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Características estruturais de géis de sílica preaparados a partir da sonohidrólise do tetraetilortosilicato com adições de álcool polivinílico

Portella, Jorbison Adélio [UNESP] 30 July 2008 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-07-30Bitstream added on 2014-06-13T19:32:41Z : No. of bitstreams: 1 portella_ja_me_rcla.pdf: 606945 bytes, checksum: 60e97ae179f482319dab6311d8920b54 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho tem como objetivo o estudo das modificações estruturais em sonogéis de sílica preparados a partir da sonohidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) em função das diferentes adições de álcool polivinílico (PVA) em solução aquosa (5,5%). Os géis são estudados em estágios que vão desde o estado saturado (gel úmido) até o estado seco do gel (aerogel) resultante do processo de secagem supercrítica. As caracterizações estruturais das amostras são feitas através das técnicas de Termogravimetria (TG), densidade aparente, espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), análise de distribuição de tamanho de poros e área superficial por Adsorção de Nitrogênio. A razão molar água/TEOS e o volume da mistura dos reagentes foram mantidos constantes no processo de sonohidrólise para todas as adições de PVA. Os sóis foram diluídos em quantidades proporcionais de água depois da hidrólise, a fim de obter a mesma concentração de sílica nos géis depois da geleificação e envelhecimento sob condições saturadas. A estrutura dos géis úmidos pode ser descrita como um fractal de massa com dimensão D essencialmente igual a 2,0 em praticamente todo o domínio de comprimentos característicos experimentalmente explorado por SAXS, de ~0.3 nm até ~15 nm. Para os sonogéis com TEOS puro e com baixa adição de PVA, há um afastamento da lei de espalhamento por um fractal de massa na região de baixos q’s devido ao tamanho finito do comprimento característico ξ da estrutura fractal de massa. O efeito fundamental das adições de PVA na estrutura dos géis úmidos é aumentar o comprimento característico ξ da estrutura fractal de massa, sem mudar a dimensão fractal D. Este resultado foi atribuído a efeitos estéricos do polímero na estrutura do gel... / The objective of this work is study the structural modification in silica sonogels prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of Poly (vinyl alcohol) (PVA) in water solution (5,5%). The gels are studied in different stages since the satured conditions until the dried conditions how result of the supercritical process. The structural characteristics of the samples are measurement by Termogravimetry (TG), Density, Small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. How these gels were prepared from the sonohydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS) with different additions of PVA, the water/TEOS molar ratio and the reactant mixture volume were kept constant in the sonohydrolysis step for all the PVA additions. The sols were diluted in a proportionated water quantity after the hydrolysis in order to obtain the same silica concentration in the gels after gelation and aging under sealed conditons. The structure of wet gels can be described as a mass fractal with dimension D equal to 2.0 on the whole length The objective of this work is scale experimentally probed by SAXS, from ~0.3 to ~15 nm. Pure and low-PVA-addition wet gels exhibit an upper cutoff accounting for a finite characteristic length ξ of the mass fractal structure. The main effect of the addition of PVA on the structure of the wet gels is to increase the characteristic length ξ of the mass fractal structure, without changing the mass fractal dimension D. This result was attributed to steric effects of the polymer in the structure of the gel. Aerogels were obtained by CO2 change and supercritical extraction. The pore volume fraction of the aerogels diminishes typically about 11% with respect to that of the wet gels, although nitrogen adsorption could be underestimating some porosity. The mass fractal structure of the original wet gels seems to evolve to a mass/surface fractal...(Complete abstract, click electronic access below)
