En la presente tesis, se desarrolla una metodología alternativa, para la determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados, mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica, vía horno de grafito. Se tomó como referencia un método estandarizado de la: “OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF AOAC 999.11”. Se utilizó como MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: “Simulated diet F” (Reference material, LIVSMEDELS VERKET, NATIONAL FOOD ADMINISTRATION), para evaluar la trazabilidad de los resultados y optimizar así la metodología desarrollada. El desarrollo del mencionado método se realizó en las instalaciones de la UNIDAD DE SERVICIOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS (USAQ), laboratorio que pertenece a la Facultad de Química e Ingeniería Química de la UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica. Se realizó una evaluación estadística de los resultados, considerando que las propiedades más importantes de un método analítico es que debe en lo posible, estar libre de errores sistemáticos, eso significa que el valor dado para la cantidad de analito debería ser el valor verdadero, por ello el método sugerido en la presente tesis se contrastó con una muestra de referencia (material certificado). El método propuesto no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos, los cuales se sometieron a una PRE-EVALUACIÓN. Con ayuda del programa MINITAB, se evaluó la Distribución Normal, obteniendo como resultado de la evaluación de probabilidad: 0.077, verificando el comportamiento normal de los residuales. La probabilidad en la Igualdad de Varianzas de los resultados obtenidos para la muestra de referencia fueron de 0.248, de esta forma se verifica que no existe variabilidad significativa entre analistas. A continuación se evaluó la linealidad, obteniendo como resultado la ecuación de la curva de calibración: Y = 0.0263X – 0.0028, y como coeficiente de correlación: 0.9994. La precisión obtenida es de 0.10%, siendo muy aceptable para la metodología propuesta. La veracidad fue evaluada en función de la t de student, obteniendo como resultado t: 2.06, concluyendo que no existen diferencias significativas y que la veracidad es apropiada. También se hallaron los límites de detección y cuantificación del método, siendo 0.1437 ug/Kg y 0.4791 ug/Kg respectivamente. Finalmente podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos como son la linealidad, precisión, veracidad, además del establecimiento del límite de detección y cuantificación a un nivel de confianza del 95%.

En la presente tesis, se desarrolla una metodología alternativa, para la determinación de plomo (Pb) en alimentos liofilizados, mediante la técnica de espectrofotometría de absorción atómica, vía horno de grafito. Se tomó como referencia un método estandarizado de la: “OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF AOAC 999.11”. Se utilizó como MATERIAL DE REFERENCIA CERTIFICADO: “Simulated diet F” (Reference material, LIVSMEDELS VERKET, NATIONAL FOOD ADMINISTRATION), para evaluar la trazabilidad de los resultados y optimizar así la metodología desarrollada. El desarrollo del mencionado método se realizó en las instalaciones de la UNIDAD DE SERVICIOS DE ANÁLISIS QUÍMICOS (USAQ), laboratorio que pertenece a la Facultad de Química e Ingeniería Química de la UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. Las muestras, así como el material de referencia certificado (cuya concentración de plomo es conocida), son liofilizados de verduras; las cuales fueron tratadas mediante una digestión ácida, para su posterior lectura en el equipo de absorción atómica. Se realizó una evaluación estadística de los resultados, considerando que las propiedades más importantes de un método analítico es que debe en lo posible, estar libre de errores sistemáticos, eso significa que el valor dado para la cantidad de analito debería ser el valor verdadero, por ello el método sugerido en la presente tesis se contrastó con una muestra de referencia (material certificado). El método propuesto no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos, los cuales se sometieron a una PRE-EVALUACIÓN. Con ayuda del programa MINITAB, se evaluó la Distribución Normal, obteniendo como resultado de la evaluación de probabilidad: 0.077, verificando el comportamiento normal de los residuales. La probabilidad