Tesis por compendio / [ES] La presente Tesis Doctoral se ha centrado en el aislamiento y caracterización de materiales celulósicos y extractos activos, procedentes de las cascarillas de arroz y café, y su incorporación a películas de almidón y mezclas compatibilizadas de almidón-PLA, para mejorar sus propiedades funcionales como materiales para el envasado de alimentos. Las fibras de celulosa (CF) se obtuvieron mediante tratamiento alcalino y de blanqueo, con un rendimiento de 41 y 53 g fibras/100 g cascarilla, respectivamente para cascarilla de arroz y café. Los nanocristales de celulosa (CNC) se aislaron de las fibras mediante hidrólisis ácida, con un rendimiento del 5% respecto a las fibras y con alta cristalinidad (90-92%), resistencia térmica y relación de aspecto (L/d: 20-40). Los compuestos activos se obtuvieron mediante extracción hidrotérmica (180 ºC; 9,5 bares), con un rendimiento de 17-18 g/ 100 g de cascarilla. Dichos extractos exhibieron capacidad antioxidante (EC50: 5,37-5,29 mg sólidos extraídos/ mg DPPH) y antimicrobiana (cuantificada en términos de concentración mínima inhibitoria: MIC) frente a L. innocua (MIC: 48-52 mg polvo/mL) y E. coli (MIC: 50-66 mg polvo/mL). Los materiales celulósicos procedentes de cascarilla de arroz y café se incorporaron a películas de almidón termoplástico (TPS), obtenidas mediante mezclado en fundido y moldeo por compresión. El módulo elástico aumentó un 186 y 121% cuando se incorporó a la matriz un 1% (p/p) de CNC de cascarilla de arroz y café, respectivamente. Del mismo modo, las CF se añadieron a las películas de TPS al 1, 5 y 10 pt%. Ambas CF aumentaron la rigidez y redujeron la extensibilidad de los films, aunque las CF de cascarilla de café mantuvieron mejor la ductilidad al 1 y 5% (p/p). La permeabilidad al vapor de agua de las películas de TPS no se redujo en los materiales compuestos, aunque la permeabilidad al oxígeno se redujo en aproximadamente un 17%. Al incorporar extractos activos a los films de almidón, mejoraron sus propiedades de tracción; el módulo elástico aumentó un 350%, a la vez que se hicieron menos extensibles. Las fibras de celulosa de ambos residuos fueron más efectivas como agentes de refuerzo en los films con extractos sólidos que en los de almidón solo. Se estudiaron también mezclas de almidón-PLA utilizando como compatibilizador policaprolactona funcionalizada con anhídrido maléico y/o glicidil metacrilato (PCLMG o PCLG). Se analizó el efecto de la proporción de PLA en la mezcla (20 y 40% respecto al almidón), y la de ambos compatibilizadores (2,5 y 5%), en las propiedades de los films. Los análisis de la microestructura, el comportamiento térmico y las propiedades funcionales (mecánicas, ópticas y de barrera) de los films, demostraron que sustituir el 20% del almidón por PLA e incorporar el 5% de PCLG podría ser una buena estrategia para obtener materiales adecuados para envasado de alimentos. Además, se estudió el efecto de la adición de rellenos celulósicos (CF y CNC) y del extracto antioxidante de cascarilla de café en la mezcla de almidón-PLA compatibilizada seleccionada. Las propiedades antioxidantes de los films se probaron a través de su eficacia para preservar al aceite de girasol de la oxidación. Se observaron diferencias significativas en las propiedades funcionales de los films cuando los CNC se incorporaron mediante dos métodos diferentes. El efecto de refuerzo de los materiales celulósicos en mezclas de S-PLA fue menos notable que en las películas de almidón, probablemente debido a la superposición del efecto de refuerzo de PLA. El extracto antioxidante no mejoró el comportamiento mecánico en la mezcla, pero le confirió capacidad antioxidante, adecuada para aplicaciones en el envasado de alimentos. / [CA] La present Tesi Doctoral s'ha centrat en l'aïllament i caracteritzaciò de materials cel.lulòsics i extractes actius, procedents de pellorfa d'arròs i café, i la seua incorporació a pel·lícules de midó i mescles compatibilitzades de midò-PLA, per a millorar les seues propietats funcionals com materials per al envasat d'aliments. Les fibres de cel.lulosa (CF) s'obtingueren mitjançant tractament alcalí i de blanqueig, amb un rendiment de 41 i 53 g fibres/100g pellorfa, respectivament per a pellorfa d'arròs i cafè. Els nanocristalls de cel·lulosa (CNC) es van aïllar de les fibres de cel·lulosa per mig d'hidròlosi