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Análise de desempenho microbiológico de uma linha de processamento piloto de caldo de cana / Sugarcane juice processed in a pilot plant: the microbiological evaluation

Silva, Carine Oliveira da 14 August 2015 (has links)
O presente estudo foi desenvolvido com o objetivo de avaliar o desempenho microbiológico de uma linha de processamento e envase asséptico de caldo de cana acidificado. Para este fim foram identificados pontos críticos de controle em uma planta piloto instalada no Departamento de Engenharia de Alimentos da Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos da Universidade de São Paulo, no campus de Pirassununga/SP. Inicialmente o caldo de cana foi extraído e acidificado com ácido cítrico a um valor de pH equivalente a 4,3. A bebida acidificada foi pasteurizada a 95 °C / 30 s, resfriada a 10 °C e acondicionada assepticamente em garrafas plásticas seladas por indução. O envase do produto foi conduzido em uma cabina de fluxo de ar unidirecional ISO classe 5. As garrafas foram descontaminadas por aspersão de ácido peracético a 0,05% (v/v), por 20 s a 45 ºC. Os selos e as tampas foram esterilizados a 121 ºC / 15 min. Realizaram-se três processamentos de caldo de cana, em datas distintas, tendo sido caracterizada a matéria-prima e avaliados a qualidade microbiológica do caldo recém-extraído; a água de enxágue final da linha de processamento e envase, após a sua desinfecção com solução de ácido peracético (0,1% v/v) a 50 ºC durante 40 min; a embalagem e o produto final. Testes de escala hedônica de 7 pontos foram aplicados para avaliar a aparência, o aroma e o sabor da bebida processada. Os valores médios de pH, de acidez titulável e de sólidos solúveis determinados na matéria-prima foram equivalentes a 5,1; 0,061%(m/v) e 22,3 ºBrix, respectivamente. As médias das contagens de micro-organismos mesófilos aeróbios totais e de bolores e leveduras no caldo in natura foram equivalentes a (6,26 e 5,20) logUFC/mL, respectivamente. As médias das contagens na água de enxágue final (pasteurizada) da linha de processamento e envase foram inferiores a 1 UFC/mL. As contagens de mesófilos, de bolores e leveduras nas embalagens foram igualmente inferiores a 1 UFC/embalagem. As médias das contagens de mesófilos aeróbios e de bolores e leveduras na bebida acidificada e pasteurizada foram equivalentes a (2,63 e < 1) logUFC/mL, respectivamente. As médias de notas obtidas nos testes de escala hedônica de 7 pontos variaram entre 5,8 e 6,1; demonstrando a elevada aceitação do caldo de cana acidificado. Concluiu-se que a planta de processamento avaliada mostrou-se apta ao processamento de caldo de cana acidificado, estocado sob refrigeração. / This study was carried out to evaluate the microbiological performance of a pilot plant designed for acidified sugarcane juice processing. For this purpose, critical control points in a pilot plant were identified. The juice was extracted in a stainless steel electric cylinder mill and then acidified with citric acid until attaining the pH of 4.3. Next, it was pasteurized in a plate heat exchanger at 95 ºC/30 s and then cooled to 10 ºC before being filled into a plastic bottle and induction sealed. Product\'s filling was performed in an ISO class 5 unidirectional air-flow cabin. Bottles were decontaminated by 0.05% peracetic acid (PAA) spray, at 45 ºC for 20 s. Seals and caps were sterilized at 121 ºC/15 min. Three batches of acidified sugarcane juice were carried out. The qualities of the raw material, rinse water of the processing and filling line (after sanitation with 0.1% PAA at 50 ºC for 40 min), packaging and end product, were all microbiologically evaluated. Seven-point hedonic scale tests were used to evaluate the sensory acceptance of the product. The mean values of pH, titratable acidity and soluble solids content determined in raw sugarcane juice were 5.1, 0.061%(w/w) and 22.3 ºC, respectively. The total aerobic mesophilic and the molds and yeasts mean counts in natural fresh sugarcane juice were (6.26 and 5.20) logCFU/mL, respectively. The mesophilic and the molds and yeasts mean counts taken, in both rinse water samples of the processing line and the bottles, were lower than 1 logCFU/mL. The mesophilic and the molds and yeasts mean counts in acidified and pasteurized sugarcane juice were (2.63 and lower than 1) logCFU/mL, respectively. A beverage with a high sensory acceptance with average scores ranging from 5.8 to 6.1 was achieved. The findings indicated that the procedures that were evaluated met standards for acidified sugarcane juice to be produced then stored under refrigeration.
