Orientador: Célia Maria Landi Franco / Coorientador: Vânia Regina Nicoletti Telis / Banca: Maria Aparecida Vieira Teixeira / Banca: José Antônio Gomes Vieira / Resumo: Estabilidade de amidos frente a altas temperaturas e cisalhamento pode ser melhorada com o tratamento térmico com baixa umidade (TTBU). O objetivo deste trabalho foi investigar o efeito do TTBU sobre as características físico-químicas e reológicas dos amidos de mandioca, araruta e mandioquinha-salsa. Os amidos foram isolados e analisados quanto à composição química, teor de amilose e comprimento de cadeias ramificadas de amilopectina. Amostras de amido foram condicionadas a 28 % de umidade e submetidas a 100 ºC por 2, 4, 8 e 16 h. Os amidos nativos e modificados foram analisados quanto à morfologia dos grânulos, difração de raio-X, propriedades de pasta e térmicas, índices de absorção de água (ISA) e solubilidade (ISA) em água a 30 ºC e poder de inchamento (PI) e solubilidade (S) a 95 ºC. A transparência e sinérese dos géis de amidos nativos e modificados por 4 h, submetidos ou não a acidez e esterilização foram determinadas, e ensaios reológicos estacionários e oscilatórios dos géis foram realizados. O amido de mandioquinha-salsa apresentou o menor teor de amilose e maior proporção de defeitos em sua estrutura cristalina quando comparado com os outros amidos. O TTBU não afetou a morfologia dos grânulos, mas modificou o padrão cristalino dos amidos de mandioca e araruta de CA para A, e do amido de mandioquinha-salsa de B para A. Houve redução efetiva na viscosidade de quebra e aumento no set back das pastas de amido. As temperaturas de gelatinização aumentaram e os picos endotérmicos mostraram-se mais largos, enquanto as entalpias, o PI e a S dos amidos reduziram com o TTBU. Esses resultados sugeriram que o tratamento provocou uma reorganização das cadeias de amido aumentando as interações moleculares. A estrutura cristalina livre de defeitos e as forças associativas mais fortes presentes no amido de araruta contribuíram para que este fosse menos... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Stability of starch in the face of high temperatures and shear can be improved by heat-moisture treatment (HMT). The objective of this study was to investigate the effect of HMT on physicochemical characteristics and rheological properties of starches from cassava, arrowroot and peruvian carrot. Starches were isolated and analyzed for chemical composition, amylose content and length of branched chains of amylopectin. Starches were conditioned at 28 % moisture and kept at 100 ºC for 2, 4, 8 and 16 h. The native starches and modified samples were analyzed for the morphology of the granules, diffraction of X-ray, pasting and thermal properties, index of water absorption (IWA) and solubility (IWS) in water at 30 ºC and swelling power (SP) and solubility (S) at 95 ºC. Transparency and syneresis of gels of native and modified starches for 4 h submitted or not to sterilization and acidity were determined, and stationary and oscillatory rheological tests were carried out of the gels. The Peruvian carrot starch had the lowest amylose content and higher proportion of defects in their crystal structure when compared with other starches. The HMT did not affect the morphology of granules, but changed the crystalline pattern of cassava and arrowroot starch from CA to A, and Peruvian carrot starch from B to A. There was a reduction effective in the breakdown viscosity and set back, and increase in the pasting of starches. The increased gelatinization temperatures and endothermic peaks were shown to be wider, while the enthalpies, SP and S starches with reduced with HMT. These results suggested that treatment caused a reorganization of the starch chains increases the molecular interactions. The crystal structure free of defects and stronger associative forces present in the arrowroot starch contributed to this were less affected by treatment. The gels of arrowroot and peruvian carrot modified... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Célia Maria Landi Franco / Banca: Beatriz Rosana Cordenunsi / Banca: Silene Bruder Silveira Sarmento / Banca: Neuza Jorge / Banca: José Francisco Lopes Filho / Resumo: O efeito da β-ciclodextrina (βCD) na formação de complexos amilose-lipídios e/ou amilopectina-lipídios usando monoestearato de glicerol (GMS) (1, 2 e 3% m/m) e amidos de trigo, milho normal, milho ceroso e milho com alto teor de amilose foram estudados físico-química e estruturalmente na presença ou ausência de β-ciclodextrina (βCD) (3% m/m). Os amidos de trigo e milho normal se caracterizaram por apresentarem teores de amilose semelhantes (~ 25%) e padrão de raios-X tipo A. O amido de milho com alto teor de amilose (49,8%) apresentou padrão cristalino tipo B, enquanto o amido de milho ceroso, com padrão tipo A, teve 1,1% de amilose. O maior teor de lipídios (0,75%) e fósforo (0,05%) no amido de trigo contribuiu para sua menor temperatura de gelatinização. A adição de βCD nos amidos nativos interferiu na formação dos complexos amilose-lipídios presentes naturalmente nos amidos, de forma mais intensa no amido de trigo devido principalmente ao seu maior teor e tipo de lipídios. A adição de GMS reduziu a viscosidade de quebra e setback nos amidos de trigo, milho normal e milho ceroso devido à dificuldade de retrogradação das moléculas de amilose e/ou amilopectina complexadas. Após a adição da βCD, o ΔHcx aumentou para os amidos de trigo, milho normal e milho com alto teor de amilose, sugerindo o rompimento do complexo amilose-GMS pela βCD e associação entre βCD e GMS. Os complexos produzidos dos amidos com GMS (1, 2 e 3%) mostraram estruturas facetadas típicas de