Made available in DSpace on 2015-09-17T15:25:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-03-31. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:46:25Z : No. of bitstreams: 1 000844061_20170331.pdf: 126676 bytes, checksum: 61d2762820dea1b3bb0a9b1b9d22f9bb (MD5) Bitstreams deleted on 2017-03-31T12:19:18Z: 000844061_20170331.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2017-03-31T12:20:21Z : No. of bitstreams: 1 000844061.pdf: 2127476 bytes, checksum: e5c631bdc1ae05f27acf8988e2c40ed5 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Este trabalho se baseia na preparação e caracterização estrutural e espectroscópica de nanopós de óxidos semicondutores de niobato de potássio e neodímio e de suas soluções dopadas com európio. Pós de K2Nd(1-x)EuxNb5O15, onde x = 0; 0,0025; 0,025; 0,05 e 0,1 foram preparados por síntese química, utilizando o método Poliol Modificado. A caracterização dos pós precursores do K2NdNb5O15 e de suas soluções sólidas dopadas com Eu3+ foi investigada por análise termogravimétrica (TG) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), propondo-se para cada precursor uma fórmula química. A caracterização estrutural foi realizada via difração de raios X. Os parâmetros estruturais foram determinados pelo Método de Rietveld a partir do refinamento dos difratogramas, utilizando o programa FullProf. O melhor grau de refinamento foi obtido com os sítios pentagonais (4c(x, x+1/2, z)) ocupados pelos cátions K+, os sítios tetragonais (2a (0,0,z)) ocupados por Nd3+ e os sítios octaedrais por cátions Nb5+. Para as soluções sólidas, os sítios pentagonais foram ocupados por cátions K+ e Eu3+. Os dados do refinamento estrutural mostraram que as soluções sólidas foram compatíveis com o grupo espacial P4bm. A partir dos parâmetros cristalográficos foram construídas as celas unitárias dos sistemas investigados, bem como calculado o deslocamento atômico (Δz) do átomo de nióbio, no plano z, da posição central do octaedro [NbO6], em cada sistema. A adição de európio na estrutura hospedeira do K2NdNb5O15 levou à modificações dos parâmetros de rede e, à diminuição do volume da cela unitária, compatíveis com o grau de distorção dos octaedros de NbO6. O tamanho médio de cristalito dos sistemas investigados apresentou valores entre 18,25 e 26 nm. As ligações químicas do K2NdNb5O15 e de suas soluções sólidas foram analisadas por espectroscopia vibracional de absorção na região do infravermelho (IV)... / This work is based on preparation and structural and spectroscopic characterization of potassium neodymium niobate oxide semiconductors nanopowders and their Eu-doped solid solutions K2Nd(1-x)EuxNb5O15, where x = 0; 0.0025; 0.025; 0.05 and 0.1, prepared by chemical synthesis, using the Modified Polyol method. Precursor powders of K2NdNb5O15 and their Eu-doped solid solutions were investigated by Thermogravimetry (TG) and Differential Scanning Calorimetry (DSC), proposing a chemical formula for each precursor. The structural characterization was carried out by X-ray diffraction. The structural parameters were determined by Rietveld method using the FullProf program. Structural-parameter refinements by the Rietveld method were performed by taking into account the noncentrosymmetric space group P4bm. The best theoretical adjustment for the K2NdNb5O15 was obtained assuming that each pentagonal site (4c (x, x + 1/2, z)) is occupied by K + cátions, the tetragonal sites (2a (0,0, z)) are occupied by Nd3+ and octahedral sites by Nb5+ cations. For solid solutions, pentagonal sites are occupied by cations K+ and Eu3+. From crystallographic parameters systems unit cells were built, and derived the atomic displacement (Δz) of niobium atom in the z-plane, from the central position of the [NbO6] octahedron. The addition of europium in the K2NdNb5O15 host structure led to changes in lattice parameters and the decrease in the unit cell volume, consistent with the distortion degree of [NbO6] octahedra. The average crystallite size of the investigated systems varied from 18.25 to 26 nm. The chemical bonds of K2NdNb5O15 and their solid solutions were analyzed by Infrared spectroscopy (FTIR) and Nb-O bond characteristic bands were observed. Electronic transitions of neodymium were analyzed by diffuse reflectance spectroscopy in the UV-Vis region. The band gap values were also determined and they are close to the values of semiconductors found in the...

