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Isotope labelling studies on the reactivity of n-alpha and n-epsilon of lysine in the presence of glucose and its degredation products

Nikolov, Plamen January 2013 (has links)
Isotope labelling technique in conjunction with pyrolysis Gas Chromatography/Mass Spectrometry (Py-GC/MS) was utilized to conduct an in-depth investigation into the formation of lysine specific products in the Maillard reaction. Following the pyrolysis of the lysine/glucose models including their labelled counterparts for 20s at 250°C and extensive data analysis it was concluded that lysine can generate piperidine, a reactive secondary amine capable of undergoing Maillard type interactions. The formation of piperidine has been postulated to follow two pathways depending on whether lysine pyrolysis is conducted in the presence or absence of sugars. In the presence of glucose, lysine similar to asparagine and phenylalanine can undergo carbonyl-assisted decarboxylative-deamination reaction to generate Nε-pent-4-ene-1-amine, which is the counterpart of acrylamide - a known food toxicant. Nε-pent-4-ene-1-amine has been shown to cyclize into piperidine. Specifically labelled precursors such as [15N-α]lysine.2HCl, [15N-ε]lysine.2HCl, [U-13C6]lysine.2HCl, [13C-6]lysine.2HCl and [U-13C6]glucose were used to confirm the potential adducts of Nε-pent-4-ene-1-amine and piperidine in the model systems which lead to the characterization of two piperidine and one Nε-pent-4-ene-1-amine derivatives. Products simultaneously possessing Nε nitrogen atom and five carbon atoms from lysine (C2' to C6') in addition to either 3 or 6 glucose carbon atoms were targeted for this analysis. The mechanism of formation of the two piperidine derivatives involved the chemical activation of piperidine with formaldehyde followed by aldol addition. The reactivity of piperidine was further demonstrated through detection of various pyridine derivatives postulated to be formed after oxidation reactions. During the course of this study it was also observed that in the presence of lysine, the glucose moiety was converted into 5-hydroxymethyl-furfural (HMF) and 5-methylfurfural (MF). Analyses of HMF/lysine and glucose/lysine models using high resolution TOF-MS/MS and Py-GS/MS have indicated the formation of Schiff base adducts of HMF with Nε-pent-4-ene-1-amine and piperidine, respectively. The latter being a secondary amine was shown to undergo further stabilization through a vinylogous Amadori rearrangement (vAR) process. Reaction models consisting of HMF with primary and secondary amino acids such as glycine and proline, further confirmed the observed trend that primary amines generated Schiff base adducts and secondary amines resulted in the formation of covalent adducts through vAR. In the absence of amino acids, HMF was discovered to form a dimer through a newly proposed mechanism. The subsequent degradation of the HMF dimer was shown to generate MF and 2,5-furandicarboxaldehyde (FDA), important sugar-specific furans. Furthermore, HMF was shown to form glycosidic linkages with glucose and undergo chain elongation reactions. In addition, reaction of lysine with sugars other than glucose was also explored using ribose/lysine models. These models led to the discovery of furfurylamine, a ribose-specific reactive intermediate whose furfuryl-pyrrole derivatives have been detected in a number of different foods as aroma compounds. The furfuryl-pyrroles were also detected in the model systems generating furfurylamine such as ribose/lysine and in various roasted coffee beans. The formation mechanism of furfuryl-pyrroles was postulated to involve a double adduct of furfurylamine with 3-deoxyribose which was characterized using isotope labelling techniques. / La formation des produits dérivés de la lysine lors de la réaction de Maillard est analysée par l'entremise d'une technique utilisant des traceurs isotopique en combinaison avec la pyrolyse couplée à la chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (Py-CG/SM). En étudiant la pyrolyse de différents modèles de lysine/glucose ainsi que celle de leur traceurs isotopiques pendant 20s à 250°C, il appert que la lysine peut générer de la pipéridine, un aminé secondaire très réactif pouvant aussi participer à des interactions de type Maillard. Deux mécanismes de formation de la pipéridine ont été démontrés, variant selon la présence ou l'absence de sucres lors de la pyrolyse de la lysine. En présence de glucose, tout comme l'asparagine et la phénylalanine, la lysine peut subir une déamination decarboxylative lieé à un groupement carbonyle, afin de générer le Nε-pent-4-en-1-amine, ce produit étant un homologue de l'acrylamide, un élément toxique alimentaire reconnu. Il a été démontré que le produit Nε-pent-4-en-1-amine peut se «cycliser» afin de former la pipéridine. Des précurseurs isotopiquement marqués tels que [15N-α/ε],[U-13C6],[13C-6]lysine.2HCl et [U-13C6]glucose ont été utilisés afin de confirmer les composés d'addition potentiels de Nε-pent-4-en-1-amine et de la pipéridine dans les systèmes modèles permettant la caractérisation de deux dérivés de la pipéridine et un dérivé du Nε-pent-4-en-1-amine. Les produits ciblés lors des analyses possédaient un atome d'azote de type Nε et cinq atomes de carbone provenant de la lysine (C2' à C6') ainsi que 3 ou 6 atomes de carbone provenant du glucose. En bref, le mécanisme de formation des deux dérivés de la pipéridine implique l'activation chimique de la pipéridine avec le formaldéhyde suivi d'une addition de type aldol. La réactivité de la pipéridine fut démontrée davantage lors de la détection de plusieurs dérivés de la pyridine quiont été formés suite à des réactions d'oxydation. De plus, il fut aussi observé au cours de l'étude que la présence de la lysine favorisait la conversion du glucose en 5-hydroxymethylfurfural (HMF) et 5-methylfurfural (MF). Des analyses comparatives de modèles HMF/lysine et glucose/lysine à l'aide d'un TOF-MS/MS à haute résolution et du Py-CG/SM ont indiqué la formation de composés d'addition de base de Schiff du HMF avec le Nε-pent-4-ene-1-amine et la pipéridine. Étant donné que le deuxième composé d'addition est un aminé secondaire, il peut se stabiliser davantage par l'entremise du processus de réarrangement vinylogue d'Amadori (vAR). De plus, la réaction de systèmes modèles combinant le HMF avec des acides aminés primaires et secondaires comme la glycine et la proline confirment qu'il y a une tendance pour que les aminés primaires générant des composés d'addition de base de Schiff et les aminés secondaires mènent à la formation de composés d'addition covalents par le processus de vAR. En l'absence d'acides aminés, cette étude démontre que le HMF forme un dimère par l'entremise d'un nouveau mécanisme proposé. La dégradation subséquente du dimère produit deux furanes spécifiques aux sucres, soit le MF et le 2,5-furandicarboxaldéhyde. Cette étude démontre aussi que le HMF forme des liens glycosidiques avec le glucose et participe à des réactions d'élongation de la chaine. De plus, la réactions de la lysine avec de ribose ont permis de faire la découverte du furfurylamine, un intermédiaire réactif spécifique au ribose produisant plusieurs dérivés de furfurylpyrrole qui ont été détectés en tant que composés aromatiques dans plusieurs aliments. Dans les systèmes modèles produisant du furfurylamine, ces furfurylpyrroles furent aussi détectés tout comme dans des grains de café rôtis. Le mécanisme de formation des furfurylpyrroles proposé implique un double composé d'addition du furfurylamine avec le 3-deoxyribose qui fut caractérisé à l'aide de marqueurs isotopiques.