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Aproveitamento de soro de ricota para elaboração de suplemento hidroeletrolítico / The use of ricotta cheese whey in the formulation of a hydroelectrolytic supplement

Valadão, Natali Knorr 16 October 2015 (has links)
O presente estudo consistiu na formulação, no processamento em escala piloto, na avaliação da esterilidade comercial (EC) e no estudo da vida útil de um suplemento hidroeletrolítico (isotônico) elaborado com soro de ricota. O soro de ricota deslactosado foi pasteurizado a 75 ºC/15 s, acondicionado assepticamente em garrafas plásticas e estocado a 0 ºC para ser utilizado no desenvolvimento da formulação do isotônico. O desenvolvimento da formulação contendo soro de ricota, água deionizada, corante, aroma, sacarose e cloreto de sódio foi norteado pela aplicação de testes sensoriais de Ordenação-Preferência, de Escala do Ideal e testes físico-químicos. Utilizando-se um delineamento experimental fatorial, investigou-se o binômio tempo de retenção (30 a 50 s) x temperatura de pasteurização (85 a 95 ºC) adequado à obtenção de uma bebida comercialmente esterilizada com elevada aceitação sensorial. A estabilização da bebida foi baseada na seguinte combinação de métodos térmicos e não térmicos: acidificação, pasteurização e envase asséptico. Testes físico-químicos, sensoriais e microbiológicos, incluindo o teste de EC, foram realizados na bebida recém-processada (tempo zero do estudo da vida útil (VU)). Um terço, aproximadamente, de cada lote processado foi estocado a -18 ºC (amostras controle) e dois terços estocados a 25 ºC (amostras codificadas), na ausência de luz. A estimativa da VU da bebida foi fundamentada em testes microbiológicos e sensoriais. A avaliação da estabilidade microbiológica baseou-se na enumeração de bactérias aeróbias mesófilas e a estabilidade sensorial em testes de Escala Hedônica de nove pontos para avaliação da impressão global do produto. A formulação isotônica desenvolvida atendeu aos requisitos estabelecidos pela Legislação Alimentar Brasileira, com pH 3,15, teor de sólidos solúveis de 6,4 ºBrix, osmolalidade de 306 mOsm/kg água e níveis de sódio e de potássio equivalentes a 500 e 650 mg/L, respectivamente. A bebida recém-processada apresentou contagens de bactérias mesófilas aeróbias inferiores a 10¹ UFC/mL e as médias das notas obtidas nos testes de Escala Hedônica de nove pontos alcançaram 6 (gostei ligeiramente) para o aroma e para o sabor, e situaram-se entre 6 (gostei ligeiramente) e 7 (gostei moderadamente) para a aparência. A análise estatística dos resultados revelou que somente o tempo de retenção aplicado no tratamento térmico produziu efeito significativo (p < 0,05) no sabor da bebida recém-processada, não apresentando efeitos significativos para aroma, aparência, parâmetros de cor (L*, a* e b*), pH, acidez titulável e teor de sólidos solúveis. Somente os processamentos 3 (95 ºC/50 s), 4 (90 ºC/40 s) e 5 (85 ºC/30 s) alcançaram a EC e tiveram seus tempos de VU limitados pela depreciação sensorial, estimados em 100, 128 e 153 dias, respectivamente. Os tempos de VU estimados para os lotes dos processamentos 2 (95 ºC/30 s), 6 (85 ºC/50 s) e 7 (90 ºC/40 s) foram equivalentes a 70, 42 e 42 dias, respectivamente, tendo sido limitado pelo desenvolvimento de micro-organismos, resultando em alterações na aparência da bebida e no estufamento de algumas embalagens. O lote 1 (90 ºC/40 s) teve sua vida útil estimada em 128 dias devido a falta de amostras. O soro de ricota revelou-se uma alternativa tecnologicamente viável para elaboração de um suplemento hidroeletrolítico permitindo o aproveitamento e a agregação de valor ao referido subproduto. A combinação dos métodos empregados na estabilização da bebida foi eficiente para a redução da carga microbiana inicial e para a obtenção de uma bebida com boa aceitação sensorial. / This study focused the formulation, small scale processing, commercial sterility (CS) evaluation and shelf life (SL) study of a ricotta cheese whey (RCW) based sports drink (isotonic). The RCW was pre-treated with lactase, pasteurized at 75 ºC/15 s, aseptically filled into plastic bottles and stored at 0 ºC. Then it was used to develop the isotonic formulation (RCW, deionized water, coloring, flavor, sucrose and sodium chloride) by applying Rank Preference, Just Right Scale and physicochemical tests. A factorial experiment was designed to investigate the binomial holding time (30 to 50 s) and pasteurization temperature (85 to 95 ºC) appropriate for attaining a commercially sterilized drink with a high sensory acceptance. The drink stabilization was based on the combination of thermal and non-thermal methods: acidification, pasteurization and aseptic filling. Physicochemical, sensory and microbiological tests were performed in the freshly processed drink. Approximately one third of each processed batch was stored at -18 º C (control samples) and two thirds stored at 25 ºC (coded samples), in the dark. The estimate of the isotonic shelf life relied on the microbiological and sensory tests. The microbiological stability evaluation was based on the total mesophilic aerobic counts. The sensory stability study relied on a nine-point Hedonic Scale tests. The developed formulation met the Brazilian Food Legislation and obtained acceptance average scores of 6.3, pH 3.15, soluble solids of 6.4 ºBrix, osmolality of 306 mOsm/kg água, 500 mg/L of sodium and 650 mg/L of potassium. The freshly processed product presented mesophilic aerobic bacteria counts below 10¹ CFU/mL. The average of the ratings obtained for aroma and flavor in the nine-point Hedonic Scale tests reached 6 (liked slightly); it ranged from 6 (liked slightly) to 7 (liked moderately) for appearance. The statistical analysis showed that only the holding time applied to the heat treatment had significant effect (p < 0.05) in the flavor of the drink. Neither the holding time nor the pasteurization temperature affected other sensory attributes and physicochemical parameters. Only batches 3 (95 ºC/50 s), 4 (90 ºC/40s) and 5 (85 ºC /30 s) reached the commercial sterility; their shelf lives were limited by sensory depreciation and estimated at 100, 128 and 153 days, respectively. The shelf lives for batches 2 (95 ºC/30 s), 6 (85 ºC/50 s) and 7 (90 ºC/40 s) were 70, 42 and 42 days, respectively; they were limited by the microbial growth. The findings indicate that RCW could be a technologically feasible alternative to produce a sports drink. The combination of methods employed in this study was effective in reducing the initial microbial load and obtained a drink with good acceptance.