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Características estruturais de aerogéis hidrofílicos e hidrofóbicos de sílica modificados com Dodecil Sulfato de Sódio / Structural characteristics of hydrophilic and hydrophobic silica aerogels modified with Sodium Dodecyl Sulfate

Perissinotto, Amanda Pasquoto [UNESP] 16 February 2016 (has links)
Submitted by AMANDA PASQUOTO PERISSINOTTO null (amandap@rc.unesp.br) on 2016-02-17T12:33:22Z No. of bitstreams: 2 DissertaçãoAmandaok.pdf: 4083559 bytes, checksum: 7362f582721fdb5515688043eff181ca (MD5) DissertaçãoAmandaok.pdf: 4083559 bytes, checksum: 7362f582721fdb5515688043eff181ca (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-02-17T13:06:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 perissinotto_ap_me_rcla.pdf: 4083559 bytes, checksum: 7362f582721fdb5515688043eff181ca (MD5) / Made available in DSpace on 2016-02-17T13:06:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 perissinotto_ap_me_rcla.pdf: 4083559 bytes, checksum: 7362f582721fdb5515688043eff181ca (MD5) Previous issue date: 2016-02-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo deste trabalho foi estudar as características estruturais em géis úmidos de sílica preparados a partir da hidrólise ácida de Tetraetilortosilicato (TEOS) com adições do surfactante aniônico Dodecil Sulfato de Sódio (SDS). O surfactante foi removido após a gelificação. Os géis úmidos exibem uma estrutura fractal de massa com dimensão fractal de massa D (típicamente em torno de 2,25) numa escala de comprimentos que se estende desde o tamanho característico ξ (geralmente em torno de 10 nm) do domínio do fractal de massa até um tamanho característico a0 (típicamente entre 0,3 - 0,4 nm) da partícula primária que constituí o domínio fractal. ξ aumenta enquanto que D e a0 diminuem ligeiramente com o aumento da quantidade de SDS. Aerogéis SCD com superfície específica típica de 1000 m2 /g e massa específica aparente de 0,20 g/cm3 foram obtidos por secagem supercrítica (SCD) dos géis úmidos depois da lavagem com etanol. O volume de poros e o tamanho médio de poros aumentaram com o aumento da quantidade de SDS. Os aerogéis SCD preservaram a maior parte das características do fractal de massa dos géis úmidos originais em larga escala de comprimento e exibiram num nível de resolução em torno de 0,7 nm uma mudança („crossover‟) para uma estrutura de fractal de massa e superfície, com dimensão aparente de fractal de massa Dm ~ 2,4 e dimensão de fractal de superfície Ds ~ 2,6, conforme concluído a partir dos dados de espalhamento de raios-X à baixo angulo (SAXS) e adsorção de Nitrogênio. Aerogéis hidrofóbicos secos a pressão ambiente (APD) apresentaram superfície específica típica de 800 m2 /g e massa específica aparente de 0,20 g/cm3 e foram obtidos após sililação dos precursores géis úmidos com uma mistura de Hexametildisiloxano (HMDSO) e Trimetilclorosilano (TMCS). O volume de poros e o tamanho médio de poros dos aerogéis APD aumentaram com o aumento da quantidade de SDS. Os aerogéis APD preservaram a maior parte das características do fractal de massa do precursor gel úmido em larga escala de comprimento. O raio de giração dos clusters dos aerogéis APD (tipicamente 17 nm) aumentou com o aumento da quantidade de SDS, enquanto que o raio da partícula primária de sílica (tipicamente 2,0 nm) aumentou com a primeira adição de SDS (em relação à amostra sem SDS) e depois diminuiu regularmente com o aumento da quantidade de SDS. A partícula primária apresentou ainda alguma heterogeneidade interna e uma interface do contorno difuso com espessura em torno de 0,7 nm, de acordo com o modelo de gradiente linear para o contorno difuso. / This work aims to study the structural characteristics of silica wet gels prepared from hydrolysis of Tetraethoxysilane (TEOS) with additions of the anionic surfactant Sodium Dodecyl-Sulfate (SDS). The surfactant was removed after gelation. Wet