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Techno-functional and sensory properties of salad dressing-type emulsion prepared with pulse flours and pulse fractions

Ma, Zhen January 2013 (has links)
Pulses, the low-fat dried seeds of legumes, including peas, chickpeas, lentils, beans and lupins, have received increased attention due to their numerous health-promoting benefits. Significant opportunities exist for using whole pulses as well as their fractions in a variety of innovative value-added food products. Salad dressings, which are important oil-in-water emulsions, account for a large part of the semi-solid foods market and are widely consumed in North America and in many other countries. The development of salad dressings supplemented with pulse flours and pulse fractions represents a novel avenue of study with great potential for improving the techno-functional and nutritional quality of salad dressing products by enhancing protein, fibre, vitamin and mineral content and, in some cases, promoting amino acid complementation.Salad dressing emulsions supplemented with raw and thermally treated pulse flours were developed. The effect of pulse addition on the dressing formulations was studied by comparing the physical properties of dressings prepared with or without supplementation. The results showed that lentil flours have considerable potential for use as an ingredient in salad dressings. The rheological parameters were significantly increased, pointing to a thickening effect associated with pulse flour supplementation. Pre-boiling of pulse flours further increased the thickening effect, giving the highest rheological properties observed. The relationship between the physical properties and structural characteristics was explored by comparing the rheological behaviour and the scanning electron microscope observations. The results of the quantitative descriptive analysis (evaluation of firmness) were consistent with the rheological data. All the dressings maintained acceptable stability over 28 days of storage. With respect to dressing appearance, lentil supplementation significantly increased the yellowness hue and the total colour intensity of the dressing samples. The effects of reducing the fat and cholesterol (egg yolk) contents of the supplemented dressings, as well as increasing the amount of pulse flour added, upon the color and rheological properties were investigated by using a central composite design and response surface methodology. The results showed that changes in the main ingredients had a large effect on the responses observed. The scanning electron microscope results indicated that the dressings with lower oil and egg yolk contents had a less densely packed network and looser aggregated droplets. This finding was in good agreement with the observed response surface plots of the rheological parameters. Consumer sensory tests on showed that the dressings supplemented with whole green lentil flour, low concentrations of yellow pea flour, and chickpea flour with high oil content hold promise for commercial applications. The results should prove useful in selecting the most suitable ingredients for the production of supplemented salad dressings. Additionally, pulse protein fractions derived from green lentil, yellow pea and Desi chickpea were used in the preparation of pulse-supplemented dressings. The response surface plots showed that an increase in oil and emulsifier (pulse protein or egg yolk) concentration led to a linear or non-linear increase in the rheological and textural properties. Response surface methodology was used to optimize the salad dressing formulations based on selected response (dependent) variables. The validation test confirmed the overall adequacy of this modelling approach for predicting the behaviour of the dressing systems under different factor combinations, with the ultimate goal of meeting market specifications. The research work underpinning this thesis provides information to support the development of whole pulse flours and pulse fraction supplemented dressings with nutritional and techno-functional potential for commercial and industrial applications. / Les légumineuses (sous forme de graines sèches avec une faible teneur en gras) tel que les petits pois, les pois chiches, les lentilles, les haricots et les graines de lupins, ont reçu une attention accrue en raison de leurs nombreux avantages favorables à la santé. Il existe plusieurs façons d'utiliser les légumineuses entières ainsi que leurs fractions dans une variété de produits alimentaires innovants à haute valeur ajoutée. Les vinaigrettes, qui sont des émulsions huile-en-eau, représentent une grande partie du marché des aliments semi-solides et sont largement consommés en Amérique du Nord ainsi que dans de nombreux autres pays. Le développement de vinaigrettes supplémentées avec des farines de légumineuses ou des fractions de légumineuses représente une nouvelle avenue avec un grand potentiel pour améliorer la qualité technico-fonctionnelle et nutritionnelle des vinaigrettes en augmentant la teneur en protéines, en fibres, en vitamines et minéraux, et dans certains cas complémentant les acides aminés du produit. Des émulsions de vinaigrettes supplémentées avec des farines de légumineuses brutes et traitées thermiquement ont été développées. L'effet de l'addition de légumineuses dans les formulations des vinaigrettes a été étudié en comparant les propriétés physiques des vinaigrettes préparées avec ou sans supplémentation. Les résultats ont montré que les farines de lentilles ont un potentiel considérable comme ingrédient dans les vinaigrettes. Les paramètres rhéologiques ont été considérablement augmentés, montrant un effet d'épaississement associé à la supplémentation de la farine de légumineuses. L'addition de farines de légumineuses pré- bouillies a en outre augmenté l'effet épaississant, conduisant à des propriétés rhéologiques observées plus élevées. La relation entre les propriétés physiques et les caractéristiques structurelles a été explorée en comparant le comportement rhéologique et les observations faites à l'aide d'un microscope électronique à balayage. Les effets de la réduction des matières grasses et du cholestérol (jaune d'oeuf) dans les vinaigrettes supplémentées et de l'augmentation de la quantité de farine de légumineuses ajoutée, sur la couleur et les propriétés rhéologiques ont été étudiés en utilisant un plan central composite et une méthode de surface de réponse. Les résultats ont montré que des changements des principaux ingrédients ont eu un effet important sur les réponses observées. Les résultats au microscope électronique à balayage ont indiqué que les vinaigrettes contenant moins d'huile et de jaune d'œuf disposaient d'un réseau moins dense et des gouttelettes agrégées plus souples. Cette constatation est en accord avec les courbes de surface de réponses observées pour les paramètres rhéologiques. Les courbes de surface de réponses ont montré que l'augmentation de la concentration de l'huile et de l'émulsifiant (protéine de légumineuse ou le jaune d'œuf) conduit à une augmentation linéaire ou non linéaire dans les propriétés rhéologiques et texturales. La méthode de surface de réponse a été utilisée pour optimiser la formulation des vinaigrettes et a été basée sur les variable réponses (dépendantes) choisies. Le test de validation a confirmé la pertinence globale de cette approche de modélisation pour prédire le comportement des systèmes vinaigrettes avec différentes combinaisons de facteurs, dont le but ultime est de répondre aux spécifications du marché.Les travaux de recherche de cette thèse fournissent des informations importantes et pertinentes pour permettre le développement de vinaigrettes supplémentées avec des farines de légumineuses entières ou avec des fractions protéiques avec un potentiel nutritionnel et techno-fonctionnel intéressants pour des applications commerciales et industrielles.