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Análise de desempenho microbiológico de uma linha de processamento piloto de caldo de cana / Sugarcane juice processed in a pilot plant: the microbiological evaluation

Carine Oliveira da Silva 14 August 2015 (has links)
O presente estudo foi desenvolvido com o objetivo de avaliar o desempenho microbiológico de uma linha de processamento e envase asséptico de caldo de cana acidificado. Para este fim foram identificados pontos críticos de controle em uma planta piloto instalada no Departamento de Engenharia de Alimentos da Faculdade de Zootecnia e Engenharia de Alimentos da Universidade de São Paulo, no campus de Pirassununga/SP. Inicialmente o caldo de cana foi extraído e acidificado com ácido cítrico a um valor de pH equivalente a 4,3. A bebida acidificada foi pasteurizada a 95 °C / 30 s, resfriada a 10 °C e acondicionada assepticamente em garrafas plásticas seladas por indução. O envase do produto foi conduzido em uma cabina de fluxo de ar unidirecional ISO classe 5. As garrafas foram descontaminadas por aspersão de ácido peracético a 0,05% (v/v), por 20 s a 45 ºC. Os selos e as tampas foram esterilizados a 121 ºC / 15 min. Realizaram-se três processamentos de caldo de cana, em datas distintas, tendo sido caracterizada a matéria-prima e avaliados a qualidade microbiológica do caldo recém-extraído; a água de enxágue final da linha de processamento e envase, após a sua desinfecção com solução de ácido peracético (0,1% v/v) a 50 ºC durante 40 min; a embalagem e o produto final. Testes de escala hedônica de 7 pontos foram aplicados para avaliar a aparência, o aroma e o sabor da bebida processada. Os valores médios de pH, de acidez titulável e de sólidos solúveis determinados na matéria-prima foram equivalentes a 5,1; 0,061%(m/v) e 22,3 ºBrix, respectivamente. As médias das contagens de micro-organismos mesófilos aeróbios totais e de bolores e leveduras no caldo in natura foram equivalentes a (6,26 e 5,20) logUFC/mL, respectivamente. As médias das contagens na água de enxágue final (pasteurizada) da linha de processamento e envase foram inferiores a 1 UFC/mL. As contagens de mesófilos, de bolores e leveduras nas embalagens foram igualmente inferiores a 1 UFC/embalagem. As médias das contagens de mesófilos aeróbios e de bolores e leveduras na bebida acidificada e pasteurizada foram equivalentes a (2,63 e < 1) logUFC/mL, respectivamente. As médias de notas obtidas nos testes de escala hedônica de 7 pontos variaram entre 5,8 e 6,1; demonstrando a elevada aceitação do caldo de cana acidificado. Concluiu-se que a planta de processamento avaliada mostrou-se apta ao processamento de caldo de cana acidificado, estocado sob refrigeração. / This study was carried out to evaluate the microbiological performance of a pilot plant designed for acidified sugarcane juice processing. For this purpose, critical control points in a pilot plant were identified. The juice was extracted in a stainless steel electric cylinder mill and then acidified with citric acid until attaining the pH of 4.3. Next, it was pasteurized in a plate heat exchanger at 95 ºC/30 s and then cooled to 10 ºC before being filled into a plastic bottle and induction sealed. Product\'s filling was performed in an ISO class 5 unidirectional air-flow cabin. Bottles were decontaminated by 0.05% peracetic acid (PAA) spray, at 45 ºC for 20 s. Seals and caps were sterilized at 121 ºC/15 min. Three batches of acidified sugarcane juice were carried out. The qualities of the raw material, rinse water of the processing and filling line (after sanitation with 0.1% PAA at 50 ºC for 40 min), packaging and end product, were all microbiologically evaluated. Seven-point hedonic scale tests were used to evaluate the sensory acceptance of the product. The mean values of pH, titratable acidity and soluble solids content determined in raw sugarcane juice were 5.1, 0.061%(w/w) and 22.3 ºC, respectively. The total aerobic mesophilic and the molds and yeasts mean counts in natural fresh sugarcane juice were (6.26 and 5.20) logCFU/mL, respectively. The mesophilic and the molds and yeasts mean counts taken, in both rinse water samples of the processing line and the bottles, were lower than 1 logCFU/mL. The mesophilic and the molds and yeasts mean counts in acidified and pasteurized sugarcane juice were (2.63 and lower than 1) logCFU/mL, respectively. A beverage with a high sensory acceptance with average scores ranging from 5.8 to 6.1 was achieved. The findings indicated that the procedures that were evaluated met standards for acidified sugarcane juice to be produced then stored under refrigeration.