àcida, amb un rendiment del 5% respecte a les fibres; en tots dos casos, amb alta cristal·línitat (90-92%), resistència tèrmica i relaciò d'aspecte (L/d: 20-40). Els composts actius s'obtingueren mitjançant l'extracció hidrotèrmica (180 ºC; 9,5 bars), amb un rendiment del 17-18 g/100 g de pellorfa. Aquests composts exhibiren capacitat antioxidant (EC50: 5,37-5,29 mg extracte solit/ mg DPPH) i antimicrobiana, (quantificada en termes de concentració mínima inhibitòria: CMC) enfront a L. innocua (MIC: 48-52 mg pols/mL) i E. coli (MIC: 50-66 mg pols/ mL). Els materials cel·lulòsics procedents de pellorfa d'arròs i cafè es van incorporar a pel·lícules de midó termoplàstic (TPS), obtingudes mitjançant mesclat en fos i modelatge per compressió. El mòdul elàstic va augmentar un 186 i 121% quan es va incorporar a la matriu un 1 pt% CNC de pellorfa d'arròs i café, respectivament. De la mateixa manera, les CF es van afegir a les pel·lícules de TPS al 1, 5 i 10 pt%. Ambdues CF va augmentar la rigidesa de les pel·lícules i es va reduir la seua capacitat d'estirament. No obstant, les CF de pellorfa de cafè mantingueren millor la ductilitat al 1 i 5%. La permeabilitat al vapor d'aigua de les pel·lícules de TPS no es va reduir en els materials compostos, encara que la permeabilitat a l'oxigen es va reduir en aproximadament un 17%. A l'incorporar extractes actius a les pel·lícules de midó, milloraren les propietats de tracció de les pel·lícules ; el mòdul elàstic va augmentar un 350%, mentre que les pel·lícules es feren menys extensibles. Les CF dels dos residus foren més efectives com agents de reforç en pel·lícules que contenien extractes actius, que en pel·lícules de midó pur. També es van estudiar mescles de midò-PLA utilitzant com a compatibilitzador policaprolactona funcionalitzada amb anhídrid maleic i/o glicidil metacrilat (PCLMG o PCLG). Es va analitzar l'efecte de la proporció de PLA en la mescla (20 i 40% respecte al midó), i de la tots dues compatibilitzadors (2,5 i 5%), en les propietats de les pel·lícules. Els anàlisis de la microestructura, el comportament tèrmic i les propietats funcionals (mecàniques, óptiques i de barrera) de les pel·lícules, demostraren que substituir el 20% del midó per PLA i incorporar el 5% de PCLG podria ser una bona estratègia per a obtindré pel·lícules adequades per a l'envasat d'aliments. A demés, es va estudiar l'efecte de l'addició de reforçaments cel·lulòsics (CF i CNC) i extracte antioxidant de pellorfa de cafè, en mescles de midó-PLA compatibilitzades. Les propietats antioxidants de les pel·lícules s'analitzaren a través de la seua eficàcia per a preservar de l'oxidació l'oli de gira-sol. S'observaren diferències significatives en les propietats funcionals de les pel·lícules quan els CNC s'incorporaren mitjançant dos mètodes diferents. L'efecte de reforç dels materials cel·lulòsics en mescles de S-PLA va ser menys notable que en les pel·lícules de midó, provablement degut a la superposició de l'efecte de reforç del PLA. L'extracte antioxidant no va millorar el comportament mecànic en les mescles, però li va conferir la capacitat antioxidant adequada per a aplicacions a l'envasat d'aliments. / [EN] This Doctoral Thesis has focused on the isolation and characterisation of cellulosic materials and active extracts from coffee and rice husks, and their incorporation into starch films and starch-PLA compatibilised blend films in order to improve their functional properties as food packaging materials. Cellulose fibres were obtained through alkali and bleaching treatment with a final yield of 41 and 53 g fibres/100 g husk, respectively for rice and coffee husks. Cellulose nanocrystals were isolated from the bleached fibres by acid hydrolysis, with a yield of 5% with respect to bleached fibres, in both cases, with high crystallinity (90-92%), thermal resistance and aspect ratio (L/d: 20-40). The active compounds were obtained by hydrothermal extraction (180 ºC, 9.5 bar) with yields of 17 -18 g/100 g husks. They exhibited antioxidant properties (EC50: 5.37-5.29 mg extract solids/mg DPPH) and antibacterial activity against L. innocua (MIC: 48-52 mg powder/mL) and E. coli (MIC: 50-66 mg powder/mL), which were quantified in terms of the minimal inhibitory concentration. Cellulosic material from rice and coffee husks were incorporated into thermoplastic starch films (TPS) by melt blending and