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Assessment of the angiotensin I-converting enzyme (ACE) inhibitory properties of bean protein hydrolysates

Rui, Xin January 2013 (has links)
The prevalence of hypertension during the last two decades has led to an intensive search for novel angiotensin I-converting enzyme (ACE) inhibitory peptides from food protein sources. Dry beans (Phaseolus vulgaris) serve as an important protein source in the human diet. However, their physiological and functional properties are poorly understood. Therefore, this thesis was undertaken to investigate the in vitro ACE inhibitory activities of nine varieties of dry beans that are largely grown in Canada.A preliminary study was carried out to compare protein profiles, including composition, thermal properties and molecular structure for protein isolates (PIs) prepared from the nine varieties of dry beans. Results showed that two varieties, namely, cranberry and light red kidney bean PIs had significantly lower denaturation temperatures as well as different electrophoresis profiles and RP-HPLC chromatograms. In vitro ACE inhibitory activities were investigated for the nine varieties of dry beans. In the first study, protein extracts from the nine varieties of dry bean were subjected to trypsin and in vitro gastrointestinal simulation (GIS) digestion. The results demonstrated all hydrolysates exerted ACE inhibitory activities, with hydrolysates produced by in vitro GIS digestion presenting significantly higher (P<0.05) degree of hydrolysis (DH) values as well as ACE inhibitory activities than that of tryptic digests. Among all the varieties, small red bean and navy bean showed the highest and second highest ACE inhibitory activity, respectively, for both digestion treatments. The results also showed that ACE inhibitory activity of in vitro GIS digests of black bean was significantly higher (P<0.001) than that of the tryptic digest. Thus, the three varieties, namely, small red, navy and black beans were selected for subsequent studies to investigate the influence of thermal and different enzymatic treatments on their ACE inhibitory activities. The highest ACE inhibitory activities were obtained for samples hydrolyzed for 100 min, 95 min, and 95 min using Alcalase/papain digestion for heated navy, black and small red bean PIs, respectively. The corresponding half maximal inhibitory concentration (IC50) values were 68 μg protein/mL, 83 μg protein/mL, and 78 μg protein/mL, respectively. Improved ACE inhibitory activities were obtained after in vitro GIS hydrolysates in the order of small red bean > navy bean > black bean.Small red bean hydrolysate, digested by Alcalase/papain and subsequently in vitro GIS digestion was further subjected to fractionation to isolate the most active ACE inhibitory peptides. After a three step purification process, including ultrafiltration, gel filtration and preparative reverse phase high performance chromatography (RP-HPLC). Fraction 28 from RP-HPLC was identified as the most active fraction with an IC50 value of 19.3 μg protein/mL. Enzymatic kinetics conducted using this fraction demonstrated competitive inhibition with inhibitor dissociation constant (Ki) of 11.6 μg protein/mL. Peptide with sequence PVNNPQIH was identified from this fraction with IC50 value of 206.7±3.9μM. Overall, the results from the current study expand the scientific knowledge of the physicochemical and biochemical properties of the nine dry bean (Phaseolus vulgaris) varieties studied. The comparative studies of the in vitro ACE inhibitory activities, protein profiles, thermal properties and secondary structures are the first to be reported in the literature to the best of our knowledge. Results from this work provide a solid base for further research on the ACE inhibitory activities of pulses and should be useful for selecting conditions for potential future utilisation of beans as a source of protein hydrolysates and functional ingredients in novel foods targeting hypertension. / La prévalence de l'hypertension au cours des deux dernières décennies a mené à une recherche intensive de nouveaux peptides inhibiteurs de l'ACE provenant de protéines alimentaires. Les haricots secs (Phaseolus vulgaris) sont une source de protéines importante dans le régime alimentaire humain. Cependant, leurs propriétés physiologiques et fonctionnelles sont mal connues. Cette thèse a donc été entreprise pour examiner, in vitro, les activités inhibitrices de l'ACE de neuf variétés de haricots secs qui sont en grande partie cultivées au Canada.Une étude préliminaire a été effectuée pour comparer les profils protéiques, ainsi que la composition, les propriétés thermiques et la structure moléculaire d'isolats de protéines (PI) préparés à partir des neuf variétés de haricots secs. Les résultats ont montré que les PI de deux variétés, à savoir, le haricot canneberge et le haricot rouge clair, avaient des propriétés distinctement différentes dont, des températures de dénaturations significativement inférieures ainsi que des profils électrophorétiques et des chromatogrammes de RP-HPLC différents. Les extraits de protéines des neuf variétés de haricots secs ont été soumis à la trypsine et la simulation d'une digestion gastro-intestinale (GIS) in vitro. Les résultats ont démontré que les hydrolysats produits par la digestion GIS in vitro présentaient un degré d'hydrolyse (DH) et d'activités inhibitrices de l'ACE significativement plus élevés (P < 0.05) que les hydrolysats obtenus avec la trypsine seulement. Parmi toutes les variétés, le petit haricot rouge et le haricot blanc ont montré, respectivement, le plus élevé et second plus élevé taux d'activité inhibitrice d'ACE, et ce, pour les deux traitements de digestion. Les résultats ont aussi montré que l'activité inhibitrice de l'ACE des produits de digestion GIS in vitro du haricot noir était significativement plus élevée (P < 0.001) que celle de la digestion avec la trypsine.Ainsi, les trois variétés, à savoir, des petits haricots rouges, les haricots Navy et les haricots noirs, ont été choisies pour des études ultérieures pour examiner l'influence de la température et de différents traitements enzymatiques sur les activités inhibitrices de l'ACE. Les activités inhibitrices de l'ACE les plus élevées ont été obtenues pour des échantillons hydrolysés lors de la digestion avec l'alcalase suivi de la papaïne pour les PI chauffés du Haricot Navy (hydrolyse de 100 minutes) du petit haricot rouge (hydrolyse de 95 minutes) et du petit haricot noir (hydrolyse de 95 minutes). La valeur correspondant à la concentration médiane d'inhibition IC50 était de 68, 83 et 78 µg de protéine/ml, respectivement pour les trois haricots susmentionnés. Les meilleures activités inhibitrices d'hydrolysats ont été obtenues après GIS in vitro par le petit haricot rouge, puis, le haricot blanc, et puis, le haricot noir. L'hydrolysat du petit haricot rouge, digéré par alcalase/papaine et par la suite par la digestion GIS in vitro a été à nouveau soumis au fractionnement pour isoler les peptides inhibiteurs de l'ACE les plus actifs. Après trois étapes de purification comprenant l'ultrafiltration, la filtration sur gel et RP-HPLC, la fraction 28 obtenue après RP-HPLC a été identifiée comme la fraction la plus active avec une valeur d'IC50 de 24.4 µg de protéine/mL. La cinétique enzymatique réalisée avec cette fraction a démontré une inhibition compétitive avec une constante d'inhibition Ki de 14.7 µg/mL. Les études comparatives des activités inhibitrices de l'ACE, des profils de protéines, des propriétés thermiques et des structures secondaires sont les premières à être rapportées dans la littérature au mieux de notre connaissance. Les résultats de ce travail devraient être utiles pour choisir des conditions pour de potentielles utilisations futures des haricots comme source d'hydrolysats protéiques et d'ingrédients fonctionnels dans de nouveaux produits alimentaires visant à réduire l'hypertension.