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Aproveitamento de soro de ricota para elaboração de suplemento hidroeletrolítico / The use of ricotta cheese whey in the formulation of a hydroelectrolytic supplement

Natali Knorr Valadão 16 October 2015 (has links)
O presente estudo consistiu na formulação, no processamento em escala piloto, na avaliação da esterilidade comercial (EC) e no estudo da vida útil de um suplemento hidroeletrolítico (isotônico) elaborado com soro de ricota. O soro de ricota deslactosado foi pasteurizado a 75 ºC/15 s, acondicionado assepticamente em garrafas plásticas e estocado a 0 ºC para ser utilizado no desenvolvimento da formulação do isotônico. O desenvolvimento da formulação contendo soro de ricota, água deionizada, corante, aroma, sacarose e cloreto de sódio foi norteado pela aplicação de testes sensoriais de Ordenação-Preferência, de Escala do Ideal e testes físico-químicos. Utilizando-se um delineamento experimental fatorial, investigou-se o binômio tempo de retenção (30 a 50 s) x temperatura de pasteurização (85 a 95 ºC) adequado à obtenção de uma bebida comercialmente esterilizada com elevada aceitação sensorial. A estabilização da bebida foi baseada na seguinte combinação de métodos térmicos e não térmicos: acidificação, pasteurização e envase asséptico. Testes físico-químicos, sensoriais e microbiológicos, incluindo o teste de EC, foram realizados na bebida recém-processada (tempo zero do estudo da vida útil (VU)). Um terço, aproximadamente, de cada lote processado foi estocado a -18 ºC (amostras controle) e dois terços estocados a 25 ºC (amostras codificadas), na ausência de luz. A estimativa da VU da bebida foi fundamentada em testes microbiológicos e sensoriais. A avaliação da estabilidade microbiológica baseou-se na enumeração de bactérias aeróbias mesófilas e a estabilidade sensorial em testes de Escala Hedônica de nove pontos para avaliação da impressão global do produto. A formulação isotônica desenvolvida atendeu aos requisitos estabelecidos pela Legislação Alimentar Brasileira, com pH 3,15, teor de sólidos solúveis de 6,4 ºBrix, osmolalidade de 306 mOsm/kg água e níveis de sódio e de potássio equivalentes a 500 e 650 mg/L, respectivamente. A bebida recém-processada apresentou contagens de bactérias mesófilas aeróbias inferiores a 10¹ UFC/mL e as médias das notas obtidas nos testes de Escala Hedônica de nove pontos alcançaram 6 (gostei ligeiramente) para o aroma e para o sabor, e situaram-se entre 6 (gostei ligeiramente) e 7 (gostei moderadamente) para a aparência. A análise estatística dos resultados revelou que somente o tempo de retenção aplicado no tratamento térmico produziu efeito significativo (p < 0,05) no sabor da bebida recém-processada, não apresentando efeitos significativos para aroma, aparência, parâmetros de cor (L*, a* e b*), pH, acidez titulável e teor de sólidos solúveis. Somente os processamentos 3 (95 ºC/50 s), 4 (90 ºC/40 s) e 5 (85 ºC/30 s) alcançaram a EC e tiveram seus tempos de VU limitados pela depreciação sensorial, estimados em 100, 128 e 153 dias, respectivamente. Os tempos de VU estimados para os lotes dos processamentos 2 (95 ºC/30 s), 6 (85 ºC/50 s) e 7 (90 ºC/40 s) foram equivalentes a 70, 42 e 42 dias, respectivamente, tendo sido limitado pelo desenvolvimento de micro-organismos, resultando em alterações na aparência da bebida e no estufamento de algumas embalagens. O lote 1 (90 ºC/40 s) teve sua vida útil estimada em 128 dias devido a falta de amostras. O soro de ricota revelou-se uma alternativa tecnologicamente viável para elaboração de um suplemento hidroeletrolítico permitindo o aproveitamento e a agregação de valor ao referido subproduto. A combinação dos métodos empregados na estabilização da bebida foi eficiente para a redução da carga microbiana inicial e para a obtenção de uma bebida com boa aceitação sensorial. / This study focused the formulation, small scale processing, commercial sterility (CS) evaluation and shelf life (SL) study of a ricotta cheese whey (RCW) based sports drink (isotonic). The RCW was pre-treated with lactase, pasteurized at 75 ºC/15 s, aseptically filled into plastic bottles and stored at 0 ºC. Then it was used to develop the isotonic formulation (RCW, deionized water, coloring, flavor, sucrose and sodium chloride) by applying Rank Preference, Just Right Scale and physicochemical tests. A factorial experiment was designed to investigate the binomial holding time (30 to 50 s) and pasteurization temperature (85 to 95 ºC) appropriate for attaining a commercially sterilized drink with a high sensory acceptance. The drink stabilization was based on the combination of thermal and non-thermal methods: acidification, pasteurization and aseptic filling. Physicochemical, sensory and microbiological