compression moulding. The elastic modulus increased by 186 and 121% when 1 wt% of cellulose nanocrystals (CNC) from rice and coffee husks, respectively, was incorporated into the matrix. Likewise, cellulose fibres (CF) were incorporated into TPS films at 1, 5 and 10 wt%. Both CF increased the film stiffness while reducing its stretchability. However, CF from coffee husk better maintained the film ductility at 1 and 5 wt%. The water vapour permeability of TPS films was not reduced in composites, although oxygen permeability was lowered by about 17%. When active extracts were incorporated into starch films, they improved the tensile properties; the elastic modulus increased by about 350%, while films became less stretchable. The cellulosic fibres from both residues were more effective as reinforcing agents in films containing extract solids than in net starch films. Starch-PLA blend films were also studied using grafted polycaprolactone with maleic anhydride and/or glycidyl methacrylate (PCLMG or PCLG) as compatibilisers. The effect of both the PLA ratio in the blend (20 and 40% with respect to starch) and the amount of both compatibilisers (2.5 and 5%) on the film properties was analysed. The analyses of microstructure, thermal behaviour and functional properties (mechanical, optical and barrier) of the films led to the conclusion that substituting 20% of the starch by PLA, and incorporating 5% of PCLG would be a good strategy to obtain films suitable for food packaging. The effect of the addition of cellulosic fillers (CF and CNC) and antioxidant aqueous extract from coffee husk to compatibilised starch-PLA blends was also studied. The antioxidant properties of the films were tested through their efficacy at preserving sunflower oil from oxidation. Significant differences were observed in the functional properties of the films when CNC was incorporated by two different methods. The reinforcing effect of cellulosic materials in S-PLA blends was less noticeable than in starch films, probably due to the overlapping of the PLA reinforcing effect. The antioxidant extract did not improve the mechanical performance in the blends, but conferred antioxidant capacity suitable for food packaging applications. / Collazo Bigliardi, S. (2019). Lignocellulosic fractions from rice and coffee husks to improve functionality of biodegradable films based on starch and poly-lactic acid [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/123055 / Compendio

Tesis por compendio / [EN] The main goal of this Thesis was to determine the influence of the main processing stages involved in obtaining natural extracts with high antioxidant potential from byproducts originating in the olive oil industry. Firstly, the effect of freezing and/or the drying methods applied to olive oil byproducts on the polyphenol content and antioxidant capacity of the extracts subsequently obtained was addressed. For this purpose, two byproducts were considered: olive leaves and olive pomace. Secondly, the feasibility of intensifying the extraction of olive leaf polyphenols by means of a new technology, such as power ultrasound, was approached taking both compositional and kinetic issues into account. Thirdly, how the processing conditions (drying and extraction) influence the extract's stability was evaluated. Thus, on the one hand, extracts obtained from olive leaves were subjected to in vitro digestion or dehydrated and stored at different conditions. Finally, the possibility of obtaining a dried vegetable matrix (apple) rich in olive leaf phenolic compounds was explored by addressing the influence of apple pretreatments (blanching and freezing) and drying on the final retention of infused phenolics. The antioxidant potential of extracts and the retention of infused polyphenols in apple were evaluated by means of the total phenolic content and antioxidant capacity analysis, as well as the identification and quantification of the main olive leaf polyphenols by HPLC-DAD/MS-MS. Moreover, in apple samples, the polyphenol oxidase and peroxidase activity and microstructure were also analyzed. The experimental results highlighted that both drying and freezing methods significantly (p<0.05) influenced the concentration of the main polyphenols identified in the olive leaf extracts. Thus, drying at the highest temperature tested was the best processing condition