Este trabalho apresenta o estudo da obtenção de alumina (óxido de alumínio – Al2O3) pelo método sol-gel coloidal e a caracterização da morfologia dos produtos obtidos, associando-a a parâmetros processuais como pH, tipo de solvente empregado e condições de secagem. Utilizou-se como precursor cloreto de alumínio hexahidratado que, após reações de pectização, levou à formação de um gel viscoso com características amorfas. Este gel, após calcinação, deu origem a diferentes fases de alumina e, apresentou diferentes morfologias: pós, fibras ou corpos cerâmicos porosos, que variaram de acordo com os parâmetros processuais adotados. A fim de se avaliar o comportamento do gel frente às diferentes condições de pH, variou-se o pH do sistema utilizando-se ácido acético glacial para ajustes de pH na faixa ácida e, para o ajuste de pH na faixa básica, uma solução aquosa 30% de amônio. Ambos foram escolhidos para o ajuste de pH por não interferirem no processo de síntese da alumina e, por serem facilmente eliminados com tratamentos térmicos. Na etapa de pectização do gel, foram adicionados diferentes solventes, água, álcool ou uma mistura 1:1 de ambos, a fim de se avaliar a sua influência sob o tempo de secagem e distribuição de tamanho de partículas. O gel foi então seco de acordo com as seguintes metodologias de secagem: secagem do gel em estufa a 110°C por 12 horas, secagem do gel em ambiente aberto, com temperatura variando entre 25 e 30°C, pré-evaporação do solvente sob aquecimento (70 a 80°C) e agitação. Os produtos obtidos seguindo esta metodologia foram caracterizados quanto à distribuição granulométrica, análises térmicas (TGA e DTA), difração de raios X, área superficial, densidade real e morfologia (usando microscopia ótica e de varredura).

Este trabalho apresenta o estudo da obtenção de alumina (óxido de alumínio – Al2O3) pelo método sol-gel coloidal e a caracterização da morfologia dos produtos obtidos, associando-a a parâmetros processuais como pH, tipo de solvente empregado e condições de secagem. Utilizou-se como precursor cloreto de alumínio hexahidratado que, após reações de pectização, levou à formação de um gel viscoso com características amorfas. Este gel, após calcinação, deu origem a diferentes fases de alumina e, apresentou diferentes morfologias: pós, fibras ou corpos cerâmicos porosos, que variaram de acordo com os parâmetros processuais adotados. A fim de se avaliar o comportamento do gel frente às diferentes condições de pH, variou-se o pH do sistema utilizando-se ácido acético glacial para ajustes de pH na faixa ácida e, para o ajuste de pH na faixa básica, uma solução aquosa 30% de amônio. Ambos foram escolhidos para o ajuste de pH por não interferirem no processo de síntese da alumina e, por serem facilmente eliminados com tratamentos térmicos. Na etapa de pectização do gel, foram adicionados diferentes solventes, água, álcool ou uma mistura 1:1 de ambos, a fim de se avaliar a sua influência sob o tempo de secagem e distribuição de tamanho de partículas. O gel foi então seco de acordo com as seguintes metodologias de secagem: secagem do gel em estufa a 110°C por 12 horas, secagem do gel em ambiente aberto, com temperatura variando entre 25 e 30°C, pré-evaporação do solvente sob aquecimento (70 a 80°C) e agitação. Os produtos obtidos seguindo esta metodologia foram caracterizados quanto à distribuição granulométrica, análises térmicas (TGA e DTA), difração de raios X, área superficial, densidade real e morfologia (usando microscopia ótica e de varredura).