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Egg protein interactions with phenolic compounds: effect on protein properties

Hassan, Mohamed S A January 2013 (has links)
Interactions of egg proteins (ovalbumin, conalbumin, egg white proteins, and egg yolk proteins) with selected phenolic compounds (flavone, chrysin, quercetin, and rutin) in aqueous media were examined by electrophoresis and fluorescence spectrophotometry. SDS-PAGE and native-PAGE results showed variable changes on the electrophoretic behaviour of egg white proteins in the presence of quercetin, while conalbumin-phenolic reaction products showed interactions under non-reducing conditions only. Fluorescence quenching technique was used to investigate the nature of egg protein-phenolic interactions and to estimate the effect of glycosylation and hydroxylation of phenolic compounds on the affinity to egg proteins. Stern-Volmer data revealed that the mechanism of egg protein-phenolic interactions is the static quenching and suggest that the diffusion does not play a role in fluorescence quenching in egg protein-phenolic interactions; the binding data analysis suggests that glycosylation and hydroxylation of phenolic compounds lower the affinity to egg proteins. Fluorescence quenching results showed that fluorescence intensity of egg proteins decreased with increasing concentration of phenolics. Enzymatic hydrolysis of egg protein-phenolic products assessed by using trypsin-chymotrypsin mixture and bacterial protease revealed that in vitro egg protein digestion was adversely affected by the interaction of phenolics. Proteins extracted from muffin mixture with added phenolics were investigated by electrophoresis techniques and enzymatic hydrolysis. SDS-PAGE results showed changes in electrophoretic patterns of ovalbumin. In vitro enzymatic hydrolysis of proteins extracted from the muffin was adversely affected by the addition of phenolics. / Les interactions de protéines d'œuf (ovalbumine, conalbumine, protéines de blanc d'oeuf, protéines de jaune) avec des composés phénoliques sélectionnés (flavone, chrysine, quercétine et rutine) dans des milieux aqueux ont été examinées par électrophorèse et spectrofluorométrie. Les résultats de native-PAGE et SDS-PAGE ont montré des changements variables sur le comportement électrophorétique des protéines du blanc d'œuf en présence de la quercétine, tandis que les produits de réaction entre conalbumine et phénoliques ont montré des interactions dans des conditions non réductrices seulement. La technique extinction (quenching) de la fluorescence a été utilisé pour étudier la nature des interactions protéines d'oeuf et phénoliques, et pour estimer l'effet de la glycosylation et l'hydroxylation de composés phénoliques sur l'affinité à la protéine d'oeuf. Les données de Stern-Volmer ont révélé en utilisant un quencher « desactivateur » que le mécanisme d'interactions entre la protéine d'œuf et les composées phénoliques est de type électrostatique et suggère que la diffusion ne joue pas un rôle dans l'extinction de la fluorescence en présence d'interactions protéines d'œuf et composés phénoliques. L'analyse des données « binding » soit des liaisons, suggère que la glycosylation et l'hydroxylation des composés phénoliques réduit l'affinité pour les protéines d'oeuf. Les résultats de l'extinction de la fluorescence ont montré que l'intensité de fluorescence des protéines de l'œuf diminue avec l'augmentation de la concentration des composés phénoliques. Les produits d'hydrolyses enzymatiques des complexes protéines d'oeuf-composés phénoliques évaluées suite à une protéolyse par un mélange trypsine-chymotrypsine et de la protéase bactérienne ont révélé que la digestion in vitro des protéines d'oeuf a été affectée négativement par l'interaction des composés phénoliques. Les protéines extraites du mélange à muffins enrichis en composés phénoliques ont été étudiés par des techniques d'électrophorèse et d'hydrolyse enzymatique. Les résultats du SDS-PAGE ont montré des changements dans le modèle électrophorétique de l'ovalbumine. L'hydrolyse enzymatique in vitro des protéines extraites du muffin a été affectée négativement par l'ajout de composés phénoliques.
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Biologically active protein hydrolysates from dogfish «Squalus acanthias» skin

Rajendran, Saranya January 2013 (has links)
In this study, dogfish (Squalus acanthias) skins were hydrolyzed with three different proteases, α-chymotrypsin, trypsin and papain, and evaluated for antioxidant, antimicrobial and enzyme inhibitory effects. The protein hydrolysates were produced by treating the skins with 1% enzyme for 4 h at 37˚C, followed by ultrafiltration using 10 kDa ultra filtration membranes. The antioxidant capacity of the hydrolysates based on their IC50 values for the α-Chymotrypsin treated protein hydrolysate (CPH) were calculated as 0.095 mg/mL, 0.116 mg/mL and 0.349 mg/mL, for superoxide anion scavenging, hydroxyl radical scavenging and metal ion chelating power, respectively; the corresponding values obtained with the trypsin treated protein hydrolysate (TPH) were 0.198 mg/mL, 0.186 mg/mL and 0.211 mg/mL; and the values for the papain treated protein hydrolysate (PPH) were 4.388 mg/mL, 0.096 mg/mL and 0.286 mg/ml, respectively. A reducing power of 0.5 was achieved with 0.940 mg/mL PPH, 1.083 mg/mL CPH and 3.70 mg/ml TPH. Initial antimicrobial testing with DH5α -E.coli, Lactococcus lactis and Bacillus subtilis with polymyxin B as positive control did not appear to have any antimicrobial activity by CPH, TPH and PPH. With the presence of these three hydrolysates survival of these probiotic bacteria (Lactococcus lactis and Bacillus subtilis) increased compared to their negative control. At 0.35mg/mL CPH produced 65% of inhibition against porcine pancreatic lipase, while TPH and PPH appeared to be enhancing the enzyme activity. At 40μg/mL, the inhibition (%) of α-chymotrypsin by the three hydrolysates was 32.5% (CPH), 16.4% (TPH) and 8.5% (PPH). The present study shows that enzymatically produced protein hydrolysates from dogfish skin have antioxidant and enzyme inhibitory properties as well as potential to improve probiotic bacteria survival. Further studies are needed to explore the antimicrobial effects, and to characterize the individual peptides in the hydrolysates to verify their potential as food processing aids. / Dans cette étude, trois différents enzymes protéolytiques, soit α-chymotrypsine, trypsine, et papaine, ont été utilisés pour hydrolyser des échantillons de peau provenant d'aiguillat commun (Squalus acanthias). Les activités antioxidante, antimicrobienne et inhibitrice ont été mesurées sur les hydrolysats ainsi obtenus. Les réactions protéolytiques ont été conduites en traitant les échantillons de peau avec une concentration dènzyme de 1 % durant 4 heures à 37oC, suivi d'ultrafiltration sur membranes 10 kDa. La capacité antioxidante des hydrolysats par α-chymotrypsine (CPH), basé sur les valeurs IC50 a été calculée comme suit : 0.095 mg/mL, 0.116 mg/mL et 0.349 mg/mL, respectivement envers l'anion superoxide, le radical hydroxyle, et pour le pouvoir de chélation minérale. Ces mêmes valeurs dans le cas des hydrolysats par trypsine (TPH) étaient respectivement de 0.198 mg/mL, 0.186 mg/mL et 0.211 mg/mL. Enfin, pour les hydrolysats par papaïne (PPH), des résultats correspondants de 4.388 mg/mL, 0.096 mg/mL et 0.286 mg/ml ont été mesurés. L'atteinte d`un pouvoir réducteur de 0.5 a exigé les concentrations suivantes de chaque hydrolysat: 0.940 mg/mL de PPH, 1.083 mg/mL de CPH et 3.70 mg/ml de TPH. Nos essais initiaux d`activité antimicrobienne DH5- E.coli, Lactococcus lactis et Bacillus subtilis avec polymyxine B comme témoin positif, n`ont mis aucune activité en évidence. En présence de chacun de ces trois hydrolysats, le taux de survie des bactéries probiotiques (Lactococcus lactis et Bacillus subtilis) a augmenté par rapport au témoin négatif. Pour une concentration de 0.35mg/mL le CPH a montré un taux d`inhibition de 65% envers la lipase pancréatique du porc, alors que TPH et PPH ont plutôt favorisé l`activité de cet enzyme. A 40μg/mL, le % d`inhibition de l'α-chymotrypsine observé pour ces trois hydrolysats était de 32.5% (CPH), 16.4% (TPH) et 8.5% (PPH). La présente étude a démontré que les hydrolysats protéiques obtenus à partir de la peau d`aiguillat par voie enzymatique possèdent des propriétés antioxidantes et inhibitrices, de même qu'une capactié à augmenter le taux de survie de certaines bactéries probiotiques. Des travaux supplémentaires sont requis afin de caractériser les peptides constitutifs de ces hydrolysats et également leurs effets antimicrobiens spécifiques; ceci permettra dèn valider le potentiel comme bioadditifs en transformation alimentaire.
