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Determinação de ocratoxina A em vinhos da região sul do Brasil através da cromatografia em camada delgada com detector de carga acoplada

Teixeira, Tádzio Ribeiro January 2011 (has links)
O desenvolvimento de fungos do gênero Aspergillus e Penicillium em uvas destinadas a produção de vinho pode levar a contaminações por Ocratoxina A (OTA), uma micotoxina internacionalmente conhecida como nefrotóxica e possivelmente carcinogênica para humanos. O experimento realizado avaliou a presença de ocratoxina A, através da Cromatografia em Camada Delgada (CCD) com Detector de Carga Acoplada (DCA), em 88 vinhos da região Sul do Brasil, referentes à safra 2009. As amostras estavam divididas em 75 oriundas do Rio Grande do Sul, 9 de Santa Catarina e 4 do Paraná, 56 da variedade Cabernet Sauvignon e 32 da variedade Merlot. A OTA foi determinada através de imagens adquiridas sob luz UV e quantificada através da utilização do software ImageJ. Duas formas de limpeza foram testadas para recuperação. A média de recuperação com coluna de imunoafinidade foi de 82,33%. Recuperação média para análise com limpeza por NaHCO3 1,25% foi de 76,95%. Os limites de quantificação e detecção foram 0,8 μg/L e 0,2 μg/L, respectivamente. Os resultados apresentaram 5 amostras contaminadas por OTA, com incidência de 5,68%. A variedade Cabernet Sauvignon apresentou 3 amostras positivas e a Merlot 2 amostras. A maior concentração encontrada foi de 0,84 μg/L, em uma das 3 amostras positivas do Rio Grande do Sul. Santa Catarina e Paraná apresentaram 1 amostra positiva cada, e suas concentrações estavam abaixo do limite de quantificação. / The presence of fungi from Aspergillus and Penicillium genera in grapes for wine production can lead to Ochartoxin A (OTA) contaminations, a mycotoxin internationally recognized as nephrotoxic and possibly carcinogen to humans. The experiment evaluated the presence of OTA trough Thin Layer Chromatography (TLC) with Charge Coupled Detector (CCD) in 88 wines from the south region of Brazil, 2009 vintage. Samples were divided in 75 originated from Rio Grande do Sul state, 9 from Santa Catarina and 4 from Paraná, 56 made from Cabernet Sauvignon and 32 from Merlot. OTA was determined trough analysis of acquired images and quantified with the software ImageJ. Two different clean-up were tested for recovery verification. The mean recovery with immunoaffinity column (IAC) was 82.33%. The mean recovery for analysis with NaHCO3 1.25% clean-up was 76.95. The quantification and detection limits were 0.8 μg/L e 0,2 μg.L-1, respectively. The results shown 5 OTA contaminated samples, with 5.68% incidence. Cabernet Sauvignon variety had 3 positive samples and Merlot had 2. The highest concentration found was 0.84 μg.L-1, in one of three positive samples from Rio Grande do Sul. Santa Catarina e paraná had one positive sample each, and concentrations below the quantification limit.