tests were performed in the freshly processed drink. Approximately one third of each processed batch was stored at -18 º C (control samples) and two thirds stored at 25 ºC (coded samples), in the dark. The estimate of the isotonic shelf life relied on the microbiological and sensory tests. The microbiological stability evaluation was based on the total mesophilic aerobic counts. The sensory stability study relied on a nine-point Hedonic Scale tests. The developed formulation met the Brazilian Food Legislation and obtained acceptance average scores of 6.3, pH 3.15, soluble solids of 6.4 ºBrix, osmolality of 306 mOsm/kg água, 500 mg/L of sodium and 650 mg/L of potassium. The freshly processed product presented mesophilic aerobic bacteria counts below 10¹ CFU/mL. The average of the ratings obtained for aroma and flavor in the nine-point Hedonic Scale tests reached 6 (liked slightly); it ranged from 6 (liked slightly) to 7 (liked moderately) for appearance. The statistical analysis showed that only the holding time applied to the heat treatment had significant effect (p < 0.05) in the flavor of the drink. Neither the holding time nor the pasteurization temperature affected other sensory attributes and physicochemical parameters. Only batches 3 (95 ºC/50 s), 4 (90 ºC/40s) and 5 (85 ºC /30 s) reached the commercial sterility; their shelf lives were limited by sensory depreciation and estimated at 100, 128 and 153 days, respectively. The shelf lives for batches 2 (95 ºC/30 s), 6 (85 ºC/50 s) and 7 (90 ºC/40 s) were 70, 42 and 42 days, respectively; they were limited by the microbial growth. The findings indicate that RCW could be a technologically feasible alternative to produce a sports drink. The combination of methods employed in this study was effective in reducing the initial microbial load and obtained a drink with good acceptance.
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Processamento e estabilidade de caldo de cana acidificado / Processing and stability of acidified sugarcane juice

Kunitake, Mariana Tomie 09 March 2012 (has links)
O caldo de cana adicionado de polpa ou suco de fruta é uma bebida bastante apreciada no Brasil. O presente trabalho consistiu na elaboração, no processamento em escala piloto e no estudo da vida de prateleira de caldo de cana com polpa de maracujá. Processaram-se nove lotes de caldo de cana adicionado de 4% (m/m) de polpa de maracujá, a 85, 90 e 95 °C/30 s, em triplicata. A bebida pasteurizada foi envasada assepticamente em garrafas de polietileno tereftalato (PET) e estocada a 7 °C, na ausência de luz. Testes físico-químicos foram empregados na caracterização da bebida. Procedeu-se à análise do teor de vitamina C no caldo in natura e na bebida processada. Determinaram-se as atividades das enzimas polifenoloxidase (PPO) e peroxidase (POD) antes e após o processamento. A estimativa da vida útil do produto foi fundamentada em testes microbiológicos e sensoriais. A avaliação da estabilidade microbiológica baseou-se na enumeração de bactérias e fungos psicrotróficos. Testes de escala hedônica de sete pontos para avaliação da aparência, aroma, sabor e aceitação global foram empregados na análise da estabilidade sensorial. As médias dos valores de pH, sólidos solúveis e acidez titulável variaram entre 3,9 e 4,0; 17 e 23 °Brix; e 0,15 e 0,19% de ácido cítrico, respectivamente. A polpa de maracujá não incrementou o teor de ácido ascórbico da bebida que ficou entre 2,6 a 2,8 mg/ 100 mL de bebida. A atividade da PPO variou entre 3,1 e 40,3 U/mL para os nove lotes do caldo acidificado, antes da pasteurização. Os três binômios empregados no processamento foram efetivos na inativação da enzima. A atividade da POD oscilou entre 69,8 e 220,4 U/mL; contudo, apenas o processamento a 95 °C atingiu 100% de inativação. As contagens de bactérias e fungos em todos os nove lotes processados foram inferiores a 2 log UFC/mL ao longo de 90 dias de estocagem. A bebida atingiu médias de notas entre 5 e 6 para todos os atributos avaliados após 30 dias de estocagem. As médias dos tempos de vida útil da bebida processada a 85, 90 e 95 °C/30 s atingiram 31, 39 e 52 dias, respectivamente. Concluiu-se que o aumento da temperatura de pasteurização afetou positivamente a estabilidade da bebida. Contudo, o decréscimo da aceitação sensorial limitou a sua vida útil, no qual o sabor foi o principal atributo limitante. / Sugarcane juice, either pure or with fruit pulp addition, is an appreciated beverage in Brazil. The aim of this research was to evaluate the shelf-life of sugarcane juice mixed with passion fruit pulp (4% w/w). Nine batches were processed at 85, 90 and 95 °C/30 s, in three replicates. The pasteurized beverage was aseptically filled into polyethylene terephthalate (PET) bottles and stored