gels exhibited massfractal structure with mass-fractal dimension D (typically around 2.25) in a length scale extending from a characteristic size ξ (typically about 10 nm) of the mass-fractal domains to a characteristic size a0 (typically between 0.3 - 0.4 nm) of the primary particles building up the fractal domains. ξ increased while D and a0 diminished slightly as the SDS quantity increased. Aerogels with typical specific surface of 1000 m 2 /g and density of 0.20 g/cm3 were obtained by supercritical drying (SCD) of the wet gels after washing with ethanol and n-hexane. The pore volume and the mean pore size increased with the increase of the SDS quantity. The aerogels presented most of the mass-fractal characteristics of the original wet gels at large length scales and exhibited at a higher resolution level at about 0.7 nm a crossover to a masssurface fractal structure, with apparent mass-fractal dimension Dm ~ 2.4 and surface-fractal dimension Ds ~ 2.6, as inferred from small-angle X-ray scattering (SAXS) and Nitrogen adsorption data. Hydrophobic ambient pressure drying (APD) aerogels with typical specific surface of 800 m2 /g and bulk density of 0.20 g/cm3 were obtained after silylation of the precursor wet gels with a mixture of Hexamethyldisiloxane (HMDSO) and Trimethylchlorosilane (TMCS). The pore volume and the mean pore size of the APD aerogels increased with increasing the SDS quantity. APD aerogels presented most of the mass-fractal characteristics of the precursor wet gels at large length scales. The radius of gyration of the clusters of the APD aerogels (typically 17 nm) increased with increasing the SDS quantity, while the radius of the silica primary particles (typically 2.0 nm) increased at first with the addition of SDS (with respect to the sample without SDS) and decreased regularly afterward with increasing the SDS quantity. The primary particles presented yet some internal inhomogeneity and a diffuse-boundary interface with thickness of about 0.7 nm, according to a linear-gradient model for the diffuse boundary.
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Preparação e caracterização de aerogéis por adsorção de nitrogênio e espalhamento de luz visível / Preparation and characterization of aerogels by nitrogen adsorption and visible light scattering

Lima, Bruna Patrocinio [UNESP] 15 March 2017 (has links)
Submitted by Bruna Patrocinio Lima null (brunapatrocinio@globo.com) on 2017-05-12T15:11:12Z No. of bitstreams: 1 Bruna_ dissertação final.pdf: 13918588 bytes, checksum: 30ea5c3dcd5492e9be4f34c07ae6e137 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-12T16:51:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 lima_bp_me_rcla.pdf: 13918588 bytes, checksum: 30ea5c3dcd5492e9be4f34c07ae6e137 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-12T16:51:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 lima_bp_me_rcla.pdf: 13918588 bytes, checksum: 30ea5c3dcd5492e9be4f34c07ae6e137 (MD5) Previous issue date: 2017-03-15 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O Processo Sol-Gel tem sido utilizado para a preparação de materiais vítreos ou vítreo-cerâmicos a partir das reações de hidrólise e policondensação de alcoóxidos metálicos. A reação global do processo envolve a reação de hidrólise e policondensação dos siloxanos, seguido de gelificação, envelhecimento e secagem dos géis. Para preservar as propriedades estruturais dos géis úmidos, a secagem pode ser realizada por processos hipercríticos, ou pela introdução de agentes hidrofóbicos, ou até mesmo por sublimação dos solventes remanescentes das reações de hidrólise e policondensação. Quando a secagem é realizada por processo hipercrítico, o material obtido é conhecido como Aerogel. O método consiste em fazer a troca dos solventes remanescentes das reações de hidrólise e policondensação por um solvente que possa ser extraído por processo hipercrítico. No nosso caso, as amostras híbridas de sílica foram preparadas via Processo Sol-Gel utilizando os alcoóxidos 3-Glicidoxipropiltrimetoxisilano e Tetraethoxisilano