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Determinação de ocratoxina A em vinhos da região sul do Brasil através da cromatografia em camada delgada com detector de carga acoplada

Teixeira, Tádzio Ribeiro January 2011 (has links)
O desenvolvimento de fungos do gênero Aspergillus e Penicillium em uvas destinadas a produção de vinho pode levar a contaminações por Ocratoxina A (OTA), uma micotoxina internacionalmente conhecida como nefrotóxica e possivelmente carcinogênica para humanos. O experimento realizado avaliou a presença de ocratoxina A, através da Cromatografia em Camada Delgada (CCD) com Detector de Carga Acoplada (DCA), em 88 vinhos da região Sul do Brasil, referentes à safra 2009. As amostras estavam divididas em 75 oriundas do Rio Grande do Sul, 9 de Santa Catarina e 4 do Paraná, 56 da variedade Cabernet Sauvignon e 32 da variedade Merlot. A OTA foi determinada através de imagens adquiridas sob luz UV e quantificada através da utilização do software ImageJ. Duas formas de limpeza foram testadas para recuperação. A média de recuperação com coluna de imunoafinidade foi de 82,33%. Recuperação média para análise com limpeza por NaHCO3 1,25% foi de 76,95%. Os limites de quantificação e detecção foram 0,8 μg/L e 0,2 μg/L, respectivamente. Os resultados apresentaram 5 amostras contaminadas por OTA, com incidência de 5,68%. A variedade Cabernet Sauvignon apresentou 3 amostras positivas e a Merlot 2 amostras. A maior concentração encontrada foi de 0,84 μg/L, em uma das 3 amostras positivas do Rio Grande do Sul. Santa Catarina e Paraná apresentaram 1 amostra positiva cada, e suas concentrações estavam abaixo do limite de quantificação. / The presence of fungi from Aspergillus and Penicillium genera in grapes for wine production can lead to Ochartoxin A (OTA) contaminations, a mycotoxin internationally recognized as nephrotoxic and possibly carcinogen to humans. The experiment evaluated the presence of OTA trough Thin Layer Chromatography (TLC) with Charge Coupled Detector (CCD) in 88 wines from the south region of Brazil, 2009 vintage. Samples were divided in 75 originated from Rio Grande do Sul state, 9 from Santa Catarina and 4 from Paraná, 56 made from Cabernet Sauvignon and 32 from Merlot. OTA was determined trough analysis of acquired images and quantified with the software ImageJ. Two different clean-up were tested for recovery verification. The mean recovery with immunoaffinity column (IAC) was 82.33%. The mean recovery for analysis with NaHCO3 1.25% clean-up was 76.95. The quantification and detection limits were 0.8 μg/L e 0,2 μg.L-1, respectively. The results shown 5 OTA contaminated samples, with 5.68% incidence. Cabernet Sauvignon variety had 3 positive samples and Merlot had 2. The highest concentration found was 0.84 μg.L-1, in one of three positive samples from Rio Grande do Sul. Santa Catarina e paraná had one positive sample each, and concentrations below the quantification limit.