at 7 °C without light exposure. pH, soluble solids and titrable acidity were measured during storage. The content of vitamin C was analyzed both in fresh sugar cane juice and pasteurized beverage. Polyphenoloxidase (PPO) and peroxidase (POD) activities were determined both before and after processing. Microbiological stability evaluation was based on psychrotrophic bacteria and fungi counts. Sensory acceptance was estimated by assigning a liking score on a 7-point hedonic scale to the attributes appearance, flavor, taste and overall appreciation. The mean values for pH, soluble solids and titratable acidity ranged from 3.8 to 4.3, 15 to 24 °Brix, and 0.13 to 0.17% of citric acid, respectively, for all processed batches. The passion fruit pulp did not increase the ascorbic acid content in the pasteurized product which ranged from 2.6 to 2.8 mg / 100 mL of beverage. The PPO activity varied from 3.1 to 40.3 U/mL for the nine acidified sugarcane juice batches before pasteurization. The three pasteurization binomials were effective for enzyme inactivation. The POD activity ranged from 69.8 to 220.4 U/mL. However, only processing at 95 °C achieved complete inactivation. The bacteria and fungi counts in all nine pasteurized batches were lower than 2 log CFU/mL up to 90 days of storage. The product achieved scores between 5 and 6 for all sensory attributes evaluated after 30 days of storage. The estimated shelf-life for beverage processed at 85, 90 and 95 °C/30 s was 31, 39 and 52 days, respectively. It was concluded that pasteurization temperature had a positive effect on beverage stability. Nevertheless, the decrease in flavor acceptance was the main limiting factor for the product\'s shelf-life.
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Processamento e estabilidade de caldo de cana acidificado / Processing and stability of acidified sugarcane juice

Mariana Tomie Kunitake 09 March 2012 (has links)
O caldo de cana adicionado de polpa ou suco de fruta é uma bebida bastante apreciada no Brasil. O presente trabalho consistiu na elaboração, no processamento em escala piloto e no estudo da vida de prateleira de caldo de cana com polpa de maracujá. Processaram-se nove lotes de caldo de cana adicionado de 4% (m/m) de polpa de maracujá, a 85, 90 e 95 °C/30 s, em triplicata. A bebida pasteurizada foi envasada assepticamente em garrafas de polietileno tereftalato (PET) e estocada a 7 °C, na ausência de luz. Testes físico-químicos foram empregados na caracterização da bebida. Procedeu-se à análise do teor de vitamina C no caldo in natura e na bebida processada. Determinaram-se as atividades das enzimas polifenoloxidase (PPO) e peroxidase (POD) antes e após o processamento. A estimativa da vida útil do produto foi fundamentada em testes microbiológicos e sensoriais. A avaliação da estabilidade microbiológica baseou-se na enumeração de bactérias e fungos psicrotróficos. Testes de escala hedônica de sete pontos para avaliação da aparência, aroma, sabor e aceitação global foram empregados na análise da estabilidade sensorial. As médias dos valores de pH, sólidos solúveis e acidez titulável variaram entre 3,9 e 4,0; 17 e 23 °Brix; e 0,15 e 0,19% de ácido cítrico, respectivamente. A polpa de maracujá não incrementou o teor de ácido ascórbico da bebida que ficou entre 2,6 a 2,8 mg/ 100 mL de bebida. A atividade da PPO variou entre 3,1 e 40,3 U/mL para os nove lotes do caldo acidificado, antes da pasteurização. Os três binômios empregados no processamento foram efetivos na inativação da enzima. A atividade da POD oscilou entre 69,8 e 220,4 U/mL; contudo, apenas o processamento a 95 °C atingiu 100% de inativação. As contagens de bactérias e fungos em todos os nove lotes processados foram inferiores a 2 log UFC/mL ao longo de 90 dias de estocagem. A bebida atingiu médias de notas entre 5 e 6 para todos os atributos avaliados após 30 dias de estocagem. As médias dos tempos de vida útil da bebida processada a 85, 90 e 95 °C/30 s atingiram 31, 39 e 52 dias, respectivamente. Concluiu-se que o aumento da temperatura de pasteurização afetou positivamente a estabilidade da bebida. Contudo, o decréscimo da aceitação sensorial limitou a sua vida útil, no qual o sabor foi o principal atributo limitante. / Sugarcane juice, either pure or with fruit pulp addition, is an appreciated beverage in Brazil. The aim of this research was to evaluate the shelf-life of sugarcane juice mixed with passion fruit pulp (4% w/w). Nine batches were processed at 85, 90 and 95 °C/30 s, in three replicates. The pasteurized beverage was aseptically filled into polyethylene terephthalate (PET) bottles and stored at 7 °C without light exposure. pH, soluble solids and titrable acidity were measured during storage. The content of vitamin C was analyzed both