Orientador: Nivaldo Baccan / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-25T23:37:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IzarioFilho_HelcioJose_D.pdf: 6422311 bytes, checksum: 5cca4f8e826b7763748617b8f5ac875f (MD5) Previous issue date: 1999 / Doutorado

O eugenol é um composto fenólico natural que apresenta atividade antioxidante e antimicrobiana e o seu uso como substituto de aditivos sintéticos em alimentos tem sido proposto. Contudo, pela sua instabilidade frente aos agentes externos (luz, oxigênio e calor), seu uso no processamento de alimentos é comprometido. Assim, a microencapsulação é uma alternativa viável para sua aplicação. Os objetivos deste trabalho foram avaliar o efeito da variação das condições operacionais do atomizador (temperatura do ar de entrada e vazão de alimentação) na obtenção de eugenol microencapsulado em carragena, e estudar a influência da combinação de carragena e proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose na microencapsulação de eugenol. Em uma primeira etapa, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) do tipo 22 com duas variáveis independentes (temperatura do ar de secagem e vazão de alimentação), três pontos centrais e quatro pontos axiais, foi desenvolvido para avaliar as condições operacionais de atomização. A quantificação do eugenol, recuperação (RE %) e a eficiência de encapsulação (EE %) foi avaliadada por espectrofometria UV-Vis e a morfologia por microscopia ótica. Na segunda etapa, a influência do uso de carragena em combinação com proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose foi avaliada por meio de um planejamento de mistura do tipo simplex-centroid. A caracterização das microcápsulas foi determinada pela RE % e EE % por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), análise termogravimétrica acoplada à espectrofotometria de infravermelho e, morfologia por microscopia eletrônica de varredura. Para o DCCR, o valor máximo de RE% obtido foi de 12% e as condições operacionais estudadas não influenciaram significativamente (p > 0,05). Já a EE% variou de 18,0 a 84,8% e, o termo quadrático para vazão de alimentação apresentou influência significativa (p ≤ 0,05) na resposta avaliada. Para o planejamento simplex-centroid, o valor médio de RE % das microcápsulas variou de 37,9 a 104,5% e o de EE% de 0,0 a 79,4%, sendo que ambas as respostas foram influenciadas (p ≤ 0,05%) pelos agentes encapsulantes da formulação. A albumina sérica bovina apresentou boa propriedade de estabilização da suspensão (RE % = 86,5) e em combinação com proteína de farelo do arroz possibilitou maior EE % (79,4). As microcápsulas exibiram diâmetro médio entre 3,4 a 4,6 µm e a morfologia das microcápsulas produzidas com a combinação da albumina sérica bovina e a proteína do farelo de arroz apresentaram superfícies esféricas com ausência de fissuras ou deformações. As análises térmicas e de FTIR, confirmam a eficiência de encapsulação do processo, indicando uma possível interação entre os agentes encapsulantes e o eugenol. / Eugenol is a natural phenolic compound with antioxidant and antimicrobial activity and its use as substitute the synthetic additives in food has been suggested. However, due eugenol instability to extern agents (light, oxygen and hot), its use in food processing has been hampered. Therefore, microencapsulation is a viable alternative for your application. The aims of this work were evaluate the effect of variation of operating conditions of spray drying (inlet air temperature and feed flow rate) in obtainment eugenol microencapsulated in carrageenan, and study the influence of combination of carrageenan and protein from rice bran protein, bovine serum albumin and, whey protein with low lactose content in the eugenol microencapsulation. Composite Central Desing (CCD) of type 22 with two independent variables (inlet air temperature, and feed flow rate), three key points and four axial points, were developed to assess the operational conditions of spray dryer. Eugenol quantification, recovery (% ER) and encapsulation efficiency (EE%) of process were evaluated by UV-Vis spectrophotometry and morphology by optical microscopy. In the second stage of the study, the influence of the use of carrageenan in combination with rice bran protein, bovine serum albumin and whey protein with low lactose content was evaluated by simplex-centroid desing. Microcapsules were characterizated by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) (ER and EE%), thermogravimetric analysis coupled to the infrared spectrophotometry, and morphology by scanning electron microscopy (SEM). In the CCD, the maximum ER% value was 12% and the operating conditions studied did not influence significantly (p > 0.05). EE% varied from 18.0 to 84.8% and the quadratic term to feed flow rate presented significant influence (p ≤ 0.05) in the evaluated answer. In the simplex-centroid mixture desing the ER% average of microcapsules ranged from 37.9 to 104.5% and EE% 0.0 to 79.4%, being that both responses were influenced (p ≤ 0.05%) by encapsulating agents of formulation. Bovine serum albumin presented good stabilizing property of suspension (ER% = 86.5) and in combination with rice bran protein resulted greater EE% (79.4). Microcapsules exhibited a average diameter range from 3.4 to 4.6 µm and the microcapsules morphology produced combination with the bovine serum albumin and protein rice bran showed surface with absence no cracks or deformation. Thermal and FTIR analysis confirmed the encapsulation efficiency of the process, observed a possible interaction between the encapsulating agents and eugenol.

