Orientador: José Anchieta Gomes Neto / Resumo: Foram feitos estudos sistemáticos envolvendo padronização interna (PI) em determinações de elementos-traço em bebidas não alcoólicas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A influência da composição química das amostras, da concentração do padrão interno, do volume injetado de amostra, da diluição e do desgaste da superfície grafítica ilustraram a potencialidade de PI na melhoria da precisão e da exatidão analítica ou mesmo na minimização de efeitos de amostragem e de matriz. Arsênio e Ge foram avaliados como padrões internos na determinação de Se em água mineral gaseificada, água de coco e leite. Ambos melhoraram o desempenho analítico, seja no aspecto da precisão e exatidão como na minimização dos efeitos de matriz e amostragem. Nesse estudo foram utilizados como modificadores químicos Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 , W/Rh e W associado a co-injeção de Pd(NO3)2. Os desvios padrões relativos (%RSD) obtidos por meio da PI foram 0,5 a 3,5% (As) e de 1,0 a 3,1% (Ge), e na ausência da PI foram de 1,0 a 6,5%. A exatidão do método proposto foi avaliada por meio de teste de adição e recuperação de analito e os valores de recuperação (n=3) obtidos foram 94-109% (As) e 98-104% (Ge) com a PI e de 70-100% sem a PI. As concentrações de Se nessas amostras variaram de 5,0-25 æg L-1. No caso das amostras de água mineral gaseificada houve um aumento de 15% no tempo de vida útil do tubo e um acréscimo na confiabilidade dos resultados, apesar da superfície grafítica deteriorada. Cobalto foi avaliado como padrão interno na determinação de Ni em refrigerante e apresentou potencial para minimizar problemas de amostragem causados por gases dissolvidos. O modificador químico utilizado foi Mg(NO3)2. Os desvios padrões relativos obtidos foram de 0,5 a 3,4% e de 1,0 a 7,0% na presença e na ausência da PI, respectivamente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Systematic studies of internal standardization (IS) were carried out on the simultaneous determination of trace elements in non-alcoholic beverages by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The influence of samples matrices, analyte concentration, injected sample volume, sample dilution and graphite surface degradation showed the potentiality of IS on the improvement of precision and accuracy of results, or in the minimization of matrix and sampling effects. Arsenic and Ge were evaluated as internal standards for the determination of Se in sparkling waters, coconut water and milk. Different chemical modifiers Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 , W/Rh e W + co-injection of Pd(NO3)2 were evaluated. The relative standard deviation (%RSD) obtained by IS were 0.5-3.5% (As) and 1.0-3.1% (Ge), and in the absence of IS were 1.0-6.5%. The accuracy of the proposed method was evaluated by addition-recovery test and the recovery (n=3) were 94-109% (As) and 98-104% (Ge) with the IS and 70-100% without IS. The Se concentrations in these samples varied from 5.0-25 æg L-1. For sparkling waters there was an increase in 15% in the lifetime of atomizer. Cobalt was evaluated as an internal standard in the determination of Ni in soft drinks and it minimized sampling problems caused by dissolved gases. Nitrate magnesium was used as chemical modifier. The relative standard deviation obtained were 0.5-3.4% and 1.0-7.0% in presence and absence of IS, respectively. The accuracy of the proposed method was evaluated by addition-recovery test and the recovery (n=3) were 98-104% and 78-91% with and without IS, respectively... (Complete abstract, access undermentioned electronic address) / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:35:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005Bitstream added on 2014-06-13T19:05:13Z : No. of bitstreams: 1 oliveira_ap_dr_araiq.pdf: 503697 bytes, checksum: 054ec94f6127ee025f8651a7591db641 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Foram feitos estudos sistemáticos envolvendo padronização interna (PI) em determinações de elementos-traço em bebidas não alcoólicas por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS). A influência da composição química das amostras, da concentração do padrão interno, do volume injetado de amostra, da diluição e do desgaste da superfície grafítica ilustraram a potencialidade de PI na melhoria da precisão e da exatidão analítica ou mesmo na minimização de efeitos de amostragem e de matriz. Arsênio e Ge foram avaliados como padrões internos na determinação de Se em água mineral gaseificada, água de coco e leite. Ambos melhoraram o desempenho analítico, seja no aspecto da precisão e exatidão como na minimização dos efeitos de matriz e amostragem. Nesse estudo foram utilizados como modificadores químicos Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 , W/Rh e W associado a co-injeção de Pd(NO3)2. Os desvios padrões relativos (%RSD) obtidos por meio da PI foram 0,5 a 3,5% (As) e de 1,0 a 3,1% (Ge), e na ausência da PI foram de 1,0 a 6,5%. A exatidão do método proposto foi avaliada por meio de teste de adição e recuperação de analito e os valores de recuperação (n=3) obtidos foram 94-109% (As) e 98-104% (Ge) com a PI e de 70-100% sem a PI. As concentrações de Se nessas amostras variaram de 5,0-25 æg L-1. No caso das amostras de água mineral gaseificada houve um aumento de 15% no tempo de vida útil do tubo e um acréscimo na confiabilidade dos resultados, apesar da superfície grafítica deteriorada. Cobalto foi avaliado como padrão interno na determinação de Ni em refrigerante e apresentou potencial para minimizar problemas de amostragem causados por gases dissolvidos. O modificador químico utilizado foi Mg(NO3)2. Os desvios padrões relativos obtidos foram de 0,5 a 3,4% e de 1,0 a 7,0% na presença e na ausência da PI, respectivamente... / Systematic studies of internal standardization (IS) were carried out on the simultaneous determination of