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Determinação de ocratoxina A em vinhos da região sul do Brasil através da cromatografia em camada delgada com detector de carga acoplada

Teixeira, Tádzio Ribeiro January 2011 (has links)
O desenvolvimento de fungos do gênero Aspergillus e Penicillium em uvas destinadas a produção de vinho pode levar a contaminações por Ocratoxina A (OTA), uma micotoxina internacionalmente conhecida como nefrotóxica e possivelmente carcinogênica para humanos. O experimento realizado avaliou a presença de ocratoxina A, através da Cromatografia em Camada Delgada (CCD) com Detector de Carga Acoplada (DCA), em 88 vinhos da região Sul do Brasil, referentes à safra 2009. As amostras estavam divididas em 75 oriundas do Rio Grande do Sul, 9 de Santa Catarina e 4 do Paraná, 56 da variedade Cabernet Sauvignon e 32 da variedade Merlot. A OTA foi determinada através de imagens adquiridas sob luz UV e quantificada através da utilização do software ImageJ. Duas formas de limpeza foram testadas para recuperação. A média de recuperação com coluna de imunoafinidade foi de 82,33%. Recuperação média para análise com limpeza por NaHCO3 1,25% foi de 76,95%. Os limites de quantificação e detecção foram 0,8 μg/L e 0,2 μg/L, respectivamente. Os resultados apresentaram 5 amostras contaminadas por OTA, com incidência de 5,68%. A variedade Cabernet Sauvignon apresentou 3 amostras positivas e a Merlot 2 amostras. A maior concentração encontrada foi de 0,84 μg/L, em uma das 3 amostras positivas do Rio Grande do Sul. Santa Catarina e Paraná apresentaram 1 amostra positiva cada, e suas concentrações estavam abaixo do limite de quantificação. / The presence of fungi from Aspergillus and Penicillium genera in grapes for wine production can lead to Ochartoxin A (OTA) contaminations, a mycotoxin internationally recognized as nephrotoxic and possibly carcinogen to humans. The experiment evaluated the presence of OTA trough Thin Layer Chromatography (TLC) with Charge Coupled Detector (CCD) in 88 wines from the south region of Brazil, 2009 vintage. Samples were divided in 75 originated from Rio Grande do Sul state, 9 from Santa Catarina and 4 from Paraná, 56 made from Cabernet Sauvignon and 32 from Merlot. OTA was determined trough analysis of acquired images and quantified with the software ImageJ. Two different clean-up were tested for recovery verification. The mean recovery with immunoaffinity column (IAC) was 82.33%. The mean recovery for analysis with NaHCO3 1.25% clean-up was 76.95. The quantification and detection limits were 0.8 μg/L e 0,2 μg.L-1, respectively. The results shown 5 OTA contaminated samples, with 5.68% incidence. Cabernet Sauvignon variety had 3 positive samples and Merlot had 2. The highest concentration found was 0.84 μg.L-1, in one of three positive samples from Rio Grande do Sul. Santa Catarina e paraná had one positive sample each, and concentrations below the quantification limit.