Este trabalho apresenta o estudo da obtenção de alumina (óxido de alumínio – Al2O3) pelo método sol-gel coloidal e a caracterização da morfologia dos produtos obtidos, associando-a a parâmetros processuais como pH, tipo de solvente empregado e condições de secagem. Utilizou-se como precursor cloreto de alumínio hexahidratado que, após reações de pectização, levou à formação de um gel viscoso com características amorfas. Este gel, após calcinação, deu origem a diferentes fases de alumina e, apresentou diferentes morfologias: pós, fibras ou corpos cerâmicos porosos, que variaram de acordo com os parâmetros processuais adotados. A fim de se avaliar o comportamento do gel frente às diferentes condições de pH, variou-se o pH do sistema utilizando-se ácido acético glacial para ajustes de pH na faixa ácida e, para o ajuste de pH na faixa básica, uma solução aquosa 30% de amônio. Ambos foram escolhidos para o ajuste de pH por não interferirem no processo de síntese da alumina e, por serem facilmente eliminados com tratamentos térmicos. Na etapa de pectização do gel, foram adicionados diferentes solventes, água, álcool ou uma mistura 1:1 de ambos, a fim de se avaliar a sua influência sob o tempo de secagem e distribuição de tamanho de partículas. O gel foi então seco de acordo com as seguintes metodologias de secagem: secagem do gel em estufa a 110°C por 12 horas, secagem do gel em ambiente aberto, com temperatura variando entre 25 e 30°C, pré-evaporação do solvente sob aquecimento (70 a 80°C) e agitação. Os produtos obtidos seguindo esta metodologia foram caracterizados quanto à distribuição granulométrica, análises térmicas (TGA e DTA), difração de raios X, área superficial, densidade real e morfologia (usando microscopia ótica e de varredura).

As características das matérias-primas particuladas como tamanho, forma, área específica, entre outras, determinam não somente o desempenho final de um produto, mas também o processo de sua fabricação. Neste sentido, matérias-primas sintéticas são produzidas por meio de conversões químicas que têm como finalidade o controle da reprodutibilidade de características. Esta tese tem como objetivo o estudo de precursores sintetizados com matérias-primas nacionais de elevada pureza, quanto à área específica (AE), estrutura cristalina e morfologia das fases formadas durante as transformações térmicas de alguns hidróxidos (gibsita e pseudoboemita), sais (acetato e formato) e sulfatos duplos (de amônio e de sódio) de alumínio. As amostras sintetizadas e aquecidas foram caracterizadas por DRX, MEV, BET e análise térmica (TG, DTA e DSC), a fim de que fossem observadas as variações nas características das fases formadas. Observou-se que todos os precursores, à exceção do \"sulfato-Na\", evoluem termicamente resultando como produto final somente a a-alumina. No caso particular do \"sulfato-Na\", em que se apresenta resultados preliminares, verifica-se a formação, além da a- alumina, de B-alumina. Os hidróxidos e os sais de alumínio passam por uma seqüência de aluminas de transição que exibem valores de área específica elevados. Com relação à pseudoboemita, além da caracterização proposta no trabalho, foi estudada a influência do método de secagem e do tempo de envelhecimento da pseudoboemita nas características dos materiais sintetizados. Verificou-se que o método de secagem pode influenciar as temperaturas de transformações de fases das aluminas. Precursores secos por nebulização podem formar a fase a concomitantemente com a fase 0, o que não ocorre com os materiais secos ao ar. Já o tempo de envelhecimento influenciou no tamanho final das fibrilas de pseudoboemita. Tanto o método de secagem quanto o tempo de maturação afetam de forma determinante a organização das fibrilas que, por sua vez, estabelecem a distribuição de poros nos materiais produzidos. / Features of powdered raw materials like size, morphology, specific area, determine the product performance, besides the fabrication process product. In this direction, the synthetic raw materials are produced by means of chemical conversion to control the characteristics reprodutibility. This thesis has as objective the study of precursor\'s synthesized with national raw materials of raised pureness, by the study if the specific area (AE), crystalline structure and morphology of the phases formed during thermal transformation of some hydroxides as (aluminum hydroxides- gibbsite and pseudoboehmite; aluminum salts - acetate and formate and aluminum sulphates - sodium and amonium) produzed by high pure nacional raw materials. The sythetized and heated samples are examined by DRX, MEV, BET and thermal analysis (TG, DTA e DSC) to verify the characteristics variations in the formed phases. It\'s can be seen that every thermal treated precursors evolve to a-alumina. In the particular case of \"Na-sulfate\", the preliminary results present also B-alumina. The hydroxides and salts pass by a sequence of alumina transition, that show high specific area. In the case of pseudoboehmite, was also studied the influence of dried method and the aging of aqueous aluminum hydroxide gels in the characteristic of synthesized materials. It verified that the dried method can influence the temperature of the alumina phase\'s transitions. Dried precursors by spray drier can form the phase a and 0 together, this not occur with the others. The aging can influence in the pseudoboehmite microfibrils size. The dried method and the aging influence the organization microfibrils, and this one determines the pore distribution from the produced materials.