na relação molar de 4:1. A hidrólise do sistema foi promovida em meio ácido pela adição de 3 diferentes ácidos Clorídrico, ou Nítrico, ou Bromídrico. Após o término da reação de hidrólise, as soluções, que recebem o nome de Sol, foram acondicionadas em recipientes e mantidas em estufa a 40 °C para gelificação e envelhecimento. A troca dos solventes foi realizada por Etanol, seguida de CO2 líquido em autoclave especialmente desenvolvida para o processo e sua extração realizada em temperatura e pressão superiores a 31° C e 74 atm, respectivamente. As características estruturais dos aerogéis de silica foram estudadas através dos métodos de adsorção de nitrogênio e espalhamento de luz visível (λ= 405 nm, 543 nm e 612 nm). A técnica de adsorção de nitrogênio permitiu determinar a distribuição de tamanho dos poros que apresentou um pico relativamente estreito na região de mesoporos , a superfície específica em torno de 600 m²/g, o tamanho médio dos poros em torno de 10 nm e o tamanho médio das partículas em torno de 3 nm. A técnica de espalhamento de luz visível permitiu determinar a dimensão do fractal dentro do intervalo de 1 < D < 3 que caracteriza uma estrutura que pode ser descrita como fractal de massa, o tamanho médio dos poros entre 1000 nm e 4000 nm, e o tamanho médio das partículas entre 300 nm e 800 nm. Os resultados obtidos para o tamanho de poros e tamanho de partícula obtido através das duas técnicas apresentarem grande discrepância, e a razão entre esses parâmetros são equivalentes mesmo quando vistas em diferentes escalas. / The Sol-Gel Process has been used for the preparation of vitreous or vitreous-ceramic materials from the hydrolysis and polycondensation reactions of metal alkoxides. The overall reaction of the process involves the hydrolysis reaction and the polycondensation reaction of the siloxanes, followed by gelling, aging and drying of the gels. To preserve the structural properties of wet gels, the drying can be carried out by hypercritical processes, by the introduction of hydrophobic agents, or even by sublimation of the remaining solvents of the hydrolysis and polycondensation reactions. When the drying is performed by hypercritical process, the material obtained is known as Aerogel. The method consists of making the exchange of remaining solvent hydrolysis and polycondensation reactions by a solvent that can be extracted by hypercritical process. In our case, the hybrid silica samples were prepared by Sol-Gel Process using the alkoxides 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane and Tetraethoxisilano in molar ratio of 4:1. Hydrolysis of the system was promoted in acidic medium due to the addition of the 3 different hydrochloric, or nitric, or hydrobromic acids. After completion of the hydrolysis reaction, the solutions, which are called Sol, were packed in containers and kept in an oven at 40° C for gelling and aging. Solvent exchange was carried out by Ethanol, followed by liquid CO2 in an autoclave specially developed for the process and its extraction performed at higher temperature and pressure at 31 ° C and 74 atm, respectively. The structural characteristics of silica aerogels were studied through the methods of nitrogen adsorption and scattering of visible light (λ= 405 nm, 543 nm e 612 nm). The nitrogen adsorption technique made it possible to determine the pore size distribution which presented A relatively narrow peak in the mesoporous region, the specific surface around 600 m²/g, The average size of the pores around 10 nm and the average size of the particle around 3 nm.. The visible light scattering technique allowed to determine the Dimension of the fractal within the range of 1 <D <3 which features a structure that can be described as mass fractal, the average size of the pores between 1000 nm and 4000 nm and the average size of the particle between 300 nm and 800 nm. The results obtained for the size of pore and particle size obtained by the two techniques present greater discrepancy and the ratio between these parameters are equivalent.
