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Síntese de coletores para flotação de minério de ferro / Collectors synthesis for iron ore flotationBudemberg, Gabriela 04 October 2016 (has links)
O Brasil é um dos maiores produtores de minério de ferro do mundo, sendo este a principal commodity mineral para a sua economia. O processo de flotação favoreceu a produção mundial do minério de ferro nas últimas décadas, utilizando tensoativos (coletores) para separar o ferro (hematita) de seu principal contaminante, a sílica (quartzo). Os coletores empregados na flotação são as éteraminas, constituídas de um radical com 8-12 carbonos e três carbonos entre os grupos funcionais éter e amina. O estudo da relação estrutura/desempenho, nesta operação, pode contribuir para a utilização de diferentes moléculas com o intuito de melhorar o custo-benefício no processo. Neste trabalho propôs-se sintetizar diferentes estruturas (aminoamidas e ésteraminas) com variações na parte polar do tensoativo para verificar o impacto no processo de flotação. Neste contexto, o trabalho é dividido em duas partes principais: estudo da composição mineral e síntese/aplicação de moléculas. Após análise por FRX, confirmou-se que a amostra é constituída principalmente por 64,49% de hematita, e 30,87% de quartzo, a principal impureza. A estrutura do coletor padrão, isononiléterpropilamina parcialmente neutralizada com ácido acético, e das moléculas sintetizadas, foi verificada por FT-IR e RMN de ¹³C (apt). As aminoamidas N-(3-(dimetilamino)propil)-dodecanamida 7 e a mistura contendo N-(2-(2-aminoetil-amino)etil)-dodecanamida 2 apresentaram bom desempenho como coletores em relação ao padrão. O teor de quartzo (SiO2) permitido no concentrado deve ser menor que 2%; os resultados obtidos com os coletores padrão, aminoamida 2 e aminoamida 7 foram, respectivamente, 1,80%, 1,72% e 1,85%. Estes números mostram que as moléculas sintetizadas, sob as condições de estudo em questão, são coletores de sílica eficientes para aplicação na flotação do minério de ferro. / Brazil is one of the biggest iron ore producer in the world, being this the major mineral commodity for its economy. The flotation process has promoted worldwide iron ore production in the last decades, by using tensoactives (collectors) to separate iron (hematite) from its main contaminant, sílica (quartz). The collectors used in the flotation are etheramines, which contain 8-12 carbon radical and 3 carbons between ether and amine functional groups. The study of the relation structure/performance in this operation can contribute to the use of different mollecules with the intention to improve the cost-benefit in the process. This procedure intends to prepare different structures (amido amines and ether amines) with variations on the polar part of the tensoactive to verify the impact on the flotation process. This essay is divided in two main parts: the study of the mineral composition and mollecules synthesis/application. After FRX analysis, it has been verified that the sample is mainly constituted by hematite (64,49%) and quartz (30,87%), the main impurity. The standard collector structure isononyletherpropylamine partially neutralised with acetic acid, and the synthesized mollecules were verified through FT-IR and ¹³C NMR (apt). The amido amines N-(3-(dimethylamino)propyl)-dodecanamide 7 and the mixture containing N-(2-(2-aminoetil-amino)etil)-dodecanamida 2 showed good performance as collectors in relation to the standard collector. The permitted quartz content (SiO2) in the concentrate must be less then 2%; the obtained results with the pattern, amido amine 2 and amido amine 7 collectors were, respectively, 1,80%, 1,72% e 1,85%. These numbers show that the sinthesized mollecules, under the applied study conditions, are effective quartz collectors for application in the iron ore flotation.