in which to obtain extracts with high antioxidant capacity and phenolic content. Ultrasound application was found to be a relevant, non-thermal way of speeding-up the antioxidant extraction from olive leaves. Thus, by appropriately tuning-up the process variables, the ultrasonic assisted extraction shortened the extraction time from the 24 h needed in conventional extraction to 15 min, without modifying either the extract composition or the antioxidant potential. As far as extract stability is concerned, the processing conditions used for obtaining the olive leaf extracts did not have a meaningful influence on bioaccessibility. Regardless of the method used, stabilizing the extracts by means of dehydration only reduced both the antioxidant capacity and the total phenolic content by around 10 %. Moreover, storage conditions did not show a significant (p<0.05) effect on the antioxidant potential of the extracts for 28 days of storage. A stable dried product (apple), rich in natural phenolic compounds (from olive leaves or tea extracts), was obtained by combining drying-impregnation-drying steps. However, it should be considered that the role of fresh apple drying on the retention of infused olive leaf polyphenols was more important than the further drying of the impregnated apple. In overall terms, olive leaves can be considered a potential source of natural phenolic compounds. Notwithstanding this, the previous drying and freezing steps applied in the raw material processing are decisive factors in the obtaining of natural extracts with high antioxidant potential. Moreover, enhancing the extraction by applying power ultrasound was stated as a non-thermal way of shortening processing times. The stability of olive polyphenols during storage and in vitro digestion was closely related to the individual component considered. Finally, the exploitation of olive leaf extracts as a means of enriching solid foodstuffs requires the use of porous solid matrices free of oxidative enzymes. / [ES] El objetivo principal de esta Tesis fue determinar la influencia de las principales etapas de procesado implicadas en la obtención de extractos naturales con alto potencial antioxidante a partir de los subproductos originados en la industria del aceite de oliva. En primer lugar, se evaluó el efecto de los métodos de congelación y/o secado de la materia prima (hojas y orujo), sobre el contenido polifénolico y la capacidad antioxidante de los extractos. En segundo lugar, se abordó la intensificación de la extracción de polifenoles de hoja de olivo con ultrasonidos de potencia, teniendo en cuenta: composición y la cinética del proceso. A continuación, se estudió cómo las condiciones de procesado (secado y extracción) podían influir en la estabilidad de los extractos. Así, extractos de hojas de olivo fueron sometidos a digestión in vitro o deshidratados y almacenados a distintas condiciones. Por último, se exploró la posibilidad de obtener una matriz vegetal deshidratada (manzana) y rica en compuestos fenólicos de hoja de olivo. Para ello, se evaluó la influencia de los pretratamientos de la manzana (escaldado y congelación) y del secado en la retención final de los polifenoles impregnados. El potencial antioxidante se determinó a través del contenido total en compuestos fenólicos y la capacidad antioxidante y la identificación y cuantificación (HPLC-DAD/MS-MS) de los principales polifenoles. Además, en manzana, se midió la actividad enzimática de la polifenol oxidasa y peroxidasa y se analizó la microestructura. Los resultados manifestaron que el método de secado y el de congelación influyeron significativamente (p<0.05) en la concentración de los principales polifenoles en los extractos. Así, el secado a mayor temperatura resultó ser el mejor tratamiento para obtener extractos con alta capacidad antioxidante y alto contenido fenólico. La aplicación de ultrasonidos resultó ser una alternativa no térmica muy interesante para acelerar la extracción de antioxidantes de hojas de olivo. Con la combinación adecuada de las variables del proceso, la aplicación de ultrasonidos redujo el tiempo de extracción de 24 h necesarias en extracción convencional a 15 min, sin modificar la composición de los extractos y su potencial antioxidante. En cuanto a la estabilidad del extracto, las condiciones de procesado no tuvieron una influencia