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Investigação da presença de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível por cromatografia a gás com captura de elétrons (CG/DCE)

Souza, Raquel Fiori de January 2008 (has links)
Com as aplicações indiscriminadas de agrotóxicos e a falta de critérios na seleção destes, todo o ecossistema se torna comprometido, afetando também a saúde humana. A agricultura praticada em nosso país ainda é altamente dependente de agroquímicos, dentre os quais os fungicidas com função de largo espectro na eficácia do controle de uma variedade de fungos. Uma grande proporção da produção mundial destes fungicidas é o do pentaclorofenol, que é destinado ao uso como preservante da madeira e seus derivados, assim como, em processos de curtimento de couro e peles. A madeira e o couro por serem materiais de origem orgânica, sofrem deterioração por organismos xilófagos. Considerando que a celulose é a matéria prima utilizada na fabricação de embalagens de papel e papelão do gênero alimentício e que a produção da gelatina comestível é a partir do tecido conjuntivo (colágeno) extraído de peles, raspas de couro e osseína de mamíferos como suínos e bovinos, alimento este largamente consumido pela população infantil e como complemento nutricional dos desportistas, estes podem estar representando uma via de contaminação. A fim de se avaliar a incidência de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível e a possibilidade da migração através da embalagem em contato com o alimento, procedeu-se a extração do pentaclorofenol em gelatina e na embalagem de papel. Para ambos, a determinação analítica foi realizada por Cromatografia Gasosa com Detector de Captura de Elétrons (CG Varian Star Modelo 3600 cx) com as seguintes condições operacionais: Temperatura da coluna: 100 °C (2 min), 10 °C min-1, 250 °C(0 min); Temperatura do Detector: 300 °C;Temperatura do Injetor: 250°C ; Modo de injeção: splitless; Volume da injeção: 1 μL . Os limites de detecção e quantificação encontrados foram 0,09 mg kg-1 e 0,3 mg kg-1 para a gelatina e 0,002 mg kg-1 e 0,06 mg kg-1 para as embalagens, respectivamente. Os níveis de recuperação ficaram entre 59,5% para amostras de gelatina e 82% para as embalagens. Os ensaios de migração foram feitos com 5 mL de solução padrão de 0,01 mg L-1 nas temperaturas 25, 40 e 60 °C e com tempo de exposição de 3, 6, 24 e 48 h . Os resultados demonstraram que das 25 marcas de gelatina comestível (n=125), apenas uma única marca teve a ocorrência da presença de pentaclorofenol abaixo do limite de quantificação no produto e em nenhuma embalagem observou-se a presença do mesmo. Posto isto, pode-se especular que há um processo maior de seleção nos fornecedores de matérias-prima para este tipo de alimento e que no processo de boas práticas de fabricação, as empresas têm se adequado com vistas a qualificar seus produtos. / With the indiscriminate applications of the pesticide and the lack of criteria defined in the election of these, the entire ecosystem if becomes engaged, affecting the health human. The agriculture in our country is still highly dependent on chemicals among them broad spectrum fungicides used to control a variety of fungi. Pentachlorophenol (PCP) represents a great percentage of the produced fungicides on a global scale, and is utilized in the preservation of wood and its derivates and fungicide in processes of tanning of animal hides. Wood and leather being organic materials are attacked by xylophagous organisms. Considering that cellulose is raw material for manufacturing some food paperboard packaging and cardboard and and that the production of the edible gelatin is from the fabric conjunctive (collagen) extracted of skins, leather scraps and ossein of mammals as swines and bovines, food this wide consumed by children and as nutritional complement of the athletes, these may constitute routes of a contamination. In order to evaluate the incidence of pentachlorophenol residue in edible gelatin and the possibility of its migration of the same in contact with the food, it was proceeded extraction from pentachlorophenol in gelatin and the packing of paper. For both matrixes the analytical determination was made by gas chromatography with electron capture detector (GC Varian Star Model 3600 Cx) using the following operational conditions: column temperature : 100 ºC (2 min), 10 ºC min-1, 250 °C (0 min); detector temperature: 300 ºC; injector temperature:250 ºC; injection mode: splitless ; injection volume: 1 μL . The detection (LOD) and quantitation (LOQ) limits are 0,09 mg kg-1 and 0,3 mg kg-1 for gelatin and 0,002 mg kg-1 and 0,06 mg kg-1 for the packaging , respectively. Recoveries ranged 59,5% for gelatin and 82% for the packaging. Migration assays in original packaging and products were made with 5 mL standard solution of 0,01mg L-1 in temperatures 25, 40 and 60 °C with 3, 6, 24 and 48 h of contact. The results showed that primarily packaging in polypropylene are effectiveness as a barrier to migration for this contaminants and so 25 marks (n=125) of edible gelatin only one had presence of PCP bellow LOQ and in none paperboard packaging occurred the presence of PCP. It is cogitated hypothesis of that companies is if adjusting good practical of manufacture and the election of suppliers.