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Potencial de aplicação de sílica mesoporosa ordenada em transporte, proteção e liberação de fármacos / Application potential od ordered mesoporous sílica in transport, protection and release of drugs

Mariano Neto, Francisco 26 September 2013 (has links)
Este trabalho consistiu em uma investigação sobre a utilização da sílica mesoporosa ordenada tipo SBA-15 como veículo para a incorporação, proteção, transporte e liberação de substâncias biológicas de interesse imunológico e/ou terapêutico. Estudos preliminares incluíram experimentos para estudar o recobrimento da sílica SBA -15 com o polímero Eudragit® e a estabilidade dessa sílica tanto em meios experimentais (água e solução PBS) quanto em meios corporais rnimetizados. Ambos esses estudos demonstraram que as propriedades da SBA-15 e do Eudragit possibilitariam o prosseguimento do trabalho. Os experimentos iniciais de liberação foram feitos principalmente com albumina bovina (BSA), e demonstraram a capacidade da sílica de incorporar, em sua estrutura, as diversas moléculas utilizadas, bem como a influência do Eudragit sobre a dinâmica de liberação, sobretudo em meio ácido. Também foi explorada a incorporação de compostos à SBA-15 sob pressão, tanto in-situ quanto ex-situ. As intensidades relativas dos picos de difração mostraram ser sensíveis à exerção de pressão sobre a amostra, especialmente no que se referiu à incorporação de insulina. Os experimentos in-si tu durante a incorporação e liberação de insulina ajudaram a elucidar a dinâmica desses fenômenos, através da adaptação do modelo teórico, originalmente utilizado em estudos sobre a síntese da SBA-15. Nesse modelo, parâmetros de ajuste foram monitorados durante o experimento e a partir da sua evolução conclusões puderam ser traçadas. A instrumentação necessária para os experimentos in-situ foi desenvolvida, e fica aqui documentada para referências futuras em experimentos envolvendo soluções expostas ao feixe de raios X, especialmente no equipamento Nanostar, onde o arranjo foi originalmente implementado. Os procedimentos de análise, incluindo o modelo teórico, também ficam à disposição para que estudos futuros possam ser executados. A introdução teórica (Cap. 2), complementada pelos apêndices C e B, fica como resumo da teoria e da técnica para os interessados, que podem ainda consultar a literatura para maiores detalhes. / This work consisted of an investigation on the use of SBA-15-type ordered mesoporous sílica as a vehicle for incorporation, protection, transport and release of biological substances for ímmunologic and/or terapeutic processes. Preliminary studies included experiments regarding the coating ofthe SBA-15 sílica with the Eudragit® polymer and the stability of SBA-15 in experimental media (water and PBS solution) and in simulated body fluids. Both studies demonstrated that the properties o f SBA -15 and Eudragit allowed for continuation o f the work. The initial experiments were performed mainly with bovine serum a1bumin (BSA), and showed the silica\'s capacity of incorporating, in its structure, the various molecules, as well as the influence of Eudragit on the release dynamics. Also, the íncorporation of molecules into SBA-15 under pressure, both in-situ and ex-situ, was explored. The relative intensities of the diffraction peaks were found to be susceptible to the pressure exerted on the sample, especially regarding insulin. In-situ experiments made during the incorporation and release o f insulin helped elucidate the dynamics of those phenomena, through the adaptation of the theoretical model, which was or~ginally desinged to study the synthesis process of the sílica. In this model, fit parameters were monitored during the experiment and from their behavior some conclusions were drawn. The necessary instrumentation for the in-situ experiments was developed, and is documented for future referene in experiments involving the exposure of solutions ro X-rays, especially in the Nanostar, where it was originally designed. The analysis procedures, including the theoretical model, are also available for future studies. The theoretical introduction (Chap. 2), together with appendices B and Ç, is left for those interested in the theory and technique, who are also referred to the literature for further details.