significativa en la bioaccesibilidad de los extractos. Independientemente del método utilizado, la estabilización de extractos por deshidratación sólo redujo la capacidad antioxidante y el contenido total en compuestos fenólicos en torno a un 10 %. Además, las condiciones de almacenamiento no mostraron ningún efecto significativo (p<0.05) sobre el potencial antioxidante durante los 28 días de almacenamiento. Combinando secado-impregnación-secado, fue posible desarrollar un producto deshidratado (manzana), estable y rico en compuestos fenólicos naturales (de hojas de olivo o extractos de té). No obstante, cabe destacar que el secado de la manzana fresca jugó un papel más importante en la retención de los polifenoles de hoja de olivo infundidos que el secado final de la manzana impregnada. En términos generales, las hojas de olivo pueden considerarse como una fuente potencial de compuestos fenólicos naturales. No obstante, el secado y la congelación durante el procesado de la materia prima son factores decisivos para la obtención de extractos naturales con alto potencial antioxidante. Además, la aplicación de ultrasonidos de potencia durante la extracción puede resultar una alternativa no térmica muy interesante de cara a acortar el tiempo de procesado. La estabilidad de los polifenoles de la hoja de olivo, durante el almacenamiento y la digestión in vitro, dependió claramente del compuesto individual considerado. Finalmente, el empleo del extracto de hoja de olivo como medio para enriquecer alimentos sólidos requiere del uso de matrices s / [CA] L'objectiu principal d'aquesta tesi va ser determinar la influència de les principals etapes de processament implicades en l'obtenció d'extractes naturals amb alt potencial antioxidant procedents de subproductes de la indústria de l'oli d'oliva. En primer lloc, es va estudiar l'efecte de la congelació i/o els mètodes d'assecatge aplicats a fulles d'olivera i pinyolada sobre el contingut fenòlic i la capacitat antioxidant dels extractes. En segon lloc, es va avaluar, tenint en compte la composició i la cinètica del procés, la intensificació de l'extracció de polifenols de fulla d'olivera amb ultrasons de potència. En tercer lloc, es va avaluar com les condicions de processament (assecatge i extracció) poden influir en l'estabilitat dels extractes. Així, extractes de fulles d'olivera van ser sotmesos a una digestió in vitro o deshidratats i emmagatzemats a distintes condicions. Finalment, es va explorar la obtenció d'una matriu vegetal deshidratada (poma) i rica en compostos fenòlics de fulla d'olivera considerant la influència del pretractament de la poma (escaldament i congelació) i de l'assecatge sobre la retenció final dels fenòlics introduïts en la poma. El potencial antioxidant es va avaluar determinant el contingut fenòlic total i la capacitat antioxidant, així com identificant i quantificant els principals polifenols (HPLC-DAD/MS-MS). A més, en poma l'activitat enzimàtica de la polifenoloxidasa i la peroxidasa i la microestructura. Els resultats experimentals van destacar que el mètode d'assecatge i el de congelació van influir significativament (p<0,05) en la concentració dels principals polifenols identificats en els extractes. L'assecatge a la temperatura més alta que es va provar va resultar la millor condició de processament per a obtenir extractes amb una alta capacitat antioxidant i un alt contingut fenòlic. L'aplicació d'ultrasons va ser una manera rellevant i no tèrmica d'accelerar l'extracció d'antioxidants de les fulles d'olivera. Així, amb la combinació adequada de les variables del procés, l'extracció assistida per ultrasons va escurçar el temps d'extracció, de les 24 h requerides en l'extracció convencional a 15 min, sense modificar la composició de l'extracte ni el potencial antioxidant. Quant a l'estabilitat de l'extracte, les condicions de processament utilitzades per a l'obtenció dels extractes de fulla d'olivera no van tenir una influència significativa en la bioaccessibilitat. Independentment del mètode utilitzat, l'estabilització dels extractes per mitjà de la deshidratació només va reduir la capacitat antioxidant i el contingut fenòlic total al voltant d'un 10 %. A més, les condicions d'emmagatzematge (temperatura i forma de l'extracte: líquid o pols) no van mostrar cap efecte significatiu (p<0,05) en el potencial antioxidant dels extractes durant