145 f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-12T15:21:11Z No. of bitstreams: 1 (RIBEIRO, P.R._ 2011).pdf: 2212488 bytes, checksum: f89af1ba3d50eb7729003c14dba84912 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-05-14T16:54:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 (RIBEIRO, P.R._ 2011).pdf: 2212488 bytes, checksum: f89af1ba3d50eb7729003c14dba84912 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-05-14T16:54:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 (RIBEIRO, P.R._ 2011).pdf: 2212488 bytes, checksum: f89af1ba3d50eb7729003c14dba84912 (MD5) Previous issue date: 2011 / CAPES / O presente trabalho descreve o estudo fitoquímico e a avaliação da atividade antimicrobiana dos extratos e substâncias obtidas da espécie vegetal Clusia burlemarxii, coletada nos municípios de Rio de Contas e Mucugê, Chapada Diamantina - Bahia. Da fase em acetato de etila, obtida por partição do extrato etanólico das folhas, foram isoladas cinco substâncias, a friedelina, o ácido 2Z-δ-tocotrienolóico, a 4-hidroxi-5,5-dimetildi-hidrofuran-2-ona, a quercetrina e a afzelina. Da fase em acetato de etila, obtida por partição do extrato metanólico do caule foram isoladas quatro substâncias, o ácido protocatechuíco, a lignana (+)-lioniresinol, o ácido betulínico e o bifenilo 2,2- dimetil-3,5-di-hidroxi-7-(4-hidroxifenil)cromano. Da fase em diclorometano, obtida por filtração em coluna de gel do extrato metanólico do caule foram isoladas quatro substâncias, as xantonas 6-desoxiisojacareubina, burlemarxiixantona e brasilixantona B, bem como, o ácido betulônico. A elucidação estrutural das substâncias baseou-se nos dados obtidos através de experimentos como IESEM, RMN 1H e RMN 13C, NOEDIF, DEPT 135, HMBC, HMQC. A atividade antimicrobiana dos extratos e substâncias isoladas foi avaliada frente a quatro bactérias Gram positivas (Staphylococcus aureus, Streptococcus mutans, Bacillus subtilis e Micrococcus luteus) e três Gram negativas (Escherichia coli, Salmonella choleraesuis e Pseudomonas aeruginosa), bem como, frente a dois fungos (Aspergillus niger e Cladosporium cladosporioides). O extrato etanólico das folhas mostrou atividade frente S. aureus (62,50 μg.mL-1) e B. subtilis (31,25 μg.mL-1). A fase obtida com hexano mostrou atividade, em menor grau, frente S. aureus (250μg.mL-1) e B. subtilis (125 μg.mL-1). A fase obtida com acetato de etila mostrou atividade frente S. aureus (500 μg.mL-1) e M. luteus (500 μg.mL-1). O extrato metanólico do caule apresentou atividade frente S. mutans (62,5 μg.mL-1), B. subtilis (62,5 μg.mL-1) e M. luteus (31,2 μg.mL-1). Das substâncias isoladas, o bifenilo inédito apresentou atividade frente um maior número de micro-organismos: B. subitilis (100 μg.mL-1), S. aureus (50 μg.mL-1), S. mutans (100 μg.mL-1), M. luteus (25 μg.mL-1). / Salvador

Bifenilas Policloradas (PCB) são compostos orgânicos clorados altamente tóxicos e também são considerados poluentes orgânicos persistentes. Sua alta estabilidade térmica e química é responsável pela sua difícil degradação, e quando estas substâncias são liberadas no meio ambiente, sua acumulação nos ecossistemas incorpora-se na cadeia alimentar, exibindo biomagnificação. Deve-se ressaltar a importância para o meio ambiente do tratamento de resíduos com PCB. Considerando que a Convenção de Estocolmo sobre poluentes orgânicos persistentes (POP) estabeleceu a eliminação do uso de PCB em equipamentos, por exemplo, transformadores e capacitores elétricos, até 2025. O objetivo deste trabalho foi estudar a remoção de PCB pelos processos de extração usando fluido supercrítico e a extração convencional (Soxhlet) no tratamento de materiais contaminados com PCB. Assim foi desenvolvida uma ferramenta computacional para correlacionar os dados de solubilidade de PCB em CO₂ supercrítico, usando a equação de estado de Peng-Robinson com parâmetros ajustados. O procedimento de cálculo foi inicialmente usado para uma série de compostos aromáticos (naftaleno, antraceno, fenantreno e bifenil), a fim de testar a abordagem. Os parâmetros binários para a regra de mistura quadrática clássica (vdW2) foram sistematicamente estimados, juntamente com um novo conjunto de dados de pressão de vapor, a fim de descrever a dependência da temperatura e alcançar incertezas experimentais. Finalmente, foram utilizados os parâmetros estimados para simular valores de solubilidade dos principais congêneres constituintes das misturas comerciais reais de PCB, como função das condições de operação de extração com uma solução simultânea das equações de equilíbrio para cada composto. A modelagem termodinâmica demonstrou ser viável para a análise de processos. / Polychlorinated Biphenyls (PCB) are chlorinated organic compounds which are highly toxic and are also considered persistent organic pollutants. The high thermal and chemical stability of PCB are responsible for their hard degradation, and when these substances are liberated in the environment, their accumulation in ecosystems leads to their incorporation in the food chain, exhibiting biomagnification. It should be emphasized the