cristais quando observados em MEV e AFM, padrão cristalino tipo V e picos endotérmicos de dissociação entre a C, o que os classificou como complexos com polimorfismo IIb. Os resultados mostraram que 1% de GMS foi suficiente para complexar com as moléculas de amilose e/ou amilopectina disponíveis para complexação nos amidos de trigo, milho normal e milho ceroso, enquanto que no amido de milho com alto teor de amilose, concentrações abaixo ... / Abstract: Effect of β-cyclodextrin (βCD) in the formation of amylose-lipid and / or amylopectin-lipids complexes using glycerol monostearate (GMS) (1, 2, 3% w/w), and wheat, normal corn, waxy corn and high amylose starches were physicochemically and structurally evaluated in the presence or absence of β-cyclodextrin (βCD) (3% w/w). Normal corn and wheat starches were characterized by similar amylose content (~ 25%) and A-type X-ray pattern. High amylose corn starch (49.8%) presented the B-type crystalline pattern, whereas the waxy corn starch with A-type crystalline pattern had 1.1% of amylose. The higher lipid (0.75%) and phosphorus (0.05%) contents in wheat starch contributed to its lower gelatinization temperature. Addition of βCD in native starches suggested that this oligosaccharide interfered in the formation of amylose-lipid complexes naturally present in starches, more intensely in the wheat starch mainly due to their higher content and type of lipids. Addition of GMS reduced breakdown and setback in wheat, normal corn and waxy corn starches due to the retrogradation complications of the amylose and/or complexed amylopectin molecules. After the βCD addition, there was an increase of ΔHcx for wheat, normal corn, and high amylose corn starches, suggesting the amylose-GMS complex disruption by βCD and a possible association between βCD and GMS. The produced complexes of starches with GMS (1, 2 and 3%) disclosed faceted structures typical of crystals when observed by SEM and AFM, V-type crystalline pattern and endothermic peaks of dissociation between115 to 120 ° C, which classify them as IIb polymorphism. The results suggested that 1% of GMS was enough to complex with amylose and / or amylopectin molecules available for complexing in the wheat, normal corn, and waxy corn starches, whereas in the high amylose corn starch, concentrations below 3% GMS were not enough to saturate and complex all available amylose. The resistant starch ... / Doutor

Orientador: José Francisco Lopes Filho / Banca: Ivo Mottin Demiate / Banca: Egon Schnitzler / Banca: José Antonio Gomes Vieira / Banca: Vânia Regina Nicoleti Telis / Resumo: O objetivo principal deste trabalho foi extrair e caracterizar amidos de grãos de quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) e maravilha (Mirabilis jalapa). Foram determinadas as isotermas de adsorção de grãos e amido de quinoa em diferentes temperaturas e umidades relativas e ajustadas aos modelos matemáticos de GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith e Halsey. Foram também determinadas as energias de ativação e os calores isostéricos de adsorção. Estudou-se o fenômeno de transferência de massa na hidratação dos grãos de quinoa em diferentes tempos e temperaturas pelo modelo da segunda lei de Fick, determinando as difusividades efetivas. A dependência da difusividade efetiva com relação à temperatura foi descrita pela relação do tipo Arrhenius. A extração dos amidos da quinoa e cañihua foi realizada por meio da moagem úmida e o amido da maravilha por separação mecânica. Os amidos foram caracterizados quanto a composição de amilose, tamanho e forma dos grânulos, rugosidade, cristalinidade relativa, resistência à temperatura, entalpias de gelatinização, propriedades de pasta e outras. Técnicas instrumentais como a microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, espectrofotometria, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, viscosimetria, analisador de tamanho de partículas foram usadas nas caracterizações dos amidos. Os resultados confirmaram estudos semelhantes e foram obtidas outras informações inéditas que podem ser usadas para uma melhor utilização dos grãos e amidos / Abstract: The main objective of this research was to extract and characterize starch grain of quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) and marvel (Mirabilis jalapa). The moisture sorption isotherm data of grains and starch of quinoa were investigated at different temperatures and relative umidity and adjusted to mathematical models of GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith and Halsey. The activation energies and isosteric heats of adsorption were determined. It was investigated the phenomenon of mass transfer in quinoa grain hydration at different times and temperatures by Fick's second law model, and the effective diffusivity was calculated. Temperature dependence of the effective diffusivity was described by Arrhenius-type relationship. The extraction of starches from quinoa and cañihua was performed by wet milling and starch marvel by mechanical separation. The starches were characterized according to amylose composition, size and shape of the granules, roughness, relative crystallinity, heat resistance, gelatinization enthalpy, paste properties and others. Instrumental techniques such as scanning electron microscopy, atomic force microscopy, X-ray diffraction, spectroscopy infrared, spectrophotometry, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, rapid viscoamylographic analysis, particle size analyzer were used in the characterization of starches. The results confirmed similar studies and other unpublished information were obtained that can be used to make better use of grains and starches / Doutor