els 28 dies d'emmagatzematge. Combinant etapes d'assecatge-impregnació-assecatge fou possible obtenir un producte assecat estable (poma) i ric en compostos fenòlics naturals (de fulles d'olivera o te). No obstant això, cal destacar que l'assecatge de la poma fresca va ser més important i determinant en la retenció dels polifenols de fulla d'olivera que no l'assecatge de la poma impregnada. En termes generals, les fulles d'olivera es poden considerar com una font potencial de compostos fenòlics naturals. No obstant això, l'aplicació d'assecatge i congelació durant el processament de la matèria primera són factors decisius per a l'obtenció d'extractes naturals amb un alt potencial antioxidant. A més, l'aplicació d'ultrasons de potència durant l'extracció resultà ser una forma no tèrmica de millorar el procés, tot reduint-ne el temps d'extracció. L'estabilitat dels polifenols d'olivera durant l'emmagatzematge i la digestió in vitro va dependre del compost individual considerat. Finalment, la utilització d'extractes de fulla d'olivera per a desenvolupar aliments sòlids enriquits requ / Ahmad-Qasem Mateo, MH. (2015). ASSESSMENT OF THE INFLUENCE OF PROCESSING CONDITIONS ON THE ANTIOXIDANT POTENTIAL OF EXTRACTS OBTAINED FROM OLIVE OIL INDUSTRY BYPRODUCTS [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/53452 / Premios Extraordinarios de tesis doctorales / Compendio

Tesis por compendio / [ES] En esta tesis se obtuvieron fracciones celulósicas y extractos activos de paja de arroz mediante diferentes técnicas de extracción y purificación, utilizando agua como disolvente. Estas fracciones se incorporaron en películas de almidón y PLA, y en bicapas de almidón-PLA, para obtener materiales de envasado activos para extender la vida útil de diferentes alimentos. Los extractos obtenidos por combinación de ultrasonidos y calentamiento a reflujo (USHT) y con agua subcrítica (SWE) (a 160 °C (SWE-160) y 180 °C (SWE-180)) presentaron un alto contenido fenólico (37, 51 y 83 mg GAE.g-1 de extracto seco, respectivamente) y actividad antioxidante (6,3, 2,0 y 1,2 mg de extracto seco.mg-1 DPPH, respectivamente). Los extractos SWE fueron activos contra L. innocua y E. coli. Se aislaron fibras de celulosa (FC) del residuo insoluble de las diferentes extracciones. A pesar de las ligeras diferencias en el grado de purificación, los nuevos métodos dieron lugar a FCs con rendimientos más elevados que el método alcalino (35-39 % frente al 29 %), con cristalinidad (60-69 %), comportamiento térmico y relación de aspecto (20-60) similares. Se incorporaron fibras USHT al 1, 3 y 5 % (p/p) en películas termoprocesadas de almidón de maíz, y de almidón de maíz modificado térmicamente. La incorporación al 3 % dio lugar a películas con mejores propiedades funcionales. Los extractos activos (al 4, 6 y 8 % en peso) en la matriz de almidón, con o sin CF (3 %), dieron lugar a películas más extensibles y menos resistentes, con mayor capacidad de barrera al oxígeno. Las bolsas monodosis de aceite de girasol con estas películas activas y reforzadas redujeron eficazmente la oxidación. Las películas activas de PLA termoprocesado, con diferentes proporciones (2, 4 y 6 % p/p) del extracto USHT, presentaron color y propiedades mecánicas ligeramente peores, pero con mayor barrera al oxígeno. La cinética de liberación de los antioxidantes incorporados en simulantes alimentarios de diferente polaridad (A: productos acuosos; y D1: sistemas de aceite en agua), mostró que las películas con un 6% de extracto, tuvieron una capacidad antioxidante similar en simulantes con distinta polaridad. Se obtuvieron bicapas biodegradables laminando PLA, con y sin extracto USHT (6 %), y almidón termoplástico, con o sin FC USHT (3 %). Las bicapas mostraron mejor capacidad de barrera global que las monocapas. Sin embargo, la migración de compuestos entre capas dio lugar a películas menos rígidas y resistentes de lo esperado de la contribución del film de PLA. Las bicapas activas y reforzadas alargaron la vida útil de carne de cerdo refrigerada. Las películas de PLA con un 6 % (p/p) de los diferentes extractos (USHT, SWE-160 y SWE-180) presentaron menor resistencia mecánica y capacidad de barrera al vapor de agua, pero una mayor capacidad de barrera al oxígeno y a la luz UV. Además, estas películas, especialmente con el extracto SWE-180, alargaron la vida útil de la carne de