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Investigação da presença de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível por cromatografia a gás com captura de elétrons (CG/DCE)

Souza, Raquel Fiori de January 2008 (has links)
Com as aplicações indiscriminadas de agrotóxicos e a falta de critérios na seleção destes, todo o ecossistema se torna comprometido, afetando também a saúde humana. A agricultura praticada em nosso país ainda é altamente dependente de agroquímicos, dentre os quais os fungicidas com função de largo espectro na eficácia do controle de uma variedade de fungos. Uma grande proporção da produção mundial destes fungicidas é o do pentaclorofenol, que é destinado ao uso como preservante da madeira e seus derivados, assim como, em processos de curtimento de couro e peles. A madeira e o couro por serem materiais de origem orgânica, sofrem deterioração por organismos xilófagos. Considerando que a celulose é a matéria prima utilizada na fabricação de embalagens de papel e papelão do gênero alimentício e que a produção da gelatina comestível é a partir do tecido conjuntivo (colágeno) extraído de peles, raspas de couro e osseína de mamíferos como suínos e bovinos, alimento este largamente consumido pela população infantil e como complemento nutricional dos desportistas, estes podem estar representando uma via de contaminação. A fim de se avaliar a incidência de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível e a possibilidade da migração através da embalagem em contato com o alimento, procedeu-se a extração do pentaclorofenol em gelatina e na embalagem de papel. Para ambos, a determinação analítica foi realizada por Cromatografia Gasosa com Detector de Captura de Elétrons (CG Varian Star Modelo 3600 cx) com as seguintes condições operacionais: Temperatura da coluna: 100 °C (2 min), 10 °C min-1, 250 °C(0 min); Temperatura do Detector: 300 °C;Temperatura do Injetor: 250°C ; Modo de injeção: splitless; Volume da injeção: 1 μL . Os limites de detecção e quantificação encontrados foram 0,09 mg kg-1 e 0,3 mg kg-1 para a gelatina e 0,002 mg kg-1 e 0,06 mg kg-1 para as embalagens, respectivamente. Os níveis de recuperação ficaram entre 59,5% para amostras de gelatina e 82% para as embalagens. Os ensaios de migração foram feitos com 5 mL de solução padrão de 0,01 mg L-1 nas temperaturas 25, 40 e 60 °C e com tempo de exposição de 3, 6, 24 e 48 h . Os resultados demonstraram que das 25 marcas de gelatina comestível (n=125), apenas uma única marca teve a ocorrência da presença de pentaclorofenol abaixo do limite de quantificação no produto e em nenhuma embalagem observou-se a presença do mesmo. Posto isto, pode-se especular que há um processo maior de seleção nos fornecedores de matérias-prima para este tipo de alimento e que no processo de boas práticas de fabricação, as empresas têm se adequado com vistas a qualificar seus produtos. / With the indiscriminate applications of the pesticide and the lack of criteria defined in the election of these, the entire ecosystem if becomes engaged, affecting the health human. The agriculture in our country is still highly dependent on chemicals among them broad spectrum fungicides used to control a variety of fungi. Pentachlorophenol (PCP) represents a great percentage of the produced fungicides on a global scale, and is utilized in the preservation of wood and its derivates and fungicide in processes of tanning of animal hides. Wood and leather being organic materials are attacked by xylophagous organisms. Considering that cellulose is raw material for manufacturing some food paperboard packaging and cardboard and and that the production of the edible gelatin is from the fabric conjunctive (collagen) extracted of skins, leather scraps and ossein of mammals as swines and bovines, food this wide consumed by children and as nutritional complement of the athletes, these may constitute routes of a contamination. In order to evaluate the incidence of pentachlorophenol residue in edible gelatin and the possibility of its migration of the same in contact with the food, it was proceeded extraction from pentachlorophenol in gelatin and the packing of paper. For both matrixes the analytical determination was made by gas chromatography with electron capture detector (GC Varian Star Model 3600 Cx) using the following operational conditions: column temperature : 100 ºC (2 min), 10 ºC min-1, 250 °C (0 min); detector temperature: 300 ºC; injector temperature:250 ºC; injection mode: splitless ; injection volume: 1 μL . The detection (LOD) and quantitation (LOQ) limits are 0,09 mg kg-1 and 0,3 mg kg-1 for gelatin and 0,002 mg kg-1 and 0,06 mg kg-1 for the packaging , respectively. Recoveries ranged 59,5% for gelatin and 82% for the packaging. Migration assays in original packaging and products were made with 5 mL standard solution of 0,01mg L-1 in temperatures 25, 40 and 60 °C with 3, 6, 24 and 48 h of contact. The results showed that primarily packaging in polypropylene are effectiveness as a barrier to migration for this contaminants and so 25 marks (n=125) of edible gelatin only one had presence of PCP bellow LOQ and in none paperboard packaging occurred the presence of PCP. It is cogitated hypothesis of that companies is if adjusting good practical of manufacture and the election of suppliers.
