CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O objetivo deste trabalho foi avaliar in vitro a eficÃcia do aparelho fotoativador LED Elipar Freelight 2 (3M ESPE) na fotoativaÃÃo das resinas compostas Filtek Z350, Z100 e Filtek P60 (3M ESPE), empregando a luz halÃgena (Ultralux â Dabi Atlante) como controle. O grau de conversÃo das resinas utilizadas foi obtido por meio da espectroscopia FT-Raman e por testes de microdureza Vickers. Uma matriz metÃlica com orifÃcio central de 5mm de diÃmetro e 10mm de profundidade foi utilizada para confecÃÃo dos espÃcimes, os quais foram fotoativados uma Ãnica vez por 40s (LH) e 20s (LED) e submetidos ao mÃtodo da raspagem, conforme ISO 4049:2000. TrÃs corpos-de-prova foram confeccionados para cada grupo (n=3). Para realizaÃÃo da microdureza Vickers, os espÃcimes foram embutidos em resina epÃxica e submetidos a um polimento seqÃencial com lixas de granulaÃÃes diferentes. O ensaio de microdureza foi realizado com 48 horas (imediato) e 6 dias (mediato) apÃs a fotoativaÃÃo e os espÃcimes armazenados a temperatura ambiente e ao abrigo da luz. Cinco indentaÃÃes foram realizadas no centro e na periferia do corpo de prova, da superfÃcie de topo para a base, com uma carga de 490,3mN por 15s. A anÃlise direta do grau de conversÃo foi realizada com um espectrofotÃmetro FT-Raman (Bruker, modelo RFS 100/S, excitado com um laser Nd:YAG em 1064nm) por meio da comparaÃÃo das intensidades relativas entre C=C aromÃtica (1610cm-1) e C=C alifÃtica (1640cm-1) nas superfÃcies de topo e base dos corpos-de-prova. A anÃlise estatÃstica (ANOVA, testes Student-Newman-Keuls, tâStudent e Bonferroni) foi realizada para determinar as possÃveis diferenÃas em funÃÃo dos fatores resina, fonte de luz, momento da avaliaÃÃo e superfÃcie analisada. Na comparaÃÃo intragrupo (LED x LH) da microdureza Vickers em 48h, somente o Grupo 2 (Z100) apresentou diferenÃa estatÃstica com maior valor de dureza para a LH (85,51Kg/mm2). Na avaliaÃÃo de 6 dias, todos os grupos apresentaram diferenÃa estatÃstica na comparaÃÃo intragrupo entre as duas fontes de luz, cujo maior valor de dureza (94,39Kg/mm2) foi do Grupo 2 (Z100) quando a LH foi empregada. NÃo houve diferenÃa estatÃstica nos valores de microdureza das superfÃcies de topo e base, nos Grupos 2 (Z100) e 3 (P60), quando o LED foi empregado. Os valores do grau de conversÃo da superfÃcie de topo foram estatisticamente diferentes dos da base. PorÃm, todos os grupos estudados nÃo apresentaram diferenÃa estatÃstica entre as superfÃcies base. Na comparaÃÃo entre as duas fontes de luz, nÃo houve diferenÃa estatÃstica quanto ao grau de conversÃo entre os grupos. Entretanto, o Grupo I (Z350) apresentou o menor grau de conversÃo (53,30 Kg/mm2 ) na superfÃcie de topo, quando a LH foi empregada em relaÃÃo aos Grupos II (Z100) e III (P60). Com base nesses resultados, conclui-se que incrementos de resina composta de atà 2,4 mm de espessura sÃo ideais para se obter valores de microdureza adequados em todas as resinas compostas estudadas; e o LED Elipar Freelight 2 à uma fonte de luz alternativa à luz halÃgena capaz de promover adequado grau de conversÃo de variadas resinas compostas / The aim of this study was to evaluate, in vitro, the efficiency of the light-curing unit LED Elipar Freelight 2 (3M ESPE) on the light-curing composites resin Filtek Z350, Z100 e Filtek P60 (3M ESPE), using the halogen lamp (Ultralux â Dabi Atlante) as a control. The degree of conversion of the used resin was achieved through FT-Raman spectroscopy and through microhardness test Vickers. A cilidrical aluminum mold with diameter of 5mm and a depth of 10mm was used to build the samples, which were photoactivated only once for 40s (LH) and 20s (LED) and submitted to the scrap method, according to ISO 4049:2000. Three samples were built for each group (n=3). The samples were introduced to the epoxy resine and polished with a sequence of different grades of sandpaper to be able to the microhardness test Vickers. The test was done in 48 hours (imediate) and 6 days (mediate), after the photactivation the samples were kept in an ambient temperature and lack of light. Five indentations were made in the centre and the edge of the sample, from the top to the bottom loaded with 490,3mN for 15s. The direct analysis of the degree of conversion was done with a FT-Raman spectroscopy (Bruker, model RFS 100/S, pumped by a laser Nd:YAG in 1064nm) compared with relative intensities between C=C aromatic (1610cm-1) and C=C methacrylate (1640cm-1) on the surfaces of the top and bottom of the sample. The statistic analisys tests (ANOVA, Student-Newman-Keuls, tâStudent and Bonferroni) was done to determinate the possible differences, considering the factors: resin, light source, evaluation moment and surface. Comparing the intragroup (LED x LH) of microhardness Vickers in 48h, only Group 2 (Z100) showed statistics difference with a higher ammount of hardness of the LH (85,51Kg/mm2 ). In the 6 days evaluation, all the groups showed statistics difference, comparing intragroup between two light sources, which the highest ammount of microhardness (94,39Kg/mm2) was from Group 2 (Z100) when LH was applied. There was not statistics differences of the ammount of microhardness of the surfaces on the top and on the bottom, in groups 2 (Z100) e 3 (P60) when LED was applied. The ammounts of the degree of conversion of the top surface were statistically different of the bottom surfaces. All of the studied groups, although, didnÂt show statistics diference between the bottom surfaces. There was not statistics difference about the degree of conversion of the groups, between the two light sources. Although, Group I (Z350) showed the lower degree of conversion (53,30Kg/mm2) on the top surface, when LH was applied comparing to the Group II (Z100) e III (P60). Based on these results, it is concluded that the increments of the composite resin of until 2.4mm of thickness is ideal to obtain ammounts of suitable microhardness in all the composites resin analysed; and the LED Elipar Freelight 2 is an alternative light source wich substitutes the halogen lamp, able to produce suitable degree of conversion in different composites resin

A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / A cinÃtica de reaÃÃo da soluÃÃo sÃlida Fe 50 at.% Mo produzida por moagem mecÃnica de altas energias foi estudada por espectroscopia MÃssbauer e difraÃÃo de raios-X. O material foi processado com velocidade de 400 rpm e 500 rpm por vÃrios tempos de moagem de forma a se obter amostras de vÃrios estÃgios da reaÃÃo. Os difratogramas de raios-X mostraram a presenÃa de duas fases com estrutura CCC, correspondentes ao Fe e Mo metÃlicos, em todas as amostras. A anÃlise dos difratogramas indicou que, com a moagem, houve difusÃo de Mo na matriz do Fe e de Fe na matriz do Mo e a esperada reduÃÃo do tamanho de grÃo para ambas as fases. Foi tambÃm observado que o mÃtodo de Williamson-Hall nÃo à apropriado para analisar essas amostras em razÃo do alto grau de desordem do material moÃdo. Enquanto a difraÃÃo de raios-X nÃo permitiu a identificaÃÃo de uma fase cristalogrÃfica claramente sendo transformada, o que dificulta o estudo da cinÃtica de reaÃÃo, a espectroscopia MÃssbauer possibilitou identificar duas fases magnÃticas que sofrem transformaÃÃo durante o curso da moagem: um sexteto ferromagnÃtico correspondente ao Fe metÃlico e um dubleto paramagnÃtico correspondente a Ãtomos de Fe com uma maioria de vizinhos de Mo (o molibdÃnio metÃlico nÃo possui momento magnÃtico), seja na matriz CCC do Fe ou na matriz CCC do Mo. A cinÃtica de transformaÃÃo do sexteto foi estudada utilizando um modelo baseado nas transformaÃÃes dos volumes das fases representando pela quantidade afinidade triboquÃmica. Os resultados foram comparados com outros de trabalhos anteriores obtidos da aplicaÃÃo do mesmo modelo a sistemas Fe-Cu e Fe-N. Foi observado um comportamento similar Ãquele do Fe-N, que como o sistema Fe-Mo e ao contrÃrio do Fe-Cu, que tem entalpia de mistura positiva. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing. / The reaction kinetics of Fe 50 at.% Mo solid solutions produced by high-energy mechanical milling was studied by X-ray diffraction and MÃssbauer spectroscopy. The material was milled with velocity of rotation of 400 rpm and 500 rpm for several milling times in order to obtain samples of various reaction stages. X-ray diffraction patterns shown the presence of two BCC phases, corresponding to metallic Fe and Mo, in all the samples. Analysis of these diffractograms pointed to diffusion of Mo within the Fe matrix and diffusion of Fe within the Mo matrix as well as the expected grain size reduction of both phases, as a result of the milling process. It was also observed that the Williamson-Hall method is not appropriate to analyze these samples due to the high degree of disorder of the milled material. While the X-ray diffraction technique did not allow for the identification of a crystallographic phase being clearly transformed, which makes it difficult to study reaction kinetics, MÃssbauer spectroscopy allowed for the identification of two magnetic phases that suffer transformation during the course of milling: a ferromagnetic sextet corresponding to metallic Fe and a paramagnetic doublet corresponding to Fe atoms with a majority of Mo neighbors (metallic Mo does not posses magnetic moment). Both magnetic phases may be present in the BCC Fe matrix or the BCC Mo matrix. Transformation kinetics of the sextet was studied using a method based on phase volume transformation, depicted by the tribochemical affinity parameter. Results were compared to previous work on the application of these method to Fe-Cu and Fe-N systems. It was observed a behavior similar to that o Fe-N, which as the Fe-Mo system and as opposed to the Fe-Cu system, posses positive enthalpy of mixing.