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Effect of heat treatment on α-Tocopherol content and antioxidant activity of vegetable oils

Alattar, Hasan January 2013 (has links)
The objective of this research was to investigate the effect of heating on α-Tocopherol content and antioxidant activity of different vegetable oils (EVOO, canola and palm oil). The highest α-Tocopherol content was found in EVOO followed by canola oil and palm oil (323 ±5, 271 ±2 and 174 ±2 µg/ml) respectively. The effect of heat was done at 70, 100 and 130 oC, for time intervals of 0.5, 1, 1.5 and 2 h. Thermal degradation of α-Tocopherol in the oils was minimal at 70 oC and increased at 100 oC and 130 oC. Heating at 130 oC for 2 h resulted in 100, 24 and 44 % degradation of α-Tocopherol in EVOO, canola oil and palm oil respectively; EVOO was completely degraded after 1.5 h heating at 130 oC. Use of 2 cooking methods, pan-frying (250 oC, 5 min) and oven cooking (130 oC, 30 min) resulted in the degradation of α-Tocopherol in the oils. In the pan-frying method, both EVOO and palm oil were completely degraded and canola oil showed 42 % degradation. With the oven cooking method the degradation for EVOO, canola oil and palm oil were 18, 13 and 10 %, respectively. The antioxidant activity was highest with canola oil followed by palm oil and EVOO (59 ±1.72, 51 ±0.84 and 46 ±0.91 %), respectively. At 70 oC there was no significant decrease in the antioxidant activity of the heated oils. At 100 oC, EVOO showed highest reduction in antioxidant activity followed by canola oil and palm oil. At 130 oC, the antioxidant activity decreased gradually in the oil samples. The highest decrease was observed with EVOO followed by canola oil and palm oil. The decrease of antioxidant activity in oil samples was also observed with both pan-frying and oven cooking methods, with greater reduction in antioxidant activity using the pan-frying method. / L'objectif de cette recherche a été d'étudier l'effet de la chaleur sur la quantité d'α-tocophérol et sur l'activité antioxydant de différentes huiles végétales (l'huile d'olive extra vierge, l'huile de canola, et l'huile de palme). La quantité la plus élevée d'α-Tocophérol a été trouvée dans l'huile d'olive extra vierge, suivie par l'huile de canola et l'huile de palme (323 ±5, 271 ±2 and 174 ±2 µg/ml) respectivement. L'effet de la chaleur a été étudié à 70, à 100 et à 130 oC durant 0.5, 1, 1.5 et 2 h. La dégradation thermale d'α-Tocophérol dans les huiles a été minimale à 70 °C et a augmenté à 100 et 130 °C. Chauffer à 130 oC durant 2 h a mené à la dégradations de 100, 24 et 44 % d'α-Tocophérol dans l'huile d'olive extra vierge, dans l'huile de canola, et dans l'huile de palme, respectivement; l'huile d'olive extra vierge a été complètement dégradée après 1.5 h de chauffage à 130 oC. L'utilisation de deux différents façons de cuire, l'utilisation de la poêle (250 oC, 5 min) et l'utilisation du four (130 oC, 30 min), a mené à la dégradation d'α-Tocophérol dans les huiles. En utilisant la poêle, l'huile d'olive extra vierge et l'huile de palme ont été complètement dégradées et l'huile de canola a démontré une dégradation de 42 %. En utilisant le four, la dégradation de l'huile d'olive extra vierge, de l'huile de canola, et de l'huile de palme a été de 18, 13 et 10 % respectivement. L'activité antioxydant des échantillons a été le plus élevé avec l'huile de canola, suivi par l'huile de palme et par l'huile d'olive extra vierge (59 ±1.72, 51 ±0.84 et 46 ±0.91 %), respectivement. À 70 oC, il n'y avait pas de réduction significative dans l'activité antioxydant des huiles chauffées. À 100 oC, l'huile d'olive extra vierge a démontré une réduction maximale en activité antioxydant suivi par l'huile de canola et par l'huile de palme. À 130 oC, l'activité antioxydant des huiles a baissé graduellement. La réduction la plus élevée a été observée avec de l'huile d'olive extra vierge, suivie par l'huile de canola et par l'huile de palme. La réduction en activité antioxydant dans les échantillons d'huile a été aussi observée avec les deux façons de cuire, d'où une réduction plus importante en activité antioxydant a été observée en utilisant la poêle.
