Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12433.pdf: 20959730 bytes, checksum: a98e9829a642f5e597da179c95c176ef (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP

Resumo: A resistência e o mecanismo de corrosão das ligas de alumínio 2024, 7010, 7050 e 7475 foram estudados em solução de NaCl. Os efeitos do tratamento térmico nas ligas, concentração de oxigênio, pH, adição de oxi-ânions e temperatura do meio constituem algumas das variáveis estudadas. Primeiramente, procedeu-se à caracterização físicoquímica dos materiais através de análise química e metalográfica, mediante microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva. As ligas 2024, 7010, 7050 e 7475 como recebidas, recozidas e envelhecidas, revelaram a existência de partículas ternárias e quaternárias, constituídas por Al:Cu:Fe e Mg ou Zn. Também foi observado um maior número de partículas pequenas de composição variável situando-se, preferencialmente, nos contornos dos grãos. Os resultados dos ensaios de corrosão em meios aerados e desaerados indicam que o cromato é efetivo como inibidor da corrosão localizada em ambas ligas e que o molibdato somente na liga 7050. O efeito inibidor do tungstato se revela em meio desaerado e é comparativamente menor daquele observado com os outros oxi-ânions. As análises quantitativas de superfície das ligas após os ensaios de imersão indicam que ainda na presença de inibidor, se pites foram nucleados, eles crescem. / Abstract: Corrosion resistance and mechanism of 2024, 7010, 7050 and 7475 aluminium alloys have been studied in NaCl solution. Heat treatment effect on the alloys, oxygen concentration, pH, oxy-anions addition and environment temperature constitutes some of the studied variables. First, it has been proceeded the materials physical chemistry characterization through chemical and metalography analysis, by means of scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The 2024, 7010, 7050 and 7475 alloys as-received, annealed and aged, have disclosed ternary and quaternary particle existence, consisting of Al:Cu:Fe and Mg or Zn. A major small particle number of variable composition preferentially localized in grain boundaries has also been observed. Corrosion tests results in aerated and deaerated media indicate that chromate are effective as localized corrosion inhibitor in both alloys whereas molibdate is only in 7050 alloy. Tungstate inhibiting effect is revealed in deaerated medium and is comparatively lesser than that observed with the other oxy-anions. Quantitative alloys surface analyses after immersion tests indicate that despite inhibitor presence, when pits have been nucleated, they grow.

O presente trabalho apresenta um estudo sobre o amolecimento após laminação e recozimento da AA 7075, uma liga de alumínio endurecível por precipitação . As amostras recebidas no estado T6 foram caracterizadas com auxílio das técnicas de microscopia óptica de luz polarizada, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por dispersão de energia, difração de raios X, condutividade elétrica e dureza Vickers . As amostras foram então separadas em dois grupos. O primeiro sofreu um tratamento térmico de solubilização (485°C por 5 horas) enquanto o segundo foi submetido a um tratamento de superenvelhecimento (300°C por 5 horas) e, em seguida, ambos os grupos de amostras tratadas foram novamente caracterizadas pelas técnicas descritas anteriormente (exceto microscopia óptica) e laminadas a frio. Durante a etapa de laminação, constatou-se a dificuldade em causar deformação plástica na amostra solubilizada. Optou-se em conduzir o estudo com as amostras superenvelhecidas, que foram laminadas com reduções de 45%, 75% e 90% em espessura. A seguir, estas foram submetidas a tratamentos isotérmicos e isócronos com o objetivo de estudar a cinética de amolecimento das amostras deformadas a frio. As amostras superenvelhecidas e deformadas em 45% em redução de espessura, apresentaram somente indícios de início de recristalização (nas amostras tratadas a partir de 250°C por 1 hora) via EBSD, sendo que a maior parte do amolecimento pode ser explicada pelo mecanismo de recuperação. Além disso, a cinética de amolecimento das amostras recozidas nesse grupo apresentaram boa concordância com a lei logarítmica proposta por Kulhmann (1948) e (coincidentemente) também com o consolidado modelo JMAK. As amostras superenvelhecidas e deformadas em 75% e 90% apresentaram comportamento similar (isso é, principalmente recuperação) para recozimentos realizados em temperaturas de até 350°C por uma hora. Recozimentos realizados a 400°C promoveram a recristalização total das amostras desse grupo para tempos inferiores a 15 minutos. Dessa forma, não foi possível estudar a cinética de recristalização para esse segundo grupo de amostras. / This work presents a study about the softening after cold rolling and annealing of aluminium alloy AA 7075. Firstly, polarized light optical microscopy, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectroscopy, X-ray diffraction, electrical conductivity and Vickers hardness have been used at the starting material (T6). The samples were then separated in two groups. The former underwent a solubilization heat treatment (485°C for 5 hours) whilst the latter underwent an overaging treatment to grow up the existing precipitates (300°C for 5 hours). Both groups of treated samples were again characterized by the techniques described above (except optical microscopy). In the rolling stage, the difficulty in straining the solubilized sample and the relative ease for doing so to the overaged sample was verified. It was therefore decided to conduct the study with the samples of the second group, which were 45%, 75% and 90% rolled in thickness reduction. Then, they underwent isothermal and isochronous treatments in order to study its softening kinetics by Vickers hardness measurements, polarized light optic microscopy and EBSD. The overaged and rolled samples (45% in thickness reduction) didn\'t present evidences of recrystallization except by very few grains found via EBSD (in samples treated from 250 ° C for 1 hour). So, most of the observed softening can be explained by recovery. In addition, the softening kinetics of the annealed samples in this group showed good agreement with the logarithmic law proposed by Kulhmann (1948) and (coincidentally) also with the consolidated JMAK model. The overaged samples that underwent thickness reduction of 75% and 90% showed a similar behavior (that is, mainly recovery) for annealing at temperatures up to 350 ° C. Annealing at 400 ° C promoted total recrystallization of the samples from this group (75% and 90% in thickness reduction) in less than 15 minutes. Thus, it was not possible to study the kinetics of recrystallization for this second group of samples.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:29:37Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01267.pdf: 3199013 bytes, checksum: 692a3db754fd7c8754503b33fd7674c6 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Escola Politecnica, Universidade de Sao Paulo - POLI/USP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:20Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:11Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O processo de conformação por spray é interessante devido à capacidade de conjugar, em apenas uma etapa do processo, a vantagem da técnica de solidificação rápida combinada com alta produtividade dos processos de fundição convencional. Este processo permite a obtenção de materiais livre de macrossegregações, livre de porosidades e com microestrutura refinada. A evolução recente das pesquisas está levando ao desenvolvimento de novas ligas e os resultados têm sido interessantes. O processo de solidificação rápida inerente da conformação por spray permite a produção de ligas com composições diferentes das obtidas pela fundição convencional. O objetivo deste trabalho foi o de caracterizar mecanicamente uma liga de alumínio AA-6082 conformada por spray. Os resultados de testes de dureza Vickers são apresentados para seções de um preformado em relação a sua altura (em um arranjo tridimensional). O material foi avaliado na condição como conformado por spray e após tratamento térmico de solubilização a 525 ºC por 1 h, seguido por envelhecimento a 125 ºC por períodos distintos de 1 h, 10 h, 100 h e 500 h. É mostrado que o a liga AA 6082 conformada por spray mostra uma boa estabilidade térmica em relação a variação da dureza durante o envelhecimento. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:55:12Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / A liga de alumínio AA2024-T3, amplamente utilizada na indústria aeroespacial, apresenta elevada resistência mecânica conferida pela adição de elementos de liga, principalmente o Cu, que formam precipitados finamente distribuídos e coerentes com a matriz, durante o processo de envelhecimento controlado. No entanto, durante este processo, também se formam intermetálicos (IMs) maiores com composição e atividade eletroquímica diferentes da matriz, tornando a liga altamente suscetível a processos de corrosão localizada. A literatura apresenta diversos trabalhos sobre o estudo da corrosão da AA2024-T3 associada à presença dos IMs, porém, o tema ainda é bastante controverso, e muitos aspectos precisam ser estudados com mais detalhes ou mesmo ainda desvendados. Nos últimos anos, técnicas de microscopia de alta resolução, como a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), associadas à espectroscopia por energia dispersiva de raios X (EDS) e a microscopia de força atômica (AFM) bem como técnicas eletroquímicas convencionais e localizadas têm auxiliado nestas pesquisas. Na presente tese serão apresentados os resultados dos estudos realizados sobre a corrosão da liga AA 2024-T3 em soluções de cloreto de baixa concentração. A investigação foi realizada aliando as técnicas de caracterização anteriormente descritas com técnicas eletroquímicas tradicionais: acompanhamento do potencial de circuito aberto (OCP) com o tempo, curvas de polarização (CP) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) e técnicas com elevado poder de resolução espacial: como a técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET). A caracterização microestrutural confirmou a heterogeneidade dos IMs, e como contribuições principais, evidenciou a existência de fases secundárias (cristalinas ou não) no interior dos próprios IMs e que a matriz da liga nas proximidades dos IMs apresenta microestrutura variável, todos estes aspectos podendo contribuir de maneira sinérgica para o complexo comportamento de corrosão exibido pelos IMs. Além do mais, mostrou-se que na corrosão os IMs estão submetidos a ataque eletroquímico e químico, este último ocasionado por aumento local do pH. Os resultados dos testes eletroquímicos convencionais mostraram que nas condições empregadas no presente estudo a corrosão da liga é dominada pelo comportamento de corrosão dos IMs, e que, dentro deste contexto, o transporte de oxigênio até os sítios catódicos formados pelos IMs, ao invés da concentração de cloretos, parece ser a etapa controladora da velocidade de corrosão. Por outro lado o tratamento da região em altas freqüências dos diagramas de EIS se mostrou um importante aliado na compreensão dos processos que ocorrem na interface quando da corrosão da liga. No que se refere às técnicas localizadas, a viabilidade do uso da técnica do eletrodo vibratório de varredura (SVET) para estudo do início da corrosão na AA2024-T3 foi avaliada e um sistema para aquisição de dados experimentais por espectroscopia de impedância localizada (LEIS) foi montado e validado. A SVET confirmou que a atividade eletroquímica da liga AA2024-T3 se inicia desde os primeiros instantes de imersão do material no eletrólito teste. / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:45:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07010.pdf: 3753502 bytes, checksum: 80265a4934538bb733d92c91db9ef136 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:54:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 12433.pdf: 20959730 bytes, checksum: a98e9829a642f5e597da179c95c176ef (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Quimica, Universidade de Sao Paulo - IQ/USP

O objetivo deste trabalho foi determinar a influência do ferro e do manganês em uma liga de alumínio com 9% de silício (% em peso). Para isto, foram elaboradas duas famílias de liga Al-9%Si: uma com os teores de 0,1%, 0,4%, 0,8% e 1,2% de Fe e uma segunda liga de Al-9%Si-0,8%Fe com teores de 0,1%, 0,4% e 0,7% de Mn. Para a realização deste estudo, foram produzidos corpos de prova de tração fundidos em coquilha, segundo a norma ASTM B108. Os corpos de prova obtidos foram tracionados para avaliação das propriedades mecânicas, em seguida, foram submetidos a uma análise microestrutural por microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). As superfícies de fratura dos corpos de prova tracionados foram também observadas por MEV com a finalidade de comparar o efeito das adições de Fe e Mn. O efeito da adição crescente de Fe na liga Al-9%Si foi observado no ensaio de tração que mostrou queda tanto nos limites de resistência e de escoamento como no alongamento, decorrentes da formação da fase β-Al5FeSi que apresentou morfologia em plaquetas, interrompendo a continuidade da matriz de alumínio. Para teores abaixo de 0,4% de Fe, ocorreu um ligeiro aumento da resistência mecânica que pode ser atribuído à formação da fase α-Al8Fe2Si, que apresentou morfologia tipo escrita chinesa, que não interrompe a continuidade da matriz. Com adição de teores crescentes de Mn na liga Al-9%Si-0,8%Fe ocorreu uma elevação do limite de resistência e do alongamento, mas uma queda do limite de escoamento, quando comparados com a mesma liga sem adição de Mn. Conclui-se que esse comportamento pode ser atribuído a mudança de morfologia do intermetálico de plaquetas para escrita chinesa que intercala a matriz dúctil com a fase frágil, devido a adição do Mn. / This study aims to determine the influence of iron and manganese in an aluminum alloy with 9% silicon (% by weight). Were prepared two families of alloy Al-9%Si: one with the content of 0.1%, 0.4%, 0.8% and 1.2% Fe and a second alloy of Al-9% Si-0,8%Fe content of 0.1%, 0.4% and 0.7% Mn. For this study, tensile specimens were produced in permanent mold casting according to ASTM B108. The specimens obtained were pulled for quantitative evaluation of the mechanical properties and were subjected to a qualitative metallographic evaluation. Qualitative analysis of the bodies of tensile fracture test was conducted in order to compare the effect of additions of Fe and Mn. The effect of incremental addition of Fe in the alloy Al-9% Si was observed in the tensile test that showed a decrease in both the tensile and elongation flow as resulting from the formation of β-Al5FeSi phase platelet morphology showed that interrupting the continuity of aluminum matrix. To levels below 0.4% Fe, there was a slight increase in strength can be attributed to the formation of α-Al8Fe2Si phase morphology presented in chinese script that does not interrupt the continuity of the matrix. With addition of increasing concentrations of Mn in the alloy Al-9% Si-0, 8% Fe was an increase in the tensile strength and elongation but fall of yield stress when compared to the same alloy without Mn addition. We conclude that this behavior can be attributed to a change in morphology of the intermetallic platelets to chinese writing interspersing the ductile matrix with brittle phase due to the addition of Mn.

A cinética da transformação de fase UAl3 + Al → UAl4 foi estudada em duas ligas Al-U, com 31,4 % e 33,4 % U em peso respectivamente, através de metalografia quantitativa. Os resultados mostraram que esta transformação é um processo de nucleação e crescimento termicamente ativado, com a nucleação ocorrendo heterogeneamente nas interfaces UAl3/AI(∞) e o crescimento sendo controlado por difusão em volume. A energia de ativação empírica do processo foi determinada, cujo valor médio é da ordem de 54,8 kcal/mol. Foi verificado que a cinética de crescimento da fase UAl4 obedece uma lei parabólica. As interfaces UAl4/ UAl3 e UAl4/Al(∞) migram em direções opostas, sendo que a velocidade da interface UAl4/ UAl3 é aproximadamente cinco vezes maior que aquela da interface UAl4/Al(∞). O coeficiente de difusão química do Al e do U na fase UAl4 foi avaliado ser da ordem de 10-9 cm 2/s a 600°C. / The kinetics of phase transformation UAl3 + Al → UAl4 of two Al-U alloys, with 31.4 and 33.4 wt % U respectively, was studied by quantitative microscopy. The results have shown that this transformation is a nucleation and thermally activated growth process. The nucleation occurs heterogeneously at the UAl3/AI(∞) interfaces and growth is controlled by volume diffusion. The empirical activation energy of the process was determined, whose mean value is of about 54.8 kcal/mol. It was verified that a parabolic growth law is obeyed. The UAl4/ UAl3 and UAl4/Al(∞) interfaces migrates in opposite directions, with the UAl4/ UAl3 interface velocity was approximately 5 times greater than that of UAl4/Al(∞) interface. The chemical diffusion coefficient of Al and U in the UAl4 phase were evaluated to be of the order of 10-9 cm 2/s at 600°C.