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VivianeHass.pdf: 12753582 bytes, checksum: 375b79db14124179b45aa6f1e68d193e (MD5) Previous issue date: 2012-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study evaluated the effect of prolonged exposure times on immediate (IM) and 6-month (6M) adhesive properties: degree of conversion within hybrid layer (DC), silver nitrate uptake (SNU) and resin-dentin bond strenght (μTBS) for three one-step self-etch adhesive systems (Adper Easy Bond [EB], Clearfil S3 Bond [CS3] and Go [GO]).Ninety caries-free extracted molars were included in this study being 45 for μTBS and SNU (n=5) and 45 for DC (n=5). The dentin surfaces were bonded according to the manufacturer’s instructions, but they were light-cured for 10, 20, and 40 s at 600mW/cm2. Bonded teeth for the μTBS test were sectioned in order to obtain stick-like specimens (0.8mm2) and tested under tensile stress 0.5mm/min). Two bonded sticks from each tooth were analyzed by scanning electron microscopy for SNU. The DC within the hybrid layer were evaluated with micro-Raman spectroscopy. All tests were performed IM and at 6M. Data were analyzed by a threeway repeated measures ANOVA and Tukey´s test (alpha=0.05).The prolonged exposure times increased the DC () [10s- 67.3±19.5; 20s- 84.6 ± 12.3 e 40s- 82.9 ±13.1] for all adhesives and decreased the SNU ()[10s- 24.8 ± 13.2; 20s- 13.3 ± 7.5 e 40s- 13.5 ± 9.3] significantly for all adhesives; however significant improvements in the μTBS (MPa) [10s- 17.3 ± 3.7; 20s- 31.9 ± 4.9 e 40s- 25.0 ± 3.7] and stable bond strengths after water storage [IM- 25.2 ± 7.3; 6M- 24.2 ± 7.2] were observed only for CS3. EB [IM- 35.9 ± 4.7; 6M- 28.0 ± 6.0] and GO [IM- 25.6 ± 5.0; 6M- 14,3 ± 3,7] decreased the μTBS after 6 months. The prolonged exposure times improved the DC within the hybrid layer and reduced the SNU for all adhesives, however this did not prevent the degradation of the adhesive interface. / Este estudo avaliou o efeito dafotoativação prolongadaem tempo imediato (IM) e após 6 meses de armazenamento em água (6M) nas propriedades adesivas: grau de conversão no interior da camada híbrida (GC), nanoinfiltração (NI) e na resistência de união (RU) à dentina de três sistemas adesivos autocondicionantes simplificados (AdperEasyOne [EO], Clearfil S3 Bond [CS3] e Go [GO]).As superfícies dentinárias de 90 molares humanos foram expostas e os adesivos aplicados conforme recomendações dos fabricantes, porém a fotoativação realizada nos tempos10, 20 e 40 s a 600 mW/cm2 depois restaurados com resina composta. Para RU e NI, os dentes restaurados foram seccionados para obtenção de corpos-deprova (cps) na forma de “palitos” (0,8 mm2) e testados por microtração a 0,5 mm/min. Dois cps de cada dente em cada condição experimental foram analisados por microscopia eletrônica de varredura. Para análise do GC, foram realizadas secções longitudinais em cada dente para obtenção de cps em formato de fatias e análise em espectroscopia micro-Raman. Os dados de RU, NI e GC de cada adesivo foram analisados por ANOVA de 3 fatores de medidas repetidas (adesivo vs. tempo de ativação vs. tempo de armazenagem) e teste de Tukey (α = 0,05).A fotoativação prolongada aumentou o GC() [10s- 67,3±19,5; 20s- 84,6 ± 12,3e 40s- 82,9 ± 13,1] para todos os adesivos e diminuiu a NI [10s- 24,8 ± 13,2; 20s- 13,3 ± 7,5e 40s- 13,5 ± 9,3] significativamente para todos os adesivos; contudo melhora significante na RU (MPa) [10s- 17,3 ± 3,7; 20s- 31,9 ± 4,9e 40s-25,0 ± 3,7] e estabilidade da adesão após 6 meses de armazenamento em água [IM- 25,2±7,3; 6M- 24,2 ± 7,2] foi observado somente para CS3. EO [IM- 35,9 ± 4,7; 6M- 28,0 ± 6,0] e GO [IM- 25,6 ± 5,0; 6M- 14,3 ± 3,7] reduziram os valores de RU após 6 meses. A fotoativação prolongada aumentou o GC dentro da camada híbrida e diminuiu a NI para todos os adesivos, porém não preveniu a degradação da interface adesiva.