in fresh sugar cane juice and pasteurized beverage. Polyphenoloxidase (PPO) and peroxidase (POD) activities were determined both before and after processing. Microbiological stability evaluation was based on psychrotrophic bacteria and fungi counts. Sensory acceptance was estimated by assigning a liking score on a 7-point hedonic scale to the attributes appearance, flavor, taste and overall appreciation. The mean values for pH, soluble solids and titratable acidity ranged from 3.8 to 4.3, 15 to 24 °Brix, and 0.13 to 0.17% of citric acid, respectively, for all processed batches. The passion fruit pulp did not increase the ascorbic acid content in the pasteurized product which ranged from 2.6 to 2.8 mg / 100 mL of beverage. The PPO activity varied from 3.1 to 40.3 U/mL for the nine acidified sugarcane juice batches before pasteurization. The three pasteurization binomials were effective for enzyme inactivation. The POD activity ranged from 69.8 to 220.4 U/mL. However, only processing at 95 °C achieved complete inactivation. The bacteria and fungi counts in all nine pasteurized batches were lower than 2 log CFU/mL up to 90 days of storage. The product achieved scores between 5 and 6 for all sensory attributes evaluated after 30 days of storage. The estimated shelf-life for beverage processed at 85, 90 and 95 °C/30 s was 31, 39 and 52 days, respectively. It was concluded that pasteurization temperature had a positive effect on beverage stability. Nevertheless, the decrease in flavor acceptance was the main limiting factor for the product\'s shelf-life.
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Étude des interactions physico-chimiques entre les préparations parentérales et un nouveau conditionnement primaire utilisable en unité de préparation centralisée, le flacon Crystal® / Physicochemical interaction study between parenteral products and Crystal® vial, a new primary packaging usable in centralized intravenous additive services

Feutry, Frédéric 08 November 2016 (has links)
La centralisation de la préparation des médicaments injectables à la pharmacie permet d’assurer un haut niveau de qualité mais nécessite une stabilité du médicament dans le conditionnement choisi et une capacité de production suffisantes. Aseptic Technologies a développé un système de remplissage automatisé de conditionnement primaire utilisant un flacon en copolymères d’oléfines cycliques (COC) clos, stérile et prêt à l’emploi appelé « flacon Crystal® ». Ce flacon est rempli à travers le bouchon et est re-scellé par laser, réduisant ainsi le risque de contamination microbiologique.Nous avons évalué les risques liés à l’utilisation du flacon Crystal® :• Le risque de sorption est corrélé à la lipophilie de la substance conditionnée. Pendant 3 mois, nous avons évalué l’évolution de la concentration de 8 molécules cytotoxiques (de coefficients de partage octanol/eau différents) par CLHP/MS. Une méthodologie identique a permis le suivi des concentrations, pendant 24 heures de 3 molécules dérivées du platine par RMN.• Concernant le risque de perméation, nous avons évalué l’évolution des concentrations en phénol et métacrésol dans une solution à 1UI/mL d’insuline conditionnée dans des flacons Crystal® conservés droits et retournés pendant 50 jours par CLHP/UV. Deux formulations différentes de bouchons ont été testées.• Les solutions de pH extrêmes peuvent conduire à la présence de particules dans la solution injectable. L’impact sur la contamination particulaire du conditionnement de ces solutions dans les flacons Crystal® a été étudié et les particules caractérisées.• Les plastifiants peuvent migrer du conditionnement primaire vers la préparation parentérale. Après extraction par reflux à l’isopropanol sur le corps en COC et le bouchon en élastomère, les éventuels plastifiants ont été identifiés et dosés par RMN.Enfin, les stabilités de solutions de céfuroxime, midazolam et noradrénaline conditionnées en flacon Crystal® ont été déterminées et comparées à la seringue en polypropylène (PP).Les concentrations moyennes des 8 molécules cytotoxiques étaient comprises entre 90% et 110% à J62 sans corrélation avec le coefficient de partage. L’absence d’interaction a aussi été démontré pour le carboplatine et l’oxaliplatine par RMN. La précision de la quantification par RMN du cisplatine n’était pas suffisante.Il existe un risque de perméation du métacrésol lors du stockage à 25°C/60%RH pendant 50 jours (perte de 19,7% et de 20,3% pour les flacons Crystal® droits et retournés respectivement). La seconde formulation du bouchon permet de maîtriser le phénomène (perte de 2,6% à J50).Une contamination particulaire importante a été observée lors du conditionnement d’une solution basique et d’un contact avec le bouchon pendant 7 jours (6820 particules 