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Preparación de un material de referencia certificado para la determinación de mercurio en músculo de pez alfonsino (Beryx splendens L. 1834)

Lichtenberg Baigorría, Paula A. January 2006 (has links)
Memoria para optar al título de Ingeniero en Alimentos / En las últimas décadas, la preocupación mundial por garantizar la inocuidad de los alimentos ha determinado que diversas organizaciones nacionales e internacionales hayan legislado con respecto a contaminantes prohibidos, tales como los elementos traza. La manera en que el mercurio (Hg) es desechado al ambiente y su capacidad de biotransformación hacia metilmercurio (Me-Hg+) han determinado que, en la actualidad, se tenga un especial cuidado en la forma que este elemento y su compuesto orgánico pueda afectar la vida humana mediante sus interrelaciones en la cadena alimentaria. El presente estudio tiene por objetivo la preparación de un Material de Referencia Certificado (MRC) para el elemento mercurio en una matriz de pez Alfonsino extraído de las costas chilenas. El propósito de este MRC es que cumpla con los más altos estándares de calidad y trazabilidad, para así ponerlo a disposición de los laboratorios nacionales de análisis que certifican productos pesqueros. Para la caracterización del material de referencia certificado se realiza una ronda de intercomparación con diferentes laboratorios nacionales e internacionales, donde, mediante técnicas de activación neutrónica (AAN) y espectrofotometría de absorción atómica (EAA), se determina que la fracción de masa de mercurio presente es de 0,63 mg/kg (base seca). La incertidumbre asociada a este valor es de 0,02 mg/kg en un nivel de confianza del 95%. La fracción de masa transformada a base húmeda es de 0,15 ± 0,01 (mg/kg). Por otro lado, se obtuvo un contenido de humedad inicial de 77,03 g de agua por 100 g de matriz y un tamaño medio de partícula del material de 88,08 μm determinado mediante la técnica de difracción con rayo láser. Del estudio realizado se puede concluir que el MRC-Alfonsino es altamente homogéneo, ya que si se utiliza, para la determinación de mercurio, una masa de material cercana a 1 g, la contribución de la heterogeneidad de las muestras sobre la incertidumbre total es de 1% / In the last decades, the world-wide preoccupation to guarantee the innocuousness of foods has determined that diverse national and international organizations have legislated in relation to prohibited pollutants, such as trace elements. The way in which mercury (Hg) is rejected to the environment and its capacity of transformation into methyl mercury (Me-Hg+) have determined that, at the present time, a special care is taken according to the way this element and its organic compound can affect human life throughout its relationships within the food chain. The objective of the present study is to prepare a Certified Reference Material (CRM) for mercury in an Alfonsin fish matrix, extracted of the Chilean coasts. The purpose of this CRM is to fulfill the highest quality standards, thus to put it to disposition of the national laboratories of analyses that certify fishing products. For the characterization of the certified reference material a round of intercomparison with different national and international laboratories was made, which determined that, by techniques of neutron activation (NAA) and atomic absorption spectrophotometry of (AAS), the mercury mass fraction is 0,63 mg/kg (dry base). The uncertainty associated to this value is 0,02 mg/kg in a level of confidence of 95%. The mass fraction transformed to humid base is 0,15 ± 0,01 (mg/kg). Also, an initial humidity content of 77,03 g of water for every 100 g of matrix was obtained, and a 88,08 μm medium sized particle was detected by diffraction with laser beams technique. Of the recent analysis, it is possible to conclude that the CRM-Alfonsin is highly homogenous, determining that, when using masses of material for mercury determination near to 1 g, the contribution of the variance due to the heterogeneity of the samples over the total uncertainty is 1%

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