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Síntese e propriedades de soluções de tensoativos catiônicos derivados de (3-dimetilaminopropil)amidas de ácidos carboxílicos / Synthesis and solution properties of cationic surfactants derivated from fat acids of (3-dimethylaminopropyl)amides.Pires, Paulo Augusto Rodrigues 06 December 2002 (has links)
Duas séries homólogas de tensoativos foram sintetizadas, os cloretos de benzil-(3-acilaminopropil)dimetilamônio, RCONH(CH'ind.2')3N'pot.+'(CH'ind.3')]pot.2'CH'pot.2'C'pot.6'H'pot.5'Cl'pot.-'e (3-acilaminopropil)trimetilamônio, RCONH[(CH'pot.2')]'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'pot.3'Cl'ind. -' , onde RCO = C'ind.10' a C'ind.16'. A síntese foi realizada a partir de precursor comum, RCONH(CH'ind.2')'pot.3'N'(CH'ind.3')ind.2', sendo a quaternização feita pela reação com cloreto de benzila e iodeto de metila (seguido de troca iônica), respectivamente. Investigou-se a adsorção na interface solução/ar, a micelização e a estrutura dos agregados formados. Os resultados foram comparados com os de tensoativos catiônicos. Algumas das propriedades micelares das séries estudadas (ex: concentrações micelares críticas, graus de dissociação, números de agregação) tem valores na mesma faixa de grandeza dos outros tensoativos catiônicos com o mesmo tamanho de cadeia hidrofóbica. Outras, por exemplo, a energias livres de Gibbs de adsorção e micelização são diferentes (mais favoráveis). Os resultados apontam para o fato de que o grupo 3-amidopropila, [-CO-NH-CH'ind.2'-CH'ind.2'-CH'ind.2'-], quando inserido na molécula do tensoativo, acaba constituindo parte do seu grupo hidrofílico e facilita a micelização do mesmo. A polaridade microscópica da água interfacial foi determinada usando sondas solvatocrômicas e mostra que a água interfacial é menos polar que água 'bulk'. / The following surfactants have been synthesized: benzyl-(3-acyl-aminopropyl)dimethylammonium chloride, RCONH(CH'ind.2')'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'ind.2'CH'ind.2'C'ind.6'H'ind.5' Cl'pot.-' and (3-acylaminopropyl) trimethylammonium chloride, RCONH(CH'ind.2')'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'ind.3' Cl'ind.-', where RCO = C'ind.10' to C'ind.16'. The two series have been synthesized from the precursor RCONH(CH2)3N(CH3)2, by quaternization with benzyl chloride, and/or methyl iodide (followed by ion exchange), respectively. Adsorption at solution/air interface and micellization in aqueous solution has been studied, and the results compared with those of other cationic surfactants. Some properties, e.g., critical micelle concentrations, degrees of micelle dissociation, and aggregation numbers are similar to those of other cationic surfactants of equivalent hydrophobic chain length. The Gibbs free energies of adsorption at solution/air interface, and of micellization are, however, more favorable. The group [-CO-NH-CH'ind.2'-CH'ind.2'-CH'ind.2'-] is a part of the interface, and lead to favorable micellization. The microscopic polarity of interfacial water has been measured by appropriate solvatochromic probes, and is less than that of bulk water.
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Síntese e propriedades de soluções de tensoativos catiônicos derivados de (3-dimetilaminopropil)amidas de ácidos carboxílicos / Synthesis and solution properties of cationic surfactants derivated from fat acids of (3-dimethylaminopropyl)amides.Paulo Augusto Rodrigues Pires 06 December 2002 (has links)
Duas séries homólogas de tensoativos foram sintetizadas, os cloretos de benzil-(3-acilaminopropil)dimetilamônio, RCONH(CH'ind.2')3N'pot.+'(CH'ind.3')]pot.2'CH'pot.2'C'pot.6'H'pot.5'Cl'pot.-'e (3-acilaminopropil)trimetilamônio, RCONH[(CH'pot.2')]'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'pot.3'Cl'ind. -' , onde RCO = C'ind.10' a C'ind.16'. A síntese foi realizada a partir de precursor comum, RCONH(CH'ind.2')'pot.3'N'(CH'ind.3')ind.2', sendo a quaternização feita pela reação com cloreto de benzila e iodeto de metila (seguido de troca iônica), respectivamente. Investigou-se a adsorção na interface solução/ar, a micelização e a estrutura dos agregados formados. Os resultados foram comparados com os de tensoativos catiônicos. Algumas das propriedades micelares das séries estudadas (ex: concentrações micelares críticas, graus de dissociação, números de agregação) tem valores na mesma faixa de grandeza dos outros tensoativos catiônicos com o mesmo tamanho de cadeia hidrofóbica. Outras, por exemplo, a energias livres de Gibbs de adsorção e micelização são diferentes (mais favoráveis). Os resultados apontam para o fato de que o grupo 3-amidopropila, [-CO-NH-CH'ind.2'-CH'ind.2'-CH'ind.2'-], quando inserido na molécula do tensoativo, acaba constituindo parte do seu grupo hidrofílico e facilita a micelização do mesmo. A polaridade microscópica da água interfacial foi determinada usando sondas solvatocrômicas e mostra que a água interfacial é menos polar que água 'bulk'. / The following surfactants have been synthesized: benzyl-(3-acyl-aminopropyl)dimethylammonium chloride, RCONH(CH'ind.2')'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'ind.2'CH'ind.2'C'ind.6'H'ind.5' Cl'pot.-' and (3-acylaminopropyl) trimethylammonium chloride, RCONH(CH'ind.2')'ind.3'N'pot.+'(CH'ind.3')'ind.3' Cl'ind.-', where RCO = C'ind.10' to C'ind.16'. The two series have been synthesized from the precursor RCONH(CH2)3N(CH3)2, by quaternization with benzyl chloride, and/or methyl iodide (followed by ion exchange), respectively. Adsorption at solution/air interface and micellization in aqueous solution has been studied, and the results compared with those of other cationic surfactants. Some properties, e.g., critical micelle concentrations, degrees of micelle dissociation, and aggregation numbers are similar to those of other cationic surfactants of equivalent hydrophobic chain length. The Gibbs free energies of adsorption at solution/air interface, and of micellization are, however, more favorable. The group [-CO-NH-CH'ind.2'-CH'ind.2'-CH'ind.2'-] is a part of the interface, and lead to favorable micellization. The microscopic polarity of interfacial water has been measured by appropriate solvatochromic probes, and is less than that of bulk water.
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