3; 10µm dans un flacon Crystal® de 20mL) Les particules sont fibreuses et composées essentiellement de molécules inorganiques.Les analyses RMN mettent en évidence la présence de plastifiants dans le corps en COC et le bouchon à des concentrations largement en-dessous de la limite de 1000µg/g définie par la réglementation REACH.La solution de céfuroxime (1mL à 10mg/mL) était stable 365 jours à -20°C. Les solutions de midazolam (50mL à 1mg/mL) et de noradrénaline (20mL et 50mL à 0,2mg/mL ; 50mL à 0,5mg/mL) étaient stables 365 jours à 5°C. Des résultats similaires ont été obtenus lors de la conservation en seringue PP.Les flacons Crystal® ne sont pas sujets aux phénomènes de sorption. Il n’y a pas de risque de migration de plastifiants. Le risque de perméation du métacrésol est contrôlé par l’utilisation du nouveau bouchon. Le conditionnement de solutions basiques doit être surveillé. Les solutions de céfuroxime (à -20°C), de midazolam et de noradrénaline (à 5°C) sont stables 1 an. Par rapport à la seringue PP, le flacon Crystal® pourrait être préféré de par son système de remplissage aseptique automatisé ainsi que pour des considérations logistiques, en particulier le gain de place. / Centralized preparation of parenteral products in the pharmacy can ensure a higher quality but requires a stability of the drugs in the chosen primary packaging and a sufficient production capacity. Aseptic Technologies has developed an automated primary packaging filling system using a closed, sterile and ready-to-use cyclic olefin copolymer vial called ‘‘Crystal® vial’’. This vial is filled through the elastomeric septum and then immediately re-sealed by laser, thus reducing the risk of microbial contamination.We have evaluated risks linked to the use of Crystal® vials:- Sorption risk is correlated with substance lipophilicity. During 3 months, we have evaluated concentration evolution of 8 cytotoxic drugs (with different water/octanol partition coefficients) by HPLC/MS. Same methodology was used to measure concentration evolution of 3 platinum-derived drugs by NMR during 24 hours.- About the permeation risk, we have evaluated concentration evolution of phenol and metacresol in a 1UI/mL insulin solution during 50 days by HPLC/UV in Crystal® vials stored upright and upside down. Two stoppers formulations exist and were tested.- Extreme pH solutions can lead to the presence of particles in the parenteral product. Impact of these solutions in Crystal® vials on particles contamination was studied and particles characterized.- Plasticizers may migrate from the primary packaging to the parenteral products. After isopropanol reflux extraction on the COC body and thermoplastic elastomer stopper, potential plasticizers were identified and quantified using NMR.Finally, stabilities of ready-to-use cefuroxime, midazolam and noradrenaline solutions in Crystal® vials were determined and compared to polypropylene syringes.The 8 cytotoxic drugs mean concentrations were between 90% and 110% at day 62 with no correlation with partition coefficient. Lack of interactions was demonstrated too for the oxaliplatin and carboplatin solution by NMR. Accuracy of NMR cisplatin quantification was not sufficient.Studies performed on preservatives highlighted a metacresol permeation risk during storage at 25°C/60%RH for 50 days (loss of 19.7% and 20.3% respectively for Crystal® vials stored upright and upside down). Use of the second formulation stopper allowed a large decrease of permeation (loss of 2.6% at day 50).An important particles contamination was observed only with extrem alkaline pH and contact with the stopper (6820 particles 10µm in a 20mL Crystal® vials stored upside down during 7 days). Particles are fibrous and essentially composed by non-organic substances.NMR analysis highlighted presence of plasticizers in both COC body and elastomer stopper but concentrations were below the 1000µg/g threshold described by the REACH regulation.Cefuroxime solution (1mL at 10mg/mL) was stable 365 days at -20°C. Midazolam solution (50mL at 1mg/mL) and noradrenaline solution (20mL and 50mL at 0.2mg/mL ; 50mL at 0.5mg/mL) were stable 365 days at 5°C. Same results were achieved in polypropylene syringes.Crystal® vials were not subject to sorption phenomena. There was no risk of plasticizer migration. Metacresol permeation risk was controlled using the new stopper. Packaging of alkaline solution must be monitored. Solutions of cefuroxime (-20°C), midazolam and noradrenaline (5°C) are stable 1 year. In regards to storage in polypropylene syringes, Crystal® vials could be prefered for their automated aseptic filling process and for logistic considerations particularly taking into account the space gains.

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