cerdo refrigerada. Las FCs obtenidas con los diferentes métodos de purificación también se utilizaron para producir aerogeles de celulosa. Las diferencias composicionales afectaron a la microestructura de los aerogeles. La capacidad de absorción y de retención de agua de los aerogeles estuvo dentro de los rangos descritos para este tipo de materiales. Por tanto, fue posible obtener fracciones valorizadas de la paja de arroz, extractos activos y fibras celulósicas, útiles en el desarrollo de materiales biodegradables activos a base de almidón y PLA. Son necesarios más estudios para validar la seguridad alimentaria de los materiales, así como para el desarrollo de otras aplicaciones en el campo de la industria alimentaria o farmacéutica. / [CA] En aquesta tesi doctoral es van obtenir fraccions cel·lulòsiques i extractes actius de palla d' arròs mitjançant l'aplicació de diferents tècniques d'extracció i purificació, utilitzant aigua com a dissolvent. Aquestes fraccions es van incorporar a pel·lícules de midó i PLA, i bicapes de midó-PLA, per obtenir materials d'envasament actius útils per allargar la vida útil de diferents aliments. Els extractes combinant ultrasons i escalfament a reflux (USHT) i amb aigua subcrítica (SWE) (a 160 °C (SWE-160) i 180 °C (SWE-180)) van mostrar un alt contingut fenòlic (37, 51 i 83 mg GAE.g-1 d'extracte sec, respectivament) i activitat antioxidant (6,3, 2,0 i 1,2 mg d'extracte sec.mg-1 DPPH, respectivament). Els extractes SWE van mostrar activitat antibacteriana contra L. innocua i E. coli. Es van aïllar fibres de cel·lulosa (FC) de les fraccions insolubles de l'extracció. Malgrat les lleugeres diferències en el grau de purificació, els nous mètodes van donar lloc a FCs amb rendiments més elevats que el mètode alcalí (35-39 % enfront del 29 %), amb cristal·linitat (60-69 %), comportament tèrmic i relació d'aspecte (20-60) similars. Es van incorporar fibres USHT a l'1, 3 i 5 % (p/p) en pel·lícules de midó de dacsa, i de midó de dacsa modificat per tractament tèrmic. La incorporació al 3 % va donar lloc a pel·lícules amb les millors propietats funcionals. Els extractes actius (al 4, 6 i 8 % en pes) a la matriu de midó, amb o sense CF (3 %), proporcionaren pel·lícules més extensibles i menys resistents, però amb més capacitat de barrera a l'oxigen. Les bosses monodosi de l'oli de gira-sol amb aquestes pel·lícules actives i reforçades van reduir eficaçment l'oxidació. Les pel·lícules actives de PLA amb diferents proporcions (2, 4 i 6 % p/p) de l'extracte USHT, presentaren color i propietats mecániques lleugerament pitjors, però amb major capacitat de barrera a l'oxigen. La cinètica d'alliberament dels antioxidants incorporats, en simulants alimentaris de diferent polaritat (A: productes aquosos; i D1: sistemes d'oli en aigua), va mostrar que les pel·lícules amb un 6% d'extracte, tenien una capacitat antioxidant similar en simulants amb diferent polaritat. Es van obtenir bicapes biodegradables laminant PLA, amb i sense extracte USHT (6 %), i midó termoplàstic, amb o sense FC USHT (3 %). Les bicapes van mostrar millor capacitat de barrera global que les monocapes. No obstant això, la migració de compostos entre capes va donar lloc a pel·lícules menys rígides i resistents respecte a l'esperat de la contribució de la pel·lícula de PLA. Les bicapes actives i reforçades van allargar la vida útil de carn de porc refrigerada. Les pel·lícules de PLA amb un 6 % (p/p) dels diferents extractes (USHT, SWE-160 i SWE-180) van presentar menor resistència mecànica i capacitat de barrera al vapor d'aigua, però una major capacitat de barrera a l'oxigen i a la llum UV. A més, aquestes pel·lícules, especialment amb l'extracte SWE-180, van allargar la vida útil de la carn de porc refrigerada. Les FCs obtingudes amb els diferents mètodes de purificació també es van utilitzar per produir aerogels de cel·lulosa. Les diferències composicionals van afectar la microestructura dels aerogels. La capacitat d' absorció i de retenció d'aigua dels aerogels va estar dins dels rangs descrits per a aquest tipus de materials. Per tant, va ser possible obtenir fraccions valoritzades de la palla d' arròs, extractes actius i fibres cel·lulòsiques, útils en el desenvolupament de materials biodegradables actius a base de midó i PLA. Són necessaris més estudis per validar la seguretat alimentària dels materials, així com per