environmental importance for treating wastes with PCB. Considering that, Stockholm Convention on persistent organic pollutants (POP) established the elimination of the use of PCB in equipments, e.g. electrical transformers and capacitors, by 2025. The objective of this work was to study the removal of PCB by the processes of extractions using supercritical fluid and conventional (Soxhlet) extraction method in the treatment of contaminated materials with PCB. As well was the formulation of a computational tool to correlate solubility data of PCB in supercritical CO₂, using Peng-Robinson equation of state with fitted parameters. The calculation procedure was initially used for a series of aromatic compounds (naphthalene, anthracene, phenanthrene and biphenyl) in order to test the approach. The binary parameters for the classical quadratic mixing rule (vdW2) were systematically estimated, together with a new set of vapor pressure in order to describe the temperature dependence and achieve experimental uncertainties. Finally, the estimated parameters were used to simulate solubility values of the major constituent congeners of commercial and real mixtures of PCB, as function of the operational conditions of extraction by a simultaneous solution of the equilibrium equations for each compound. The thermodynamic modeling demonstrated to be feasible for process analysis and design.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:01:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DannielleJS.pdf: 1624896 bytes, checksum: 0e96250738f2bfbc525b251adc249965 (MD5) Previous issue date: 2008-12-17 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The decontamination of the materials has been subject of some studies. One of the factors that it increases the pollution is the lack of responsibility in the discarding of toxic trash, as for example the presence of PCB (Polychlorinated Biphenyls) in the environment. In the Brazilian regulations, the material contaminated with PCB in concentrations higher than 50 ppm must be stored in special places or destroyed, usually by incineration in plasma furnace with dual steps. Due to high cost of the procedure, new methodologies of PCBs removal has been studied. The objective of this study was to develop an experimental methodology and analytical methodology for quantification of removal of PCBs through out the processes of extractions using supercritical fluid and Soxhlet method, also technical efficiency of the two processes of extraction, in the treatment of contaminated materials with PCBs. The materials studied were soils and wood, both were simulated contamination with concentration of 6.000, 33.000 and 60.000 mg of PCB/ kg of materials. Soxhlet extractions were performed using 100 ml of hexane, and temperature of 180 ?C. Extractions by fluid supercritical were performed at conditions of 200 bar, 70?C, and supercritical CO2 flow-rate of 3 g/min for 1-3 hours. The extracts obtained were quantified using Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). The conventional extractions were made according to factorial experimental planning technique 22, with aim of study the influence of two variables of process extraction for the Soxhlet method: contaminant concentration and extraction time for obtain a maximum removal of PCB in the materials. The extractions for Soxhlet method were efficient for extraction of PCBs in soil and wood in both solvent studied (hexane and ethanol). In the experimental extraction in soils, the better efficient of removal of PCBs using ethanol as solvent was 81.3% than 95% for the extraction using hexane as solvent, for equal time of extraction. The results of the extraction with wood showed statistically it that there is not difference between the extractions in both solvent studied. The supercritical fluid extraction in the conditions studied showed better efficiency in the extraction of PCBs in the wood matrix than in soil, for two hours extractions the obtain percentual of 43.9 ? 0.5 % for the total of PCBs extracted in the soils against 95.1 ? 0,5% for the total of PCBs extracted in the wood. The results demonstrated that the extractions were satisfactory for both technical studied / A descontamina??o de materiais tem sido tema de v?rios estudos. Um dos fatores que aumenta a polui??o ? a falta de responsabilidade no descarte do lixo t?xico, como por exemplo, a presen?a de PCBs (Bifenilas policloradas) no meio ambiente. Nos regulamentos brasileiros, o material contaminado com PCBs nas concentra??es acima de 50 ppm deve ser armazenado em lugares especiais ou ser destru?do, geralmente por incinera??o em forno de plasma com duplo est?gio. Devido ao custo elevado deste processo, novas metodologias para remo??o de PCBs est?o sendo pesquisadas. O objetivo deste estudo foi desenvolver uma metodologia experimental e anal?tica para a quantifica??o da remo??o de PCBs de materiais contaminados atrav?s de extra??o pelo m?todo Soxhlet e por flu?do supercr?tico, como tamb?m avaliar e comparar a efici?ncia t?cnica dos dois processos de extra??o. Os materiais avaliados foