Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2018-08-08T18:10:49Z No. of bitstreams: 2 Tese- Fausto de Melo Faria Filho - 2017.pdf: 6580669 bytes, checksum: 29a18b3c0e94bc8b3bf1f3b87f339ee1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2018-08-09T11:49:54Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese- Fausto de Melo Faria Filho - 2017.pdf: 6580669 bytes, checksum: 29a18b3c0e94bc8b3bf1f3b87f339ee1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-09T11:49:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese- Fausto de Melo Faria Filho - 2017.pdf: 6580669 bytes, checksum: 29a18b3c0e94bc8b3bf1f3b87f339ee1 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2017-04-12 / The objective of this thesis is study aluminogermanate and aluminoborate compounds containing lanthanide ions for photonic applications, especially light emitting diodes, as phosphors. Samples were prepared by sol-gel and polymeric precursor method (Pechini method). It was studied pure and doped Al6Ge2O13 with 1 mol% Eu3+ or Er3+ , heat treated at 1000 °C; 1 mol% Eu3+ doped xAl2O3+(1-x)B2O3, for x values: 0.33; 0.50; 0.60; 0.66; 0.75 and 0.80 under heat treatments at 800, 900 or 1000 °C; and the Al4B2O9 phase with xNd3+/ yYb3+, where x, y = 1, 0; 1, 1; 1, 2; 1, 4; 1, 8; 0, 1; 2, 1; 4, 1 and 8, 1, heat treated at 900 °C. The powders samples were characterized by X-ray diffraction, infrared vibrational spectroscopy, thermal analysis, and transmission electron microscopy. Diffuse reflectance spectra and photoluminescence emissions were collected under excitation at 394 nm for Eu3+ doped samples, at 378 and 977 nm for Er3+ doped samples, at 804 nm for Nd3+/Yb3+ doped samples and at 365 nm for pure samples. The Er3+ or Eu3+ doped aluminogermanate sample presented the Al6Ge2O13 crystalline phase identified by JCPDS card number 71-1061 after annealings at high temperatures. Absorption spectra in the infrared region showed Al-O-Ge and Al-O type bonds. The Eu3+ doped Al6Ge2O13 samples when excited at 394 nm showed red emission and the spectra analysis lead us to conclude that the lanthanides were located in a homogeneous environment with low symmetry. The Er3+ doped Al6Ge2O13 sample showed emission band in the infrared region with full width at half maximum of around 48 nm when excited at 977 nm. The band gap values were determined being between 4.19 and 4.30 eV. The Eu3+ doped xAl2O3+(1-x)B2O3 compositions presented the crystalline phase Al4B2O9 identified by JCPDS card number 29-0010. AlO6, AlO4, BO4 and BO3 groups were identified by FTIR technique. For these compositions, the emission spectra in the visible region showed a homogeneous environment with low symmetry. The Eu3+ doped 0.66Al2O3+0.34B2O3 sample possess the highest photoluminescence emission, after heat treatments at 900 °C . The lifetime of the Eu3+ 5D0 excited level were between 1.4 and 2.1 ms, depending on the B2O3 concentration and annealing temperature. The optical band gap was also determined having values between 3.72 and 4.42 eV. The Nd3+/Yb3+ doped Al4B2O9 samples present an efficient energy transfer between lanthanide ions and the best relative concentration was 1Nd3+ / 2Yb3+. The decay time of the emission at 1080 nm (975 nm) as function the Nd3+ concentration shows a maximum value around 120 μs at concentration of 4 mol% (around 200 μs for 2 mol%). On the other hand, changing the Yb3+concentration, the maximum decay time for emission at 1080 nm (975 nm) was around 100 μs (175 μs) for 1 mol% of Yb3+. In short, the materials studied are excellent candidates for application as luminophores in various technologies, such as LED´s and displays. / A presente tese tem como principal objetivo estudar matrizes nanocristalinas de compostos germanatos e boratos contendo íons lantanídeos visando aplicações em fotônica, especialmente emissores de luz (fósforos). Foram preparadas pelo processo sol-gel e método dos precursores poliméricos (método Pechini), amostras com as seguintes composições: Al6Ge2O13 sem dopante e dopada com 1% em mol de Eu3+ ou Er3+, tratadas termicamente a 1000 °C, xAl2O3+(1-x)B2O3 dopada com 1% em mol de Eu3+ para valores de x iguais a 0,33; 0,50; 0,60; 0,66; 0,75 e 0,80 e tratamentos térmicos de 800, 900 ou 1000 °C e a fase Al4B2O9 dopada com xNd3+/yYb3+ (onde x,y = 1,0; 1,1; 1,2; 1,4; 1,8; 0,1; 2,1; 4,1 e 8,1) tratada termicamente a 900 °C. As amostras na forma de pós nanoestruturados foram caracterizadas por difração de raios X, espectroscopia vibracional na região do infravermelho, análise térmica e microscopia eletrônica de transmissão. Coletou-se também espectros de refletância difusa e emissão óptica fotoluminescente sob excitação de 394 nm para amostras dopadas com íons Eu3+, de 378 e 977 nm para amostras dopadas com íons Er3+, de 804 nm para amostras dopadas com Nd3+/Yb3+ e 365 nm para amostras sem dopantes. A amostra aluminogermanato dopada com íons Er3+ ou Eu3+ apresentou a fase cristalina Al6Ge2O13 identificada com a ficha JCPDS número 71-1061 após tratamentos térmicos a altas temperaturas. Espectros de absorção na região do infravermelho mostraram grupos AlO4, AlO6 e GeO4. A amostra Al6Ge2O13 dopada com Eu3+ quando excitada em 394 nm apresentou emissão no vermelho e uma análise do espectro mostrou que o terra-rara se localizava em um ambiente homogêneo e de baixa simetria. A amostra Al6Ge2O13 dopada com Er3+ quando excitada em 977 nm, apresentou emissão com largura à meia altura em torno de 48 nm. O band gap foi determinado e seus valores variaram entre 4,19 e 4,30 eV. A amostra de composição xAl2O3+(1-x)B2O3 dopada com Eu3+ apresentou a fase cristalina Al4B2O9 identificada com a ficha JCPDS número 29-0010. Grupos AlO6, AlO4, BO4 e BO3 foram identificados pelos espectros de absorção na região do infravermelho. Os espectros de emissão na região do visível mostraram um ambiente homogêneo de baixa simetria e a amostra com maior emissão foi a de composição 0,66Al2O3+0,34B2O3 tratada a 900 °C (x=0,66). Foi medido o tempo de vida da transição do estado 5D0 dos íons Eu3+, e seus valores estão entre 1,4 e 2,1 ms. O band gap das amostras também foi determinado e seus valores ficaram entre 3,72 e 4,42 eV. Nas amostras dopadas com Nd3+/Yb3+, uma eficiente transferência de energia entre os íons foi observada e a melhor concentração relativa dos terras-raras foi de 1Nd3+ para 2Yb3+. Em suma, os materiais estudados são excelentes candidatos para aplicação como luminóforos em diversas tecnologias, tais como diodos emissores de luz (LED´s) e displays.