al desenvolupament d' altres aplicacions en el camp de la indústria alimentària o farmacèutica. / [EN] This Doctoral thesis focused on obtaining cellulosic fractions and bioactive extracts from rice straw (RS) by applying different extraction and purification techniques, using water as a green solvent. These fractions were incorporated into starch and poly (lactic acid) (PLA)-based films, as well as into starch-PLA bilayers, to obtain active packaging materials useful for extending the shelf life of different food matrices. The extracts obtained by applying a combined ultrasound-reflux heating method (USHT) and subcritical water extraction (SWE) (at 160 °C (SWE-160) and 180 °C (SWE-180)) exhibited high phenolic content (37, 51, 83 mg GAE.g-1 dry extract, respectively) and antioxidant activity (6.3, 2.0, and 1.2 mg dry extract.mg-1 DPPH, respectively). The SWE extracts showed antibacterial activity against L. innocua and E. coli. Cellulose fibres (CF) were isolated from the extraction insoluble fractions and compared with those obtained from the traditional alkaline method. Despite slight differences in the degree of purification, the new methods gave rise to CFs with higher yields than the alkaline method (35-39% vs. 29%), with similar crystallinity (60-69%), thermal behaviour, and aspect ratios. USHT fibres were incorporated into corn starch (1, 3, and 5% wt.), and corn starch-modified by heat treatment, obtained by thermoprocessing. The incorporation of CF at 3% gave rise to films with the best functional properties. When active extracts were incorporated at different ratios (4, 6, and 8% wt.) into the starch matrix, with or without CF (3%), the films were more stretchable and less resistant, but with higher oxygen barrier capacity. Likewise, mono-dose bags of these active and reinforced films effectively reduced the oxidation of packed sunflower oil. Active, plasticised PLA films were produced, incorporating USHT extract (2, 4, and 6% wt.) by thermoprocessing, which exhibited colour and slightly worsened tensile behaviour, but with higher oxygen barrier capacity. The release kinetics of the incorporated antioxidant compounds in food simulants of different polarity (A: aqueous products; and D1: oil-in-water systems) showed that films containing 6% of extract delivered similar antioxidant capacity regardless of the food simulant polarity. Biodegradable bilayers were obtained by laminating plasticised PLA, with and without USHT extract (6%), and thermoplastic starch, with or without USHT CFs (3%). The bilayers exhibited improved overall barrier capacity with respect to the monolayers. However, the interlayer compound migration led to less stiff and resistant films with respect to that expected from the PLA film contribution. The active and reinforced bilayers were able to extend the shelf life of the packed pork meat during cold storage. PLA films with 6% wt. of the different extracts (USHT, SWE-160, and SWE-180) were produced, which exhibited lower mechanical resistance and water vapour barrier capacity, but improved oxygen barrier capacity and intense UV light-blocking effect. Furthermore, the active PLA films, especially with SWE-180 extract, extended the shelf life of cold storage pork meat. The CFs obtained with the different purification methods were also used to produce cellulose aerogels. The differences in the chemical composition of the CFs affected the aerogels' microstructure. The water absorption and retention capacity of the aerogels were within the previously reported ranges for this type of material. Thus, it was possible to obtain valorised fractions of rice straw, active extracts and cellulosic fibres, useful in developing active biodegradable materials based on starch and PLA. Further studies are needed to validate the food safety of the materials, as well as for developing other applications in the food or pharmaceutical industry. / The authors thank the Agencia Estatal de Investigación (Spain) for the financial support through projects PID2019-105207RB-I00/AEI/10.13039/501100011033 and Generalitat Valenciana [grant number GrisoliaP/2019/115]. / Vieira De Freitas, PA. (2022). Valorisation of rice straw by obtaining active compounds and cellulosic materials for the development of biodegradable food packaging systems [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/191380 / Compendio