trace elements in non-alcoholic beverages by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). The influence of samples matrices, analyte concentration, injected sample volume, sample dilution and graphite surface degradation showed the potentiality of IS on the improvement of precision and accuracy of results, or in the minimization of matrix and sampling effects. Arsenic and Ge were evaluated as internal standards for the determination of Se in sparkling waters, coconut water and milk. Different chemical modifiers Pd(NO3)2 + Mg(NO3)2 , W/Rh e W + co-injection of Pd(NO3)2 were evaluated. The relative standard deviation (%RSD) obtained by IS were 0.5-3.5% (As) and 1.0-3.1% (Ge), and in the absence of IS were 1.0-6.5%. The accuracy of the proposed method was evaluated by addition-recovery test and the recovery (n=3) were 94-109% (As) and 98-104% (Ge) with the IS and 70-100% without IS. The Se concentrations in these samples varied from 5.0-25 æg L-1. For sparkling waters there was an increase in 15% in the lifetime of atomizer. Cobalt was evaluated as an internal standard in the determination of Ni in soft drinks and it minimized sampling problems caused by dissolved gases. Nitrate magnesium was used as chemical modifier. The relative standard deviation obtained were 0.5-3.4% and 1.0-7.0% in presence and absence of IS, respectively. The accuracy of the proposed method was evaluated by addition-recovery test and the recovery (n=3) were 98-104% and 78-91% with and without IS, respectively... (Complete abstract, access undermentioned electronic address)

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:24:40Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-01-29Bitstream added on 2014-06-13T19:31:28Z : No. of bitstreams: 1 diniz_apc_me_botfca.pdf: 665586 bytes, checksum: 25721443b757c2c1362b8dbebebcf216 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O presente trabalho teve como objetivo desenvolver metodologia isotópica para detectar possíveis adulterações em bebidas comerciais de maracujá. A análise isotópica foi feita nas matérias-primas (suco concentrado de maracujá e açúcares comerciais) e aditivos (acidulante, antioxidante, e aromatizante), polpa, suco tropical adoçado e néctares. Também foram realizadas análises químicas como Brix, pH, acidez titulável e ratio nas matérias-primas e nas bebidas à base de maracujá. Foram fabricados em laboratório produtos conforme os padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) e produtos adulterados, com concentrações de carbono C3 e C4 conhecidas, para que a precisão do método fosse avaliada. Foi verificada a influência da presença de aditivos alimentares nas mensurações de W13C das bebidas. Além disto, foram feitos gráficos (oBrix vs. % fonte C3) para determinar a legalidade das bebidas a base de maracujá encontradas no mercado brasileiro / The present work had as objective develops methodology isotopic to detect possible adulterations in commercial beverage of passion fruit. The isotopic analysis was made in the raw materials (passion fruit and commercial sugars) and addictive, pulp, sweetened tropical juice and nectars. Also chemical analyses were accomplished like Brix, pH, acidity titulável and ratio in the raw materials and in the drinks to the passion fruit base. They were manufactured in laboratory products conforms the identity patterns and quality established by the Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply (MAPA) and adulterated products, with concentrations of carbon C3 and known C4, so that the precision of the method was evaluated. The influence of the presence was verified of addictive alimentary in the mensurações of 13C of the drinks. Besides, they were done graphic (oBrix vs. % source C3) to determine the legality of the drinks the passion fruit base found at the Brazilian market

Orientador: Waldemar Gastoni Venturini Filho / Banca: Léa Silva Santana / Banca: Ricardo Figueira / Resumo: O presente trabalho teve como objetivo desenvolver metodologia isotópica para detectar possíveis adulterações em bebidas comerciais de maracujá. A análise isotópica foi feita nas matérias-primas (suco concentrado de maracujá e açúcares comerciais) e aditivos (acidulante, antioxidante, e aromatizante), polpa, suco tropical adoçado e néctares. Também foram realizadas análises químicas como Brix, pH, acidez titulável e ratio nas matérias-primas e nas bebidas à base de maracujá. Foram fabricados em laboratório produtos conforme os padrões de identidade e qualidade estabelecidos pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) e produtos adulterados, com concentrações de carbono C3 e C4 conhecidas, para que a precisão do método fosse avaliada. Foi verificada a influência da presença de aditivos alimentares nas mensurações de W13C das bebidas. Além disto, foram feitos gráficos (oBrix vs. % fonte C3) para determinar a legalidade das bebidas a base de maracujá encontradas no mercado brasileiro / Abstract: The present work had as objective develops methodology isotopic to detect possible adulterations in commercial beverage of passion fruit. The isotopic analysis was made in the raw materials (passion fruit and commercial sugars) and addictive, pulp, sweetened tropical juice and nectars. Also chemical analyses were accomplished like Brix, pH, acidity titulável and ratio in the raw materials and in the drinks to the passion fruit base. They were manufactured in laboratory products conforms the identity patterns and quality established by the Ministry of Agriculture, Livestock and Food Supply (MAPA) and adulterated products, with concentrations of carbon C3 and known C4, so that the precision of the method was evaluated. The influence of the presence was verified of addictive alimentary in the mensurações of 13C of the drinks. Besides, they were done graphic (oBrix vs. % source C3) to determine the legality of the drinks the passion fruit base found at the Brazilian market / Mestre