Este trabalho é um estudo interdisciplinar cujo interesse está centrado especificamente nas caracterizações químicas, mineralógicas e físicas de 84 amostras de fragmentos cerâmicos do Sítio Monte Castelo, visando obter informações que permitam melhor conhecer a ocupação humana para o alto rio Guaporé, no âmbito das investigações em curso, sobre a produção da variabilidade cultural no sudoeste amazônico. O estudo arqueométrico se apoiou em quatro técnicas analíticas: a análise por ativação com nêutrons (AAN) para determinação da composição química elementar; a difração de raios X (DRX) para determinação da estrutura mineralógica; a ressonância paramagnética eletrônica (RPE) para determinação da temperatura de queima e a datação por termoluminescência (TL) para verificação e confirmação da contemporaneidade do sítio, com base na comparação com cronologia de referência na literatura. Os estudos de proveniência realizados por AAN foram interpretados por métodos estatísticos multivariados, que possibilitaram a definição de três grupos químicos de cerâmicas, para os quais observaram variações nas datações por TL de alguns fragmentos cerâmicos. Os resultados de datação por TL mostraram que o sambaqui foi ocupado pela cultura produtora da fase cerâmica Bacabal, a cerca de 3000 A.P., estendendo-se até 1500 A.P. A caracterização mineralógica permitiu constatar que os minerais caulinita, ilita e smectita são esperados nos sedimentos da região, além de indicar uma faixa de 500-900°C para a temperatura de queima das cerâmicas analisadas. Que pela análise de RPE foi confirmada, onde foi possível observar que as cerâmicas foram queimadas utilizando-se, provavelmente, fogueiras a céu aberto ou buracos no chão onde a temperatura não excedeu 600 ± 50 °C. / This work presents an interdisciplinary study focused on the chemical, mineralogical and physical characterization of 84 pottery fragments from the Monte Castelo archaeological site, with the aim of obtaining information about pottery production and cultural variability of human occupation in the upper Guaporé river, southwest Amazonia. The archeometric study was based on four physical analytical techniques: neutron activation analysis (AAN) for determination of elemental chemical composition, X-ray diffraction (XRD) for determination of mineralogical structure, electron paramagnetic resonance (EPR) for determination of the firing temperature and dating by thermoluminescence (TL) for verification of site chronology. The provenance studies performed by AAN were interpreted by multivariate statistical methods, which allowed the definition of three chemical groups of pottery for variations in the TL dating were observed. The TL dating results of some pottery fragments showed that the sheel mound was occupied by the Bacabal ceramic producing culture between around 3000 B.P and 1500 B.P. The mineralogical characterization allowed the verification of kaolinite, illite and smectite in the sediments of the region, besides indicate a range of 500-900 °C for the firing temperature of the analyzed pottery. That it was confirmed by the RPE analysis, where it was possible to observe that the ceramics were burned using probably open pit fires or holes in the ground where the temperature did not exceed 600 ± 50 °C.