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Sílica mesoporosa ordenada luminescente / Luminescent Ordered Mesoporous Silica

Durães, Aline dos Santos Lira 29 October 2014 (has links)
O objetivo desse projeto foi o de produzir sílica mesoporosa ordenada (SMO) do tipo SBA-15 com fósforos. A incorporação dos fósforos às paredes da sílica foi realizada através de um único processo de síntese. Os métodos experimentais utilizados para caracterização das amostras foram: RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) para a análise química, SAXS (Small Angle X Ray Scattering), XRD (X Ray Diffraction) e NAI (Nitrogen Adsorption Isotherms) para a análise estrutural destes materiais, além da fotoluminescência. Para a caraterização morfológica complementar das amostras, foi utilizado o SEM (Scanning Electron Microscopy). A incorporação de Eu na matriz de sílica preserva a estrutura de poros ordenada. Os resultados de XRD mostraram a formação de óxidos de európio. A partir dos resultados obtidos observaram-se diferentes efeitos da presença e ausência de sobrenadante durante o período de secagem nas amostras preparadas, como por exemplo, alterações de morfologia. As amostras preparadas com sobrenadante apresentaram menor área superficial e volume de poros. Materiais que mantiveram o sobrenadante apresentaram maior conteúdo de Eu e maior intensidade de luminescência. / The aim of this project was to synthesize ordered mesoporous silica (OMS) with phosphorus. The incorporation of phosphorus to the silica walls was performed by means of a one pot synthesis process. The experimental methods used to characterize the samples were: RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) for chemical analysis, SAXS (Small Angle X Ray Scattering), XRD (X Ray Diffraction) and NAI (Nitrogen Adsorption Isotherms) for structural analysis, besides fluorescence. SEM (Scanning Electron Microscopy) was used for complementary morphological characterization of the samples. The Eu incorporation in the silica matrix preserves the ordered mesoporous structure. The XRD results showed the presence of europium oxides. The presence and absence of the liquid solution during the drying process caused the formation of samples with different properties, as, for example, modification in morphology. Samples prepared in the presence of the liquid solutions showed smaller surface area and pore volume. Materials prepared with the liquid solution during the drying process presented larger Eu content and higher photoluminescence intensity.
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Potencial de aplicação de sílica mesoporosa ordenada em transporte, proteção e liberação de fármacos / Application potential od ordered mesoporous sílica in transport, protection and release of drugs

Francisco Mariano Neto 26 September 2013 (has links)
Este trabalho consistiu em uma investigação sobre a utilização da sílica mesoporosa ordenada tipo SBA-15 como veículo para a incorporação, proteção, transporte e liberação de substâncias biológicas de interesse imunológico e/ou terapêutico. Estudos preliminares incluíram experimentos para estudar o recobrimento da sílica SBA -15 com o polímero Eudragit® e a estabilidade dessa sílica tanto em meios experimentais (água e solução PBS) quanto em meios corporais rnimetizados. Ambos esses estudos demonstraram que as propriedades da SBA-15 e do Eudragit possibilitariam o prosseguimento do trabalho. Os experimentos iniciais de liberação foram feitos principalmente com albumina bovina (BSA), e demonstraram a capacidade da sílica de incorporar, em sua estrutura, as diversas moléculas utilizadas, bem como a influência do Eudragit sobre a dinâmica de liberação, sobretudo em meio ácido. Também foi explorada a incorporação de compostos à SBA-15 sob pressão, tanto in-situ quanto ex-situ. As intensidades relativas dos picos de difração mostraram ser sensíveis à exerção de pressão sobre a amostra, especialmente no que se referiu à incorporação de insulina. Os experimentos in-si tu durante a incorporação e liberação de insulina ajudaram a elucidar a dinâmica desses fenômenos, através da adaptação do modelo teórico, originalmente utilizado em estudos sobre a síntese da SBA-15. Nesse modelo, parâmetros de ajuste foram monitorados durante o experimento e a partir da sua evolução conclusões puderam ser traçadas. A instrumentação necessária para os experimentos in-situ foi desenvolvida, e fica aqui documentada para referências futuras em experimentos envolvendo soluções expostas ao feixe de raios X, especialmente no equipamento Nanostar, onde o arranjo foi originalmente implementado. Os procedimentos de análise, incluindo o modelo teórico, também ficam à disposição para que estudos futuros