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Nutritional and functional properties of popped little millet («Panicum sumatrense»)

Kapoor, Priyanka January 2013 (has links)
Food industries are focusing energies towards the development of functional foods and food ingredients. Several ancient grains are being used as a source of functional nutrients. Millets are minor cereals which have high nutritional value, are non-glutinous and are easily digestible. In spite of this, their consumption is limited. This could be attributed to their non-availability in ready-to-eat and ready-to-use foods. Processing of millets to incorporate them in ready-to-eat foods can increase their nutritional value, availability and economic value. Thermal processing can improve the bioavailability of certain vitamins and minerals and can also help in lowering the water activity thus, preventing the growth of microorganisms. Thermally processed foods also have better organoleptic properties. One interesting method of thermal processing is popping. Popping enhances the carbohydrate and protein digestibility by inactivating some of the enzymes and enzyme inhibitors. Popping also improves the color, appearance, aroma and taste of the processed food commodity. In the present study, the popping quality of little millet (Panicum sumatrense) and the effects of popping on the nutrient composition and the functional properties of the millet were studied. The popping quality of little millet was optimized with respect to the temperature of the particulate medium and the moisture content of the millet, both of which were found to determine the yield of popping. The optimized conditions for popping little millet were obtained at 16% grain moisture and particulate medium temperature of 260°C. The total protein, crude fat and total ash content of the popped millet was almost equal to that of the native millet. Popping increased the non-resistant starch content of little millet. The availability of total phenolics increased from 225 mg GAE/100g sample (db) in native millet to 661.462 mg GAE/100g sample (db) in popped millet. Popped millet flour (PMF) had a higher oil absorption capacity at room temperature as well as at 140°C and also exhibited higher swelling power and solubility. While the cold paste viscosity of the native millet flour (NMF) was 5.359 X 10^-3 Pa s, that of PMF varied from 1.5 to 7.5 Pa s. NMF had a hot paste viscosity (HPV) of 0.1908 Pa s whereas the HPV of PMF varied from 1.9 to 7.5 Pa s. From the results obtained in the present study, it was deduced that PMF would form pastes of uniform viscosity which would be more stable to heat during cooking and would have a greater shelf-life. It was also confirmed that popped millet flour had the advantage over native millet flour with improved nutrient availability and better functional properties. / L'industrie alimentaire vise le développement d'aliments et d'ingrédients fonctionnels. De nombreux grains anciens sont utilisés comme source d'éléments nutritifs fonctionnels. Le millet est une petite graminée qui possède une excellente valeur nutritive, sans gluten et facilement digestible. Cependant cette céréale est peu consommée. Cela s'explique en partie par la non-disponibilité de produits prêts à manger issus du millet. La transformation du millet afin de l'incorporer dans une variété d'aliments peut améliorer sa valeur nutritive, sa disponibilité et sa valeur économique. Les traitements thermiques peuvent améliorer la biodisponibilité de certaines vitamines et minéraux et peuvent aider également a diminué l'activité de l'eau en prévention de la multiplication des microorganismes. Les aliments transformés par procédés thermiques ont souvent de meilleures propriétés organoleptiques. Un intéressant procédé de transformation thermique est l'expansion à sec qui entraîne l'éclatement du grain. L'expansion thermique à sec améliore la digestibilité des hydrates de carbone et des protéines en inactivant les enzymes et les inhibiteurs d'enzymes. L'expansion thermique peut aussi améliorer la couleur, l'apparence, l'arôme et le goût des céréales soufflées. Dans la présente étude, la qualité de petit mil (Panicum sumatrense) a été étudiée afin de déterminer les effets du traitement thermique sur la composition nutritionnelle et les propriétés fonctionnelles du millet soufflé. La qualité du millet soufflé a été optimisée en tenant compte du traitement thermique, soit la température des particules solides et la teneur en eau des grains, qui affectent tous deux le rendement. La protéine brute, la matière grasse brute, et la fraction totale de cendres n'ont pas été affectés par le traitement. L'expansion thermique a cependant augmenté l'amidon non-résistant du petit mil. La disponibilité des composants phénoliques a augmenté de 225 mg GAE/100g (base sèche) des échantillons témoins à 661.462 mg GAE /100g (base sèche) pour les grains soufflés. La farine de millet soufflé avait une capacité d'absorption d'huile plus élevée autant à la température de la pièce qu'à 140°C, avec également un pouvoir de gonflement et une solubilité plus élevés. La viscosité à basse température de la pâte de farine de millet témoin était de 5.359 ×10^-3 Pa s par rapport à une valeur variant de 1.5 à 7.5 Pa s pour la farine de millet soufflé. La viscosité à haute température de la pâte de farine de millet témoin était de 0.1908 Pa s par rapport à une valeur variant de 1.9 à 7.5 Pa s pour la farine de millet soufflé. Ainsi, de par les résultats obtenus, la farine de millet soufflé permet la formation d'une pâte de viscosité uniforme qui serait stable face à un procédé thermique, lui assurant une meilleure conservation. Les meilleures conditions pour l'expansion thermique du petit mil sont établies à une teneur en eau des grains de 16%, et une température des particules chauffantes de 260°C. La recherche a confirmé que la farine de millet soufflé est supérieure à la farine témoin (millet non-soufflé) avec une amélioration de la disponibilité des éléments nutritifs et de meilleures propriétés fonctionnelles.
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Almond Seed Coat, Surface Area, and Kinetics of Removal via Blanching

Clements, Megan Alexander 14 August 2013 (has links)
<p> This research aims to provide a more complete understanding of almond seed coats, including microscopic development and structure, the relationship of measurable properties to surface area, and the kinetics of seed coat separation from the underlying almond kernel in response to a range of temperatures. </p><p> Immature almond samples of Nonpareil and Padre varieties were microscopically examined in the 16th-20th weeks after flowering (13 through 7 weeks prior to commercial harvest). The highly vacuolate and thin-walled diploid maternal tissues and triploid support tissue that sustain the embryo during development begin to rupture and compress down above a base monolayer of distinctly intact cells to form the mature seed coat. Over the course of blanching, no substantial swelling or dissolution of microscopic tissue layers was visible, however the junction between the base layer of the seed coat and the underlying almond cotyledon moved apart until they were no longer in contact with one another. </p><p> Surface areas of Nonpareil, Monterey, and Butte-Padre almonds were measured by manually peeling rehydrated nuts and analyzing images of their seed coats. Ninety-five percent of the 1,545 almonds measured in this study had surface areas between 515.96 mm<sup>2</sup>-942.24 mm<sup>2</sup>. Surprisingly, individual dimensions (length, width, and thickness) did not increase with increasing surface area, nor they did scale in proportion to one other. An empirical model was created to predict surface area (r<sup>2</sup>=0.74), which depends on the almond variety, as well as length, width, and mass after rehydration. </p><p> The progression of blanching was examined by quantifying the degree of seed coat separation at dozens of intermediate time-points during the blanching process, using this empirical model. Experimental temperatures were 70&deg;C, 80&deg;C, 90&deg;C, and 100&deg;C; at each temperature, seed coat separation occurred in a sigmoidal logarithmic fashion. Rates of blanching were calculated using non-linear two-parametric regression. Rates of blanching at 100&deg;C and 90&deg;C were not significantly different, however, blanching rates decreased semi-logarithmically with decreasing blanching temperature between 70&deg;C and 90&deg;C. D-values representing 90% seed coat separation were calculated as 30 seconds at 100&deg;C, 35 seconds at 90&deg;C, 120 seconds at 80&deg;C, and 443 seconds at 70&deg;C. From these, a z value for decimal reduction times between 70&deg;C and 90&deg;C was calculated at 18.48C degrees. </p><p> The novel empirical model for surface area could be used to improve the accuracy of mass transfer and energetic transfer calculations in almond processing. Quantifying the rate of seed coat separation could be used to explore any aspect of almond physiology dependent on or resultant from seed coat integrity, such as germination, rehydration kinetics, processing damage, or blanching efficacy. It could also potentially be used to compare the relative blanching propensity of different almond varieties, as well as evaluating the impact on skin separation of various growing, harvesting, and processing conditions. D- and z values characterizing the almond blanching process may be useful in optimizing almond processing conditions to reduce the chances of accidental seed coat separation, or to more efficiently achieve it.</p>
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Evaluation of different techniques for microstructural characterization of deep-fat fried foods

Adedeji, Akinbode January 2010 (has links)
This study investigated the use of different techniques in evaluating the microstructural characteristics of deep-fat fried chicken nuggets, and considered the effect of frying conditions and batter formulation. / Mercury intrusion porosimetry was used to obtain porosity, pore size distribution and pore shape for freeze dried deep-fat fried chicken nuggets batter coating. Porosity was found to range between 40 - 69%. Frying time and temperature significantly (P < 0.05) influenced porosity. Porosity showed a high positive and negative correlation with moisture and fat contents, and the correlation coefficients was between 0.88 – 0.96 and 0.78 - 0.8, respectively. Hysteresis phenomenon showed that pore shapes other than cylindrical structure were present within the samples. / Porosity of preformed and lab formulated deep-fat fried chicken nuggets batter coatings were investigated using helium pycnometry. There was significant (P <0.05) effect of frying temperature and batter formulation on porosity. Porosity at 170°C was significantly different from those at 180 and 190°C, while porosity of batter with 100% wheat flour was significantly lower than the other formulated batters. However, porosity increased with frying time and temperature, and it ranged from 2.15 – 47.9% and 9.96 – 54.8% for the preformed and the formulated batter, respectively. / Images (3-D) of deep-fat fried chicken nuggets batter coating and core were obtained by X-ray micro computed tomography (CT). Porosity for the batter coating and the chicken core varied from 7 – 14.1% and 4.4 – 7.7%, respectively. Frying time significantly (P < 0.05) influenced porosity, fragmentation index (degree of interconnectivity) and pore count. Porosity and pore count increased with frying time while pore interconnectivity decreased. Pore size distribution showed that micropores (< 100 µm) increased in volume and number with frying time. / X-ray microCT was also used to investigate the effect of batter formulation on pore characteristics. There was significant (P < 0.05) effect of batter formulation on porosity, fragmentation index and pore count. Pore shape of all the formulations remained relatively the same with structure model index from 2 – 3, indicating cylindrical shape. Porosity ranged between 18.2 – 32.1%. The addition of carboxymethyl cellulose (CMC) caused about 25% decrease in porosity, though not significantly. The addition of rice flour into the batter formulation resulted in significant increase in porosity when compared to batter with 100% wheat flour without CMC inclusion. The addition of CMC resulted in decreased interconnectivity between the pores while rice flour addition caused increase pore connectivity. Some correlations were shown between the physico-chemical properties of the batter system and porosity. / Fluorescence and reflective images of the deep fat-fried chicken nuggets batter coating were obtained in 2-D using confocal laser scanning microscopy (CLSM). There was a decrease in fat intensity from the surface towards the core of the sample. Porosity and fat distribution were significantly influenced by frying temperature and time. Porosity ranged between 5– 33%, while pore size varied from 1.20 – 523 µm. There was formation of smaller (pores ≤ 42 µm) and bigger (pores ≥ 270 µm) pores, while medium size (191 – 270 µm) pores diminished with frying time. There was a strong correlation (r = 0.79) between fat distribution obtained from CLSM imaging and fat content obtained by the conventional method at 180 and 190°C, indicating a reasonable capacity to predict one from the other. / All the techniques used effectively evaluated the microstructural properties of fried foods studied within their limit of measurement. None could provide full microstructural properties of the fried foods. It is suggested that various techniques be combined in order to obtain a complete data of the pore characteristics of fried foods. / Cette étude a testé l'utilisation de différentes techniques dans l'évaluation des caractéristiques microstructurales de friture profonde de pépites de poulet panées tout en considérant l'effet des conditions de friture et la formulation de la pâte. / Un porosimètre d'intrusion de mercure a été utilisé pour mesurer la porosité, la distribution de la taille des pores et la forme des pores dans des pépites de poulet panées lyophilisées. La porosité a varié de 40 à 69 %. Le temps et la température de la friture ont affecté significativement (P < 0.05) la porosité. La porosité a montré une haute corrélation positive et négative avec le contenu en humidité et en graisse. Les coefficients de corrélation étaient entre 0.88 – 0.96 et 0.78 – 0.8, respectivement. Le phénomène d'hystérèse a montré que les pores n'ont pas tous une structure cylindrique. / La porosité de pépites de poulet panées frites préformées et formulées au laboratoire a été mesurée en utilisant un pycnométreen hélium. L'effet de la température de friture et la composition de la pate sur la porosité était significatif (P<0.05). La porosité à une température de friture de 170 °C a été significativement différente de celles à des températures de 180 et 190°C, alors que la porosité de la pâte avec 100 % de farine de blé a été significativement inférieure aux autres pâtes formulées. La porosité a augmenté avec le temps et la température de friture. Elle varie de 2.2 à 48 % et de 10 à 55 % pour la pâte préformée et la pâte formulée, respectivement. fr / Des images en 3D du revêtement et du noyau des pépites de poulet panées frites ont été obtenues par X-ray micro computed tomography (CT). La porosité du revêtement et du noyau des pépites a varié de 7 à 14.1 % et de 4.5 à 7.7 %, respectivement. Le temps de friture a influencé significativement (P<0.05) la porosité, le degré de l'interconnectivité et la dimension des pores. La porosité et la dimension des pores a augmenté avec le temps de friture alors que l'interconnectivité des pores a diminué. fr / Des Rayons MicroCT X ont été utilisés pour tester l'effet de la formulation de la pâte sur les caractéristiques des pores. La formulation de la pâte a influencé significativement (P < 0.05) la porosité, l'index de fragmentation et le nombre des pores. La forme des pores de toutes les formulations est restée la même avec unestructure modèle index forme cylindrique. La porosité a varié entre 18.2 et 32.1 %. L'ajout de carboxymethyl cellulose (CMC) a causé une diminution de porosité d'environ 25 %. L'ajout de la farine du riz dans la formulation de la pâte a augmenté significativement la porosité comparée à la pâte formée de 100 % de la farine de blé sans CMC. Des corrélations ont été observées entre les propriétés physico-chimiques de la pâte et la porosité. / Les images fluorescentes et réflectives de la friture profonde des revêtements de pépites de poulet ont été obtenues en 2 dimensions à l'aide de la microscopie confocale laser à balayage (MCLB). Une diminution de l'intensité de la graisse de la surface vers le noyau de l'échantillon a été observée. La porosité et la distribution de la graisse ont été influencées significativement par le temps et la température de la friture. La porosité était entre 5 et 33 %, tandis que la taille des pores était entre 1.2 et 523 µm. Une forte corrélation (r = 0.8) a été observée entre la distribution de la matière grasse obtenue à partir de l'imagerie MCLB et le contenu en matière grasse obtenu par la méthode conventionnelle à 180 et 190°C, indiquant une capacité raisonnable pour prédire l'une de l'autre. / Toutes les techniques utilisées ont évalué efficacement les propriétés microstructureles des aliments frits étudiés au sein de leur limite de mesure. Il est donc suggéré que plusieurs techniques soient combinées afin d'obtenir des données complètes des caractéristiques des pores des aliments frits.