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Investigação da presença de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível por cromatografia a gás com captura de elétrons (CG/DCE)

Souza, Raquel Fiori de January 2008 (has links)
Com as aplicações indiscriminadas de agrotóxicos e a falta de critérios na seleção destes, todo o ecossistema se torna comprometido, afetando também a saúde humana. A agricultura praticada em nosso país ainda é altamente dependente de agroquímicos, dentre os quais os fungicidas com função de largo espectro na eficácia do controle de uma variedade de fungos. Uma grande proporção da produção mundial destes fungicidas é o do pentaclorofenol, que é destinado ao uso como preservante da madeira e seus derivados, assim como, em processos de curtimento de couro e peles. A madeira e o couro por serem materiais de origem orgânica, sofrem deterioração por organismos xilófagos. Considerando que a celulose é a matéria prima utilizada na fabricação de embalagens de papel e papelão do gênero alimentício e que a produção da gelatina comestível é a partir do tecido conjuntivo (colágeno) extraído de peles, raspas de couro e osseína de mamíferos como suínos e bovinos, alimento este largamente consumido pela população infantil e como complemento nutricional dos desportistas, estes podem estar representando uma via de contaminação. A fim de se avaliar a incidência de resíduo de pentaclorofenol em gelatina comestível e a possibilidade da migração através da embalagem em contato com o alimento, procedeu-se a extração do pentaclorofenol em gelatina e na embalagem de papel. Para ambos, a determinação analítica foi realizada por Cromatografia Gasosa com Detector de Captura de Elétrons (CG Varian Star Modelo 3600 cx) com as seguintes condições operacionais: Temperatura da coluna: 100 °C (2 min), 10 °C min-1, 250 °C(0 min); Temperatura do Detector: 300 °C;Temperatura do Injetor: 250°C ; Modo de injeção: splitless; Volume da injeção: 1 μL . Os limites de detecção e quantificação encontrados foram 0,09 mg kg-1 e 0,3 mg kg-1 para a gelatina e 0,002 mg kg-1 e 0,06 mg kg-1 para as embalagens, respectivamente. Os níveis de recuperação ficaram entre 59,5% para amostras de gelatina e 82% para as embalagens. Os ensaios de migração foram feitos com 5 mL de solução padrão de 0,01 mg L-1 nas temperaturas 25, 40 e 60 °C e com tempo de exposição de 3, 6, 24 e 48 h . Os resultados demonstraram que das 25 marcas de gelatina comestível (n=125), apenas uma única marca teve a ocorrência da presença de pentaclorofenol abaixo do limite de quantificação no produto e em nenhuma embalagem observou-se a presença do mesmo. Posto isto, pode-se especular que há um processo maior de seleção nos fornecedores de matérias-prima para este tipo de alimento e que no processo de boas práticas de fabricação, as empresas têm se adequado com vistas a qualificar seus produtos. / With the indiscriminate applications of the pesticide and the lack of criteria defined in the election of these, the entire ecosystem if becomes engaged, affecting the health human. The agriculture in our country is still highly dependent on chemicals among them broad spectrum fungicides used to control a variety of fungi. Pentachlorophenol (PCP) represents a great percentage of the produced fungicides on a global scale, and is utilized in the preservation of wood and its derivates and fungicide in processes of tanning of animal hides. Wood and leather being organic materials are attacked by xylophagous organisms. Considering that cellulose is raw material for manufacturing some food paperboard packaging and cardboard and and that the production of the edible gelatin is from the fabric conjunctive (collagen) extracted of skins, leather scraps and ossein of mammals as swines and bovines, food this wide consumed by children and as nutritional complement of the athletes, these may constitute routes of a contamination. In order to evaluate the incidence of pentachlorophenol residue in edible gelatin and the possibility of its migration of the same in contact with the food, it was proceeded extraction from pentachlorophenol in gelatin and the packing of paper. For both matrixes the analytical determination was made by gas chromatography with electron capture detector (GC Varian Star Model 3600 Cx) using the following operational conditions: column temperature : 100 ºC (2 min), 10 ºC min-1, 250 °C (0 min); detector temperature: 300 ºC; injector temperature:250 ºC; injection mode: splitless ; injection volume: 1 μL . The detection (LOD) and quantitation (LOQ) limits are 0,09 mg kg-1 and 0,3 mg kg-1 for gelatin and 0,002 mg kg-1 and 0,06 mg kg-1 for the packaging , respectively. Recoveries ranged 59,5% for gelatin and 82% for the packaging. Migration assays in original packaging and products were made with 5 mL standard solution of 0,01mg L-1 in temperatures 25, 40 and 60 °C with 3, 6, 24 and 48 h of contact. The results showed that primarily packaging in polypropylene are effectiveness as a barrier to migration for this contaminants and so 25 marks (n=125) of edible gelatin only one had presence of PCP bellow LOQ and in none paperboard packaging occurred the presence of PCP. It is cogitated hypothesis of that companies is if adjusting good practical of manufacture and the election of suppliers.

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