en la Igualdad de Varianzas de los resultados obtenidos para la muestra de referencia fueron de 0.248, de esta forma se verifica que no existe variabilidad significativa entre analistas. A continuación se evaluó la linealidad, obteniendo como resultado la ecuación de la curva de calibración: Y = 0.0263X – 0.0028, y como coeficiente de correlación: 0.9994. La precisión obtenida es de 0.10%, siendo muy aceptable para la metodología propuesta. La veracidad fue evaluada en función de la t de student, obteniendo como resultado t: 2.06, concluyendo que no existen diferencias significativas y que la veracidad es apropiada. También se hallaron los límites de detección y cuantificación del método, siendo 0.1437 ug/Kg y 0.4791 ug/Kg respectivamente. Finalmente podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos como son la linealidad, precisión, veracidad, además del establecimiento del límite de detección y cuantificación a un nivel de confianza del 95%. / Tesis

Tesis por compendio / [ES] La industria alimentaria ha mostrado un enorme interés por desarrollar nuevos productos a base de fruta con el fin de satisfacer la demanda saludable y sostenible de productos alimentarios de los consumidores. En este sentido, un puré de naranja liofilizado podría representar una opción viable. La liofilización del puré da lugar a una torta que puede consumirse directamente como snack, o puede triturarse para obtener un polvo que puede utilizarse para una amplia gama de aplicaciones. Una optimización adecuada de las condiciones de liofilización podría ayudar a reducir su duración sin afectar a las características del producto final. Sin embargo, los alimentos deshidratados pueden presentar problemas de colapso estructural relacionados con su baja temperatura de transición vítrea. En este sentido, una técnica frecuente para la estabilización de estos productos deshidratados es la incorporación de biopolímeros de alto peso molecular. El objetivo de esta Tesis ha sido el diseño del proceso de liofilización para la obtención de un snack de naranja. Para ello se ha estudiado la influencia de diferentes combinaciones de biopolímeros en la estabilidad física del puré de naranja liofilizado (snack de naranja) y en la bioaccesibilidad in vitro de sus compuestos bioactivos. Asimismo, se ha evaluado su efecto en las propiedades de flujo en aire y de rehidratación del polvo de naranja. Se ha trabajado con diferentes combinaciones de goma Arábiga, maltodextrina, almidón sustituido por grupos octenil succínico, almidón nativo de maíz, fibras de guisante y de bambú. Los resultados mostraron la necesidad de incorporar estos biopolímeros para aumentar la actividad de agua crítica y el contenido de agua crítico para la transición vítrea, el cual se ha relacionado con la pérdida de la textura del snack. Si bien ninguna de las mezclas de biopolímeros fue mejor que las otras en higroscopicidad, carácter anti-plastificante, color y propiedades mecánicas del snack, la mezcla GA con FB fue la que mejoró la bioaccesibilidad de la vitamina C (VC) y de los compuestos fenólicos totales (TP). Además, esta misma combinación fue la que ofreció uno de los tiempos de mojado más cortos y una menor viscosidad del producto rehidratado, deseado para un producto tipo zumo. Por otra parte, se ha estudiado el impacto de las condiciones de liofilización en el consumo de energía del proceso y en la calidad del snack formulado con GA y FB. Las variables del proceso consideradas han sido la velocidad de congelación (convencional y abatidor), la temperatura de bandeja (30, 40, 50 ºC) y presión de trabajo (5, 100 Pa) durante el secado. Menor presión y mayor temperatura promovieron un ligero mayor secado de las muestras, obteniendo un producto más crujiente, con un color amarillo menos intenso, mejor preservación de VC y ß-caroteno (BC), y una reducción significativa, de hasta un 75%, en el consumo de energía total durante el secado, debido a la reducción del tiempo del proceso. La velocidad de congelación no tuvo impacto significativo sobre ninguna de las propiedades evaluadas. Por tanto, las condiciones recomendadas para el secado por liofilización son 5 Pa de presión y 50 ºC como temperatura de bandeja. Por último, se evaluó la estabilidad física y de los compuestos bioactivos y actividad antioxidante del snack almacenado en bolsas zip, a 4 y 20 ºC, durante 6 meses, simulando