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Desenvolvimento de metodologias espetroscópicas multivariadas para quantifação de fármacos em formas farmacêuticas.Cordeiro, Gilcélia Aparecida 25 May 2016 (has links)
Dissertação apresentada como requisito parcial para à obtenção do grau de Mestre em Química no Curso de Pós-Graduação em Química, Setor de Ciências Exatas, Universidade Federal do Paraná. Orientador: Prof. Dr. Patricio G. Peralta-Zamora. 2006 / Submitted by Nilson Junior (nilson.junior@unila.edu.br) on 2016-05-25T20:59:32Z
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Previous issue date: 2006 / Este trabalho é um exemplo do uso de ferramentas de calibraçăo multivariada(regressăo dos mínimos quadrados parciais, PLSR) na quantificaçăo desulfametoxazol (SMZ) e o trimetoprim (TMP) em formas farmacęuticas, utilizando-se espectroscopia de absorçăo no ultravioleta-visível (UV-Vis) e espectroscopia no infravermelho por refletância difusa (DRIFTS). Estudos preliminares permitiram constatar a inconvenięncia dos processos decalibraçăo univariados, em razăo da interferęncia espectral observada naespectroscopia UV-Vis e da extrema complexidade dos sinais de DRIFT. Modelos multivariados foram desenvolvidos a partir de espectros originais(UV-Vis), registrados entre 190 e 330 nm, e pré-processados por derivaçăoalisamentoe autoescalonamento. Os melhores resultados foram conseguidos commodelos desenvolvidos a partir de espectros originais, envolvendo o uso de oitovariáveis latentes (VLs). Nestas condiçőes, os parâmetros avaliados na validaçăoforam realizados a partir de cinco misturas sintéticas, evidenciando erros de previsăoinferiores a 3%, para ambas espécies em estudo. Na análise de medicamentos,algumas inconsistęncias foram observadas, principalmente devido á modificaçăo dosinal espectral em funçăo de variaçőes de pH, estas últimas originadas,provavelmente, pela presença de excipientes diferenciados. Nos estudos envolvendo DRIFT, modelos multivariados foram desenvolvidosem diversas regiőes espectrais e utilizando-se diversos sistemas de préprocessamentode sinais. Na fase de validaçăo, os melhores resultados foramconseguidos com modelos elaborados entre 7001 e 399 cm-1, empregando-se 8variáveis latentes e o sistema de correçăo multiplicativa de sinal (MSC). Nestas condiçőes, erros de previsăo inferiores a 5% foram obtidos para ambas espécies emestudo. Na análise de medicamentos, resultados insatisfatórios foram obtidos,principalmente devido á modificaçőes espectrais introduzidas pela presença deexcipientes. O efeito da presença destas espécies foi demonstrado por análise decomponentes principais (PCA).De maneira geral, os resultados demonstram uma boa capacidade preditivados modelos multivariados fundamentados em ambos tipos de espectroscopia. Paraa análise de medicamentos, entretanto, há necessidade de se considerar a presençade excipientes, os quais deverăo ser modelados junto com os fármacos de interesse.
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