O eugenol é um composto fenólico natural que apresenta atividade antioxidante e antimicrobiana e o seu uso como substituto de aditivos sintéticos em alimentos tem sido proposto. Contudo, pela sua instabilidade frente aos agentes externos (luz, oxigênio e calor), seu uso no processamento de alimentos é comprometido. Assim, a microencapsulação é uma alternativa viável para sua aplicação. Os objetivos deste trabalho foram avaliar o efeito da variação das condições operacionais do atomizador (temperatura do ar de entrada e vazão de alimentação) na obtenção de eugenol microencapsulado em carragena, e estudar a influência da combinação de carragena e proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose na microencapsulação de eugenol. Em uma primeira etapa, um Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR) do tipo 22 com duas variáveis independentes (temperatura do ar de secagem e vazão de alimentação), três pontos centrais e quatro pontos axiais, foi desenvolvido para avaliar as condições operacionais de atomização. A quantificação do eugenol, recuperação (RE %) e a eficiência de encapsulação (EE %) foi avaliadada por espectrofometria UV-Vis e a morfologia por microscopia ótica. Na segunda etapa, a influência do uso de carragena em combinação com proteína do farelo de arroz, albumina sérica bovina e proteína do soro de leite com baixo teor de lactose foi avaliada por meio de um planejamento de mistura do tipo simplex-centroid. A caracterização das microcápsulas foi determinada pela RE % e EE % por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE), análise termogravimétrica acoplada à espectrofotometria de infravermelho e, morfologia por microscopia eletrônica de varredura. Para o DCCR, o valor máximo de RE% obtido foi de 12% e as condições operacionais estudadas não influenciaram significativamente (p > 0,05). Já a EE% variou de 18,0 a 84,8% e, o termo quadrático para vazão de alimentação apresentou influência significativa (p ≤ 0,05) na resposta avaliada. Para o planejamento simplex-centroid, o valor médio de RE % das microcápsulas variou de 37,9 a 104,5% e o de EE% de 0,0 a 79,4%, sendo que ambas as respostas foram influenciadas (p ≤ 0,05%) pelos agentes encapsulantes da formulação. A albumina sérica bovina apresentou boa propriedade de estabilização da suspensão (RE % = 86,5) e em combinação com proteína de farelo do arroz possibilitou maior EE % (79,4). As microcápsulas exibiram diâmetro médio entre 3,4 a 4,6 µm e a morfologia das microcápsulas produzidas com a combinação da albumina sérica bovina e a proteína do farelo de arroz apresentaram superfícies esféricas com ausência de fissuras ou deformações. As análises térmicas e de FTIR, confirmam a eficiência de encapsulação do processo, indicando uma possível interação entre os agentes encapsulantes e o eugenol. / Eugenol is a natural phenolic compound with antioxidant and antimicrobial activity and its use as substitute the synthetic additives in food has been suggested. However, due eugenol instability to extern agents (light, oxygen and hot), its use in food processing has been hampered. Therefore, microencapsulation is a viable alternative for your application. The aims of this work were evaluate the effect of variation of operating conditions of spray drying (inlet air temperature and feed flow rate) in obtainment eugenol microencapsulated in carrageenan, and study the influence of combination of carrageenan and protein from rice bran protein, bovine serum albumin and, whey protein with low lactose content in the eugenol microencapsulation. Composite Central Desing (CCD) of type 22 with two independent variables (inlet air temperature, and feed flow rate), three key points and four axial points, were developed to assess the operational conditions of spray dryer. Eugenol quantification, recovery (% ER) and encapsulation efficiency (EE%) of process were evaluated by UV-Vis spectrophotometry and morphology by optical microscopy. In the second stage of the study, the influence of the use of carrageenan in combination with rice bran protein, bovine serum albumin and whey protein with low lactose content was evaluated by simplex-centroid desing. Microcapsules were characterizated by Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) (ER and EE%), thermogravimetric analysis coupled to the infrared spectrophotometry, and morphology by scanning electron microscopy (SEM). In the CCD, the maximum ER% value was 12% and the operating conditions studied did not influence significantly (p > 0.05). EE% varied from 18.0 to 84.8% and the quadratic term to feed flow rate presented significant influence (p ≤ 0.05) in the evaluated answer. In the simplex-centroid mixture desing the ER% average of microcapsules ranged from 37.9 to 104.5% and EE% 0.0 to 79.4%, being that both responses were influenced (p ≤ 0.05%) by encapsulating agents of formulation. Bovine serum albumin presented good stabilizing property of suspension (ER% = 86.5) and in combination with rice bran protein resulted greater EE% (79.4). Microcapsules exhibited a average diameter range from 3.4 to 4.6 µm and the microcapsules morphology produced combination with the bovine serum albumin and protein rice bran showed surface with absence no cracks or deformation. Thermal and FTIR analysis confirmed the encapsulation efficiency of the process, observed a possible interaction between the encapsulating agents and eugenol.