condiciones domésticas de almacenamiento. Como resultado, la muestra ganó cierta humedad, con la consecuente pérdida en porosidad y carácter crujiente a partir de los 2 meses. Asimismo, la luminosidad del snack almacenado a 20 ºC disminuyó pasados 2 meses, probablemente debido a las reacciones de pardeamiento, que incluyen la degradación de la VC (20%). BC sufrió una gran disminución, desde el inicio del almacenamiento y más cuanto mayor fue la temperatura. Por lo tanto, para este producto se recomienda un almacenamiento en refrigeración para una mejor preservación de los compuestos bioactivos. / [CA] La indústria alimentària ha mostrat un enorme interés per desenvolupar nous productes a base de fruita amb la finalitat de satisfer la demanda saludable i sostenible de productes alimentaris dels consumidors. En aquest sentit, un puré de taronja liofilitzat podria representar una opció viable. La liofilització del puré dona lloc a una coca que pot consumir-se directament com a snack, o pot triturar-se per a obtindre una pols que pot utilitzar-se per a una àmplia gamma d'aplicacions. Una optimització adequada de les condicions de liofilització podria ajudar a reduir la seua duració sense afectar les característiques del producte final. No obstant això, els aliments deshidratats poden presentar problemes de col·lapse estructural relacionats amb la seua baixa temperatura de transició vítria. En aquest sentit, una tècnica freqüent per a l'estabilització d'aquests productes deshidratats és la incorporació de biopolímers d'alt pes molecular. L'objectiu d'aquesta Tesi ha sigut el disseny del procés de liofilització per a l'obtenció d'un snack de taronja. Per a això s'ha estudiat la influència de diferents combinacions de biopolímers en l'estabilitat física del puré de taronja liofilitzat (snack de taronja) i en la bioaccessibilitat in vitro dels seus compostos bioactius. Així mateix, s'ha avaluat el seu efecte en les propietats de flux en aire i de rehidratació de la pols de taronja. S'ha treballat amb diferents combinacions de goma Aràbiga, maltodextrina, midó substituït per grups octenil succínic, midó natiu de dacsa, fibres de pésol i de bambú. Els resultats van mostrar la necessitat d'incorporar aquests biopolímers per a augmentar l'activitat d'aigua crítica i el contingut d'aigua crític per a la transició vítria, el qual s'ha relacionat amb la pèrdua de la textura del snack. Si bé cap de les mescles de biopolímers va ser millor que les altres en higroscopicitat, caràcter anti-plastificant, color i propietats mecàniques del snack, la mescla GA amb FB va ser la que va millorar la bioaccessibilitat de la vitamina C (VC) i dels compostos fenòlics totals (TP). A més, aquesta mateixa combinació va ser la que va oferir un dels temps de mullat més curts i una menor viscositat del producte rehidratat, desitjat per a un producte tipus suc. D'altra banda, s'ha estudiat l'impacte de les condicions de liofilització en el consum d'energia del procés i en la qualitat del snack formulat amb GA i FB. Les variables del procés considerades han sigut la velocitat de congelació (convencional i abatedor), la temperatura de safata (30, 40, 50 °C) i pressió de treball (5, 100 Pa) durant l'assecat. Menor pressió i major temperatura van promoure un lleuger major assecat de les mostres, obtenint un producte més cruixent, amb un color groc menys intens, millor preservació de VC i ß-caroté (BC), i una reducció significativa, de fins a un 75%, en el consum d'energia total durant l'assecat, a causa de la reducció del temps del procés. La velocitat de congelació no va tindre impacte significatiu sobre cap de les propietats avaluades. Per tant, les condicions recomanades per a l'assecat per liofilització són 5 Pa de pressió i 50 °C com a temperatura de safata. Finalment, es va avaluar l'estabilitat física i dels compostos bioactius i activitat antioxidant del snack emmagatzemat en bosses zip, a 4 i 20 °C, durant 6 mesos, simulant condicions domèstiques d'emmagatzematge. Com a resultat, la mostra va guanyar una certa humitat, amb la conseqüent pèrdua en porositat i caràcter cruixent a partir dels 2 mesos. Així mateix, la lluminositat del snack emmagatzemat a 20 °C va disminuir passats 2 mesos, probablement a causa de les reaccions de enfosquiment, que inclouen la degradació de la VC (20%). BC va patir una gran disminució, des de l'inici de l'emmagatzematge i