possam ser executados. A introdução teórica (Cap. 2), complementada pelos apêndices C e B, fica como resumo da teoria e da técnica para os interessados, que podem ainda consultar a literatura para maiores detalhes. / This work consisted of an investigation on the use of SBA-15-type ordered mesoporous sílica as a vehicle for incorporation, protection, transport and release of biological substances for ímmunologic and/or terapeutic processes. Preliminary studies included experiments regarding the coating ofthe SBA-15 sílica with the Eudragit® polymer and the stability of SBA-15 in experimental media (water and PBS solution) and in simulated body fluids. Both studies demonstrated that the properties o f SBA -15 and Eudragit allowed for continuation o f the work. The initial experiments were performed mainly with bovine serum a1bumin (BSA), and showed the silica\'s capacity of incorporating, in its structure, the various molecules, as well as the influence of Eudragit on the release dynamics. Also, the íncorporation of molecules into SBA-15 under pressure, both in-situ and ex-situ, was explored. The relative intensities of the diffraction peaks were found to be susceptible to the pressure exerted on the sample, especially regarding insulin. In-situ experiments made during the incorporation and release o f insulin helped elucidate the dynamics of those phenomena, through the adaptation of the theoretical model, which was or~ginally desinged to study the synthesis process of the sílica. In this model, fit parameters were monitored during the experiment and from their behavior some conclusions were drawn. The necessary instrumentation for the in-situ experiments was developed, and is documented for future referene in experiments involving the exposure of solutions ro X-rays, especially in the Nanostar, where it was originally designed. The analysis procedures, including the theoretical model, are also available for future studies. The theoretical introduction (Chap. 2), together with appendices B and Ç, is left for those interested in the theory and technique, who are also referred to the literature for further details.
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Sílica mesoporosa ordenada luminescente / Luminescent Ordered Mesoporous Silica

Aline dos Santos Lira Durães 29 October 2014 (has links)
O objetivo desse projeto foi o de produzir sílica mesoporosa ordenada (SMO) do tipo SBA-15 com fósforos. A incorporação dos fósforos às paredes da sílica foi realizada através de um único processo de síntese. Os métodos experimentais utilizados para caracterização das amostras foram: RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) para a análise química, SAXS (Small Angle X Ray Scattering), XRD (X Ray Diffraction) e NAI (Nitrogen Adsorption Isotherms) para a análise estrutural destes materiais, além da fotoluminescência. Para a caraterização morfológica complementar das amostras, foi utilizado o SEM (Scanning Electron Microscopy). A incorporação de Eu na matriz de sílica preserva a estrutura de poros ordenada. Os resultados de XRD mostraram a formação de óxidos de európio. A partir dos resultados obtidos observaram-se diferentes efeitos da presença e ausência de sobrenadante durante o período de secagem nas amostras preparadas, como por exemplo, alterações de morfologia. As amostras preparadas com sobrenadante apresentaram menor área superficial e volume de poros. Materiais que mantiveram o sobrenadante apresentaram maior conteúdo de Eu e maior intensidade de luminescência. / The aim of this project was to synthesize ordered mesoporous silica (OMS) with phosphorus. The incorporation of phosphorus to the silica walls was performed by means of a one pot synthesis process. The experimental methods used to characterize the samples were: RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry) for chemical analysis, SAXS (Small Angle X Ray Scattering), XRD (X Ray Diffraction) and NAI (Nitrogen Adsorption Isotherms) for structural analysis, besides fluorescence. SEM (Scanning Electron Microscopy) was used for complementary morphological characterization of the samples. The Eu incorporation in the silica matrix preserves the ordered mesoporous structure. The XRD results showed the presence of europium oxides. The presence and absence of the liquid solution during the drying process caused the formation of samples with different properties, as, for example, modification in morphology. Samples prepared in the presence of the liquid solutions showed smaller surface area and pore volume. Materials prepared with the liquid solution during the drying process presented larger Eu content and higher photoluminescence intensity.

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