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Étude expérimentale et optimisation des conditions opératoires de l'oxydation catalytique du lactose en acide lactobionique

Bouasker, Hassen 16 April 2018 (has links)
Le lactose est le seul disaccharide présent dans le lait, cependant malgré ses nombreuses applications il reste un produit sous utilisé. De ce fait, il serait intéressant d’étudier sa transformation sélective par voie d’oxydation catalytique de façon à obtenir des produits dérivés du lactose pouvant être employés dans l’industrie alimentaire ou pharmaceutique. Ce travail concerne essentiellement l’oxydation catalytique du lactose en acide lactobionique en présence d’un catalyseur bimétallique à base de palladium et bismuth supportés sur la silice mesoporeuse de type SBA-15 (1,02%Pd_0,64%Bi/SBA-15). Les meilleures conditions opératoires de la réaction, comme la température, le pH et la manière d’introduire l’oxygène et son débit ont été déterminées afin d’optimiser l’activité catalytique et la sélectivité de la réaction. L’analyse par chromatographie liquide à haute performance (HPLC) des échantillons de la réaction d’oxydation du lactose a montré que l’acide lactobinique est l’unique produit formé sous les conditions opératoires optimisées, à savoir: La température =65°C, pH=9 et le débit d’oxygène =40 mL/min. Le taux de conversion du lactose est alors proche de 98% avec une sélectivité envers l’acide lactobionique de 100%. Par ailleurs, il a été montré que le catalyseur réactivé par réduction sous un courant d’hydrogène, peut être réutilisé plusieurs fois, tout en conservant son activité. / Lactose is among the most abundant carbohydrates present in milk. However, despite its many applications in dairy and pharmaceutical industries, it remains underutilized. Hence, it would be interesting to study its selective transformation through catalytic oxidation to obtain derivative products with added-value that can be used in food or pharmaceutical applications. This work aims to study the lactose conversion to lactobionic acid via catalytic oxidation in the presence of a bimetallic catalyst based on palladium and bismuth supported on mesostructured silica SBA-15 (1.02% Pd_0, 64% Bi/SBA-15). The optimization of reaction parameters such as temperature, pH, oxygen rate and the strategy to introduce oxygen was carried out to determine the best operating conditions maximizing the catalytic activity and selectivity of the reaction. The analysis of the reaction samples of lactose oxidation by high-performance liquid chromatography (HPLC) showed that lactobionic acid is the only product formed under the optimized conditions, namely: temperature = 65 ° C, pH = 9 and the oxygen flow rate = 40mL/min. The conversion rate of lactose is then close to 98% with selectivity of 100 % towards lactobionic acid. Furthermore, it was shown that the catalyst reactivated by reduction under a hydrogen stream, can be reused several times, while conserving its activity.
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Production of bioactive lactobionic acid using a novel catalytic method

Vlad-Cristea, Mirela Simona 12 April 2018 (has links)
La faisabilité de l'oxydation du lactose vers l'acide lactobionique en milieu alcalin en présence d'un catalyseur bimétallique hétérogène Bi-Pd supporté sur la silice mesostructurée, SBA-15, a été étudiée dans un réacteur discontinu agité. Les objectifs étaient : (i) la formulation du catalyseur bimétallique avec la charge optimale des métaux sur le support, (ii) l'optimisation des conditions de réaction: la température, le débit d'air, le rapport métal/lactose, le pH; (iii) l'évaluation de la stabilité du catalyseur et de sa performance dans des études à plus grande échelle. Les réactions ont été effectuées à des températures comprises entre 38 et 80°C et le pH situé entre 7 et 9. Le catalyseur 1.02% Pd 0.64% Bi/SBA-15 avec un rapport molaire de Bi:Pd=0.3 a montré une activité et une sélectivité envers l'acide lactobionique les plus élevées. Les conditions optimales du procédé ont été déterminés à 65°C et à un pH de 9 avec un contrôle strict de l'oxygène dissous (<1% à la concentration d'équilibre de l'oxygène à la température de la réaction). Après 3 heures de réaction, le nouveau catalyseur a montré une très bonne stabilité à la lixiviation des métaux. L'activité et la sélectivité du nouveau catalyseur sont reliés à l'alliage Bi|.75Pd trouvé. / The feasibity of microaerial oxidation of lactose to lactobionic acid (LBA) in alkaline medium over heterogeneous bimetallic Bi-Pd catalyst supported on mesostructured silica material, SBA-15 in an agitated batch reactor was studied. The objectives were: (i) formulation of the bimetallic catalyst with optimum metal loading on the support, (ii) optimization of reaction conditions, metal/lactose ratio, temperature, airflow, pH of the reaction and (iii) evaluation of catalyst stability and its performance in scale-up studies. Reactions were carried out in a range of temperature (38 - 80°C) and pH (7-9). The 1.02%Pd 0.64%Bi/SBA-15 catalyst with Bi:Pd=0.3 molar ratio showed the highest activity and selectivity towards lactobionic acid. The optimal conditions were found at 65°C and pH 9 with a systematic control of dissolved oxygen (<1% of 02 equilibrium concentration at reaction temperature). After 3 hours of reaction, the novel catalyst has shown to have a very good stability against metals leaching. The activity and selectivity of the novel catalyst appear to relate to Bii.75 Pd alloy.

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