The presented thesis deals with UV-photochemical generation of volatile compounds of Se and Te from various species. The aim of the project was to expand the current state of knowledge by the application of photocatalytic reduction of higher oxidation states of Se and Te for the speciation analysis based on UV-photochemical generation of volatile compounds. The first step of the study was the assembly of the apparatus for the photocatalysed UV-photochemical generation of volatile compounds. The material of reactor and the whole experimental set-up were based on literature survey and previous research done in our research group. Experiments were directed towards finding the optimum conditions for generation of volatile compounds of selected model elements Se and Te. Se was studied as the element most commonly determined by the UV-photochemical generation of volatile compounds. Conversely, Te was selected as a model analyte representing elements forming less stable volatile compounds. The second part was the application of the optimised method of photocatalysed UV- photochemical generation of volatile Se compound to the determination of Se in water matrices, liquid certified reference materials and also samples of dietary supplements. TiO2/UV-photochemical generation was also successfully modified to...

This master's thesis deals with the optimization of conditions of chemical hydride generation (HG) of bismuth, its atomization and detection by atomic absorption spectrometry (AAS) and atomic fluorescence spectrometry (AFS). Two types of atomizers were used for atomization of volatile species, a miniature diffusion flame for AAS as well as for AFS and a flame-in-gas-shield atomizer for AFS. At first, the parameters of HG in a flow injection mode were optimized - the concentration of hydrochloric acid, the concentration of sodium borohydride and the volume of the reaction coil. Subsequently, the atomization conditions were optimized using both atomizers. The parameters optimized were hydrogen fraction, total gas flow rate and observation height. Due to the more complicated construction of the FIGS atomizer, more parameters were studied, such as the oxygen flow rate through the capillary and the flow rate of shielding argon required for shielding the free atoms. A special part of the thesis dealt with the optimization of the optical path of the atomic fluorescence spectrometer, the selection of an interference filter and the optimization of a power supply of an electrodeless discharge lamp. It was found that under optimum conditions of generation, atomization and detection excellent detection limits...

146f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-03T13:18:57Z No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-23T15:10:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T15:10:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Hadla S Ferreira.pdf: 1335067 bytes, checksum: d1c32c23138aa8d7c8145b340260a496 (MD5) Previous issue date: 2009 / CAPES / Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos para determinação de cádmio e chumbo em amostras ambientais e antimônio e arsênio em amostras de alimentos, utilizando técnicas de espectrometria atômica. A determinação do cádmio e do chumbo foi realizada através de um sistema de injeção em fluxo acoplado a técnica TS FF AAS. Os íons de cádmio (II) e chumbo (II) foram retidos em uma mini-coluna de Amberlite de XAD – 7 impregnada com ditizona. O planejamento Box- Behnken foi empregado para determinação das condições ótimas da etapa de concentração do chumbo e do cádmio. Os limites de detecção foram de 0,012 e 0,34 μg L-1 para cádmio e chumbo, respectivamente. O método foi aplicado em amostras de resíduos de refinaria de petróleo. A exatidão foi confirmada por análise da CRM NIST 1643d. Foi também desenvolvido um método para determinação de espécies tóxicas de arsênio e antimônio em amostras de alho e cogumelos, respectivamente por HG AFS. A determinação das espécies (III) e (V) de arsênio e antimônio foram baseadas na eficiência de geração de hidreto empregando NaBH4, com e sem uma prévia redução com KI, usando equações proporcionais correspondentes para as duas condições de medida. Os analitos foram extraídas com ácido sulfúrico nas condições de 1,0 e 0,5 mol L-1 para arsênio e antimônio, respectivamente. Com o método desenvolvido obteve-se limites de detecção de 0,6, 1,1, 0,84 e 1,4 ng g-1 para Sb(III), Sb(V), As(III) e As(V), respectivamente. A exatidão do método foi confirmada através de testes de adição e recuperação das espécies bem como, um material de referência certificado NIST 1573a. Um método para determinação de arsênio total em vinho também foi desenvolvido. O arsênio foi determinado por FI-HG AAS com um sistema de atomização eletrotérmica. O planejamento Box-Behnken foi utilizado na determinação das condições ótimas para geração de hidreto. Com método proposto obteve um limite de detecção de 0,06 μg L-1 e foi aplicado em 20 amostras de vinhos comercializadas do Brasil. / Salvador