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Crescimento de filmes finos de NbN por magnetron sputtering reativo / Growth of nbn thin films by reactive magnetron sputteringSouza, Paloma Boeck 18 February 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In the last decades, several applications of niobium nitride thin films has been proposed
or effectively implemented. In the cubic δ − NbN phase, the bulk material presents a Tc for
the superconducting transition near 17 K, what is far larger than those found in other normal
(BCS) superconductors and useful in, for example, Josephson tunnel junctions. More recently,
other phases have been also focus of interest, like the hexagonal δ-NbN phase. The hardness
and resistance to chemical corrosion make this material well fitted for mechanically improved
surface. Thin film preparation or deposition of niobium nitrides by physical methods (PVD)
is not a trivial task. Stoichiometry, crystal structure and morphology of the resulting films are
strongly affected by the deposition conditions, and even a qualitative model for the growth
mechanisms of niobioum nitride is still lacking. In this work we have studied the effect of
some parameters on the structural and morphologic properties of NbN thin films. The samples
have been produced by reactive magnetron sputtering for different nitrogen partial pressures,
substrate temperatures, bias voltages and deposition times. The crystallographic structure,
preferred orientations, grain sizes and surface roughness were stablished by XR diffraction
and, for some samples, atomic force microscopy. The results have shown that without bias
voltage cubic NbN thin films are obtained, with or without substrate heating, when the partial
pressure of N2 in the reactive atmosphere is between 13 and 25 %. Films produced with 17 %
N2 are preferentially oriented in the <200> direction and this texture is enhanced by substrate
heating. The analysis of the results in two samples with different thickness clearly indicates
that for cubib NbN, the growth is remarkable different in the <111> and <200> directions. A
possible mechanism to explain this difference is presented. The main effect of the voltage bias
was to induce a hexagonal δ - NbN structure even for voltages as low as -10 V. These films
present larger densities values than those found in the films with cubic phase, being the highest
density achieved with -70V bias. All samples deposited with bias present a compressive stress
and small grain size. The connections between stress, grain size and density are presented and
discussed. In summary, we have identified a group of key parameters that makes possible the
deposition of NbN thin films by reactive magnetron sputtering, either for superconductivity or
tribological applications. / Nas últimas décadas, têm sido propostas e implementadas muitas aplicações para filmes finos de nitreto de nióbio. Na fase cúbica δ − NbN, o material na sua forma bulk apresenta Tc de transição supercondutora próxima a 17 K, o qual é de longe muito maior do que os valores encontrados para outros supercondutores normais (BCS). E, proveitoso, por exemplo, para junções túnel Josephson. Mais recentemente, outras fases também têm sido foco de interesse, como a hexagonal δ0 − NbN. A dureza e resistência à corrosão química fazem deste material bem equipado para melhoramento mecânico de superfícies. A preparação de filmes finos de nitretos de nióbio por PVD não é uma tarefa trivial. Estequiometria, estrutura cristalina e morfologia dos filmes resultantes são fortemente afetadas pelas condições de deposição. E, mesmo um modelo qualitativo para os mecanismos de crescimento do nitreto de nióbio ainda está faltando. Neste trabalho estudamos o efeito de alguns parâmetros sobre as propriedades estruturais e morfológicas de filmes finos de NbN. As amostras foram produzidas por magnetron sputtering reativo com diferentes pressões parciais de nitrogênio, temperaturas do substrato, voltagem bias e tempos de deposição. Os resultados mostraram que sem bias aplicado são obtidos filmes finos de NbN na fase cúbica, com ou sem aquecimento do substrato, quando
a pressão parcial de N2 na atmosfera reativa está entre 13 e 25%. Filmes produzidos com 17% de N2 estão preferencialmente orientados na direção (200) e sua textura é aumentada
por aquecimento do substrato. A análise dos resultados em duas amostras com diferentes espessuras indicou claramente que, para NbN cúbico, o crescimento é notavelmente diferente
nas direções (111) e (200). Um possível mecanismo capaz de explicar esta diferença é proposto neste trabalho. O efeito significativo da aplicação do bias foi induzir a estrutura hexagonal
δ − NbN mesmo para voltagens pequenas como -10 V. Estes filmes apresentam valores de densidade maiores do que para os filmes com fase cúbica, sendo a maior densidade alcançada
para -70 V de bias. Todas amostras depositadas com aplicação de bias apresentaram estresse compressivo e tamanho de grãos pequeno. As conexões entre estresse, tamanho de grão e
densidade são apresentados e discutidos. Em resumo, identificamos um grupo de parâmetros chave que tornam possível a deposição de filmes finos de NbN por magnetron sputtering reativo, seja para supercondutividade seja para aplicações tribológicas.
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