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Avaliação da eficiência da micronebulização na redução da população de íons poliatômicos contendo Ca, Cl e S em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado

Salvador, Graziela January 2013 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 1013 / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:50:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 318499.pdf: 1296350 bytes, checksum: 0810b355f951e541f6ec9b233a9805d8 (MD5) Previous issue date: 2013 / No Brasil, os procedimentos para a classificação dos resíduos sólidos em relação à sua toxicidade levam em consideração a solubilidade e biodisponibilidade de metais por meio de experimentos de extração utilizando soluções contendo ácido acético e hidróxido de sódio. A análise de soluções contendo compostos orgânicos e elementos de baixo potencial de ionização em espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) pode gerar diversos efeitos negativos, promovendo interferências espectrais e não espectrais. Assim, este trabalho descreve a investigação e otimização das condições experimentais e instrumentais para suprimir o efeito do ácido acético e do sódio nas determinações de elementos-traço usando ICP-MS, comparando o desempenho de quatro diferentes nebulizadores (fluxo cruzado, dois nebulizadores concêntricos e um ultra-sônico), com o objetivo final de realizar a classificação de resíduos sólidos. Os experimentos mostraram que a robustez é variável para os diferentes nebulizadores, embora a determinação possa ser realizada em todos os sistemas com a adoção de procedimentos adequados de calibração. <br> / Abstract: Some matrices containing high concentrations of Ca, S and Cl may promote spectral interferences in inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Sample introduction system is the principal component of the technique with potential to handle the magnitude of the interferences, and if properly selected, may decrease these interferences to not detected levels. In this context, the aim of this work is to evaluate a conventional cross flow nebulizer (CFN) coupled to a double pass Scott spray chamber and a micro concentric nebulizer (MCN) coupled to a cyclonic spray chamber, for decreasing spectral interferences caused by Ca, S and Cl in analysis by ICP-MS. First, an optimization for the parameters of nebulizer gas flow and RF power was carried out to a maximum intensity for the analytes and minimum for the same ratio polyatomic ion m/z. The study of the individual concentrations of Ca, S and Cl and analysis of samples showed that the CFN certified coupled to a mist chamber type Scott provided a lower incidence of spectral interferences from Ca, S and Cl coupled MCN than one mist chamber cyclonic for ratio m/z 75, 63, 59, 57, 60, 82, 88 and 51. To study the effect of the presence of Na over the intensification of these interferences, it was observed that the addition of Na time increased the signals for the ratio for polyatomic ions m/z 51, 63 and 75 and decreased the ratio of the signal to m/z 82.

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