As características das matérias-primas particuladas como tamanho, forma, área específica, entre outras, determinam não somente o desempenho final de um produto, mas também o processo de sua fabricação. Neste sentido, matérias-primas sintéticas são produzidas por meio de conversões químicas que têm como finalidade o controle da reprodutibilidade de características. Esta tese tem como objetivo o estudo de precursores sintetizados com matérias-primas nacionais de elevada pureza, quanto à área específica (AE), estrutura cristalina e morfologia das fases formadas durante as transformações térmicas de alguns hidróxidos (gibsita e pseudoboemita), sais (acetato e formato) e sulfatos duplos (de amônio e de sódio) de alumínio. As amostras sintetizadas e aquecidas foram caracterizadas por DRX, MEV, BET e análise térmica (TG, DTA e DSC), a fim de que fossem observadas as variações nas características das fases formadas. Observou-se que todos os precursores, à exceção do \"sulfato-Na\", evoluem termicamente resultando como produto final somente a a-alumina. No caso particular do \"sulfato-Na\", em que se apresenta resultados preliminares, verifica-se a formação, além da a- alumina, de B-alumina. Os hidróxidos e os sais de alumínio passam por uma seqüência de aluminas de transição que exibem valores de área específica elevados. Com relação à pseudoboemita, além da caracterização proposta no trabalho, foi estudada a influência do método de secagem e do tempo de envelhecimento da pseudoboemita nas características dos materiais sintetizados. Verificou-se que o método de secagem pode influenciar as temperaturas de transformações de fases das aluminas. Precursores secos por nebulização podem formar a fase a concomitantemente com a fase 0, o que não ocorre com os materiais secos ao ar. Já o tempo de envelhecimento influenciou no tamanho final das fibrilas de pseudoboemita. Tanto o método de secagem quanto o tempo de maturação afetam de forma determinante a organização das fibrilas que, por sua vez, estabelecem a distribuição de poros nos materiais produzidos. / Features of powdered raw materials like size, morphology, specific area, determine the product performance, besides the fabrication process product. In this direction, the synthetic raw materials are produced by means of chemical conversion to control the characteristics reprodutibility. This thesis has as objective the study of precursor\'s synthesized with national raw materials of raised pureness, by the study if the specific area (AE), crystalline structure and morphology of the phases formed during thermal transformation of some hydroxides as (aluminum hydroxides- gibbsite and pseudoboehmite; aluminum salts - acetate and formate and aluminum sulphates - sodium and amonium) produzed by high pure nacional raw materials. The sythetized and heated samples are examined by DRX, MEV, BET and thermal analysis (TG, DTA e DSC) to verify the characteristics variations in the formed phases. It\'s can be seen that every thermal treated precursors evolve to a-alumina. In the particular case of \"Na-sulfate\", the preliminary results present also B-alumina. The hydroxides and salts pass by a sequence of alumina transition, that show high specific area. In the case of pseudoboehmite, was also studied the influence of dried method and the aging of aqueous aluminum hydroxide gels in the characteristic of synthesized materials. It verified that the dried method can influence the temperature of the alumina phase\'s transitions. Dried precursors by spray drier can form the phase a and 0 together, this not occur with the others. The aging can influence in the pseudoboehmite microfibrils size. The dried method and the aging influence the organization microfibrils, and this one determines the pore distribution from the produced materials.