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Practical methods for lignans quantification

Nemes, Simona January 2012 (has links)
An optimized microwave-assisted extraction (MAE) method is proposed, in conjunction with high performance liquid chromatography (HPLC) analysis, for the general quantification of lignans in flaxseed materials and other plant foods. The method involves hydrolyzing 0.5 – 1.6 g samples with 50 ml of 0.5 M NaOH at 156 W (power level estimated using calorimetric calibration) for 3 min, using intermittent microwave power application (30 s on/off). The final temperature of the extracts is 67°C. The MAE method extracts the lignan from the plant matrix completely, accurately (97.5 % recovery), efficiently (yields 21.4 and 26.6 % higher than those obtained with reference methods), and precisely (coefficients of variation < 4.03 % for repeated determinations). An enzymatic hydrolysis (EH) method, complementary to the MAE method, was developed for the general determination of lignan aglycones in plant samples. The EH method involves hydrolyzing microwave-assisted extracts containing 100 mg sample in 3 ml of sodium acetate buffer (0.01 M, pH 5), with crude solutions of β-glucuronidase using ≥ 40 U of enzyme/mg sample (depending on the hydrolysing capacity of various batches of enzyme) by incubation at 37°C for 48 h. The lignan glucosides are hydrolysed in proportion of 95.6 %. The EH method is recommended for building databases of lignan contents in foods, useful for nutritionists and medical researchers who seek to assess the effects of dietary lignan intake on human health. Artificial neural network (ANN) and partial least squares (PLS) regression models, which are complementary to the MAE method, were calibrated for the general quantification of lignans in a variety of flaxseed materials. The lignan values predicted with the ANN and PLS models were in the range of ± 0.67 to 4.85 % of the reference lignan values. Using the ANN and PLS models requires measuring the UV-Vis light absorption of microwave-assisted flaxseed extracts at 289, 298, 343, and 765 nm, following the Folin-Ciocalteu's assay; the models are useful to the flaxseed processing industry for rapidly and accurately determining the lignan contents of various flaxseed raw materials. A non-automated, affordable and accurate solid phase extraction (SPE) method was developed for purifying microwave-assisted flaxseed extracts. The method requires the preparation of extracts prior to SPE by adjusting the pH of extracts in two stages, 1st to pH 3 with sulphuric acid for removing the water soluble proteins and carbohydrates by precipitation, and 2nd to pH 5 with sodium hydroxide for improving the retention of lignan by the packed SPE phase in order to reduce the lignan losses in the wash-water eluate. Microwave-assisted extracts from 0.6 and 1.5 g defatted flaxseed meal can be purified by SPE in order to recover in the 10, 20 and 30 % ethanol pooled eluates 71.2 % and 60.6 %, respectively, of the amount of lignan subjected to purification. SPE purified extracts can be used for further experiments, such as testing the antioxidant activity and the stability of the lignan extracts during various storage conditions. / Une méthode optimisée d'extraction assistée par micro-ondes (EAMO), en conjonction avec l'analyse par chromatographie liquide de haute performance, est proposée pour la quantification de lignanes, de façon généralisée, dans des échantillons des graines de lin et des aliments d'origine végétale. La méthode nécessite l'hydrolyse des échantillons de 0.5 - 1.6 g avec 50 ml de NaOH 0.5 M en appliquant 156 W (niveau de puissance estimé par calibration calorimétrique) de façon intermittente (30 s marche/arrêt) pour 3 min. La température finale des extraits était de 67°C. La méthode EAMO extrait les lignanes des matrices végétales complètement, avec exactitude (récupération de 97.5 %), avec efficacité (rendements de 21.4 et 26.6 % plus hauts que ceux obtenus avec des méthodes conventionnelles), et avec précision (coefficients de variation pour analyses répétées < 4.03 %).Une méthode d'hydrolyse enzymatique (HE), complémentaire pour la méthode EAMO, a été développée pour la quantification généralisée des lignanes aglycones dans des échantillons végétaux. La méthode HE nécessite l'hydrolyse des extraits, obtenus par EAMO, qui contient 100 mg d'échantillons dans 3 ml de solution tampon d'acétate de sodium (0.01 M, pH 5), avec des solutions d'enzyme β-glucuronidase en concentrations de ≥ 40 U d'enzyme/mg échantillon dépendant de la capacité d'hydrolyse des différents lots d'enzymes), par incubation a 37°C pour 48 h. Les lignanes glucosides sont hydrolysés en proportion de 95.6 %. La méthode HE est recommandée pour construire des bases des données des contenus en lignanes des aliments, qui sont utiles aux chercheurs en santé et nutrition qui cherchent à évaluer les effets des apports nutritionnels des lignanes sur la santé humaine. Des modèles de réseaux de neurones artificiels (RNA) et de régression par les moindres carrés partiels (MCP), qui sont complémentaires pour la méthode EAMO, ont été calibrés pour la quantification généralisée des lignanes dans une variété d'échantillons de graines de lin. Les valeurs des lignanes estimées avec les modèles RNA et MCP ont été dans des écarts de ± 0.67 jusqu'à 4.85 % des valeurs de référence des lignanes. L'utilisation de modèles RNA et MCP nécessite d'effectuer des tests de Folin-Ciocalteu afin de mesurer l'absorption de la lumière UV-Vis des extraits a 289, 298, 343, et 765 nm. Ces modèles sont utiles aux industries de transformations des graines de lin pour quantifier avec rapidité et précision les niveaux de lignanes dans les différentes sources de matières premières à base de graines de lin.Une méthode non-automatisée, abordable et précise d'extraction sur phase solide (EPS) a été développée afin de purifier des extraits de graines de lin produits par EAMO. La méthode nécessite la préparation des extraits avant la EPS par ajustement du pH à deux reprises; premièrement au pH 3 avec de l'acide sulfurique pour enlever, par précipitation, les protéines et les hydrates de carbone qui sont solubles dans l'eau; et, deuxièmement au pH 5 avec de l'hydroxyde de soude pour améliorer la rétention des lignanes en phase solide par l'entonnoir EPS afin de réduire les pertes de lignanes dans l'eau de lavage. Des extraits produits par EAMO à partir de 0.6 et 1.5 g de farine de graines de lin dégraissée peuvent être purifiés par EPS afin de récupérer 71.2 et 60.6 %, respectivement, de la quantité des lignanes utilisée pour la purification, dans les liquides d'élution des10, 20 et 30 % d'éthanol mis en commun. Des extraits purifiés par EPS peuvent être utilisés pour tester la capacité antioxydante et la stabilité des extraits des lignanes durant leur entreposage dans des conditions variées.

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