més com més gran va ser la temperatura. Per tant, per a aquest producte es recomana un emmagatzematge en refrigeració per a una millor preservació dels compostos bioactius. / [EN] Food industries have showed a huge interest in developing new fruit-based products to satisfy the healthy and sustainable demand of food products by consumers. In this sense, offering a freeze-dried orange puree could represent a feasible option. Freeze-drying the puree results in a cake that can be consumed directly as a snack, or it can be crushed to obtain a powder that can be used for a wide range of applications. A suitable optimisation of the freeze-drying conditions could help to reduce its duration without affecting the characteristics of the final product. However, dehydrated foods may present problems of structural collapse related to its low glass transition temperature. In this sense, an approach for the stabilisation of dehydrated products is the incorporation of high molecular weight biopolymers. The aim of this Thesis has been the design of the freeze-drying process to obtain an orange snack. The influence of different combinations of biopolymers on the physical stability of the freeze-dried orange puree (orange snack) and on the in vitro bioaccessibility of its bioactive compounds has been studied. Their effect on the air flow and rehydration properties of an orange powder obtained after crushing the snack has also been evaluated. Different combinations of gum Arabic, maltodextrin, starch substituted with octenyl succinic groups, native corn starch, pea and bamboo fibres were used. The results showed the need to incorporate these biopolymers to increase the critical water activity and the critical water content for the glass transition, which has been related to the loss of snack texture. Although none of the biopolymer combinations was better than the others in terms of hygroscopicity, anti-plasticising character, colour, and mechanical properties of the snack, the GA mixed with FB was the one that improved the bioaccessibility of vitamin C (VC) and total phenolic compounds (TP). This same combination offered the shortest wetting times and a lower viscosity of the rehydrated product, which is desirable for a juice-type product. Also, the impact of the freeze-drying conditions on the energy consumption of the process and on the quality of the snack formulated with GA and FB has been studied. The process variables considered were freezing rate (conventional and blast freezer), shelf temperature (30, 40, 50 ºC) and working pressure (5, 100 Pa) during drying. Lower pressure and higher temperature promoted a slightly higher drying of the samples, which resulted in a crispier product, as well as a less intense yellow colour. However, at the sensory level, there was no significant preference for any of the samples processed under the different conditions studied. In addition, VC and ß-carotene (BC) were better preserved under these conditions, conditions which significantly reduced, up to 75%, the total energy consumption during drying, due to the reduction of the process time. The freezing rate had no significant impact on any of the properties evaluated. Therefore, the recommended conditions for freeze-drying to maximise the preservation of bioactive compounds, with a lower energy consumption, while providing a snack perceived as a crispy product by consumers, are 5 Pa pressure and 50 ºC as shelf temperature. Finally, the physical stability and the stability of bioactive compounds and antioxidant activity of the snack stored in zip bags at 4 and 20 ºC for 6 months, simulating domestic storage conditions, was evaluated. As a result, a certain moisture gain of the sample was observed, with a consequent loss in porosity and crispness after 2 months. Also, the luminosity of the snack stored at 20°C decreased after 2 months, probably due to browning reactions, including degradation of VC (20%). BC suffered a large decrease, from the beginning of storage and more so the higher the temperature. Therefore, refrigerated storage is recommended for better preservation of the bioactive compounds of this product. / Silva Espinoza, MA. (2021). Design of the process of obtaining a freeze-dried orange puree. Formulation, freeze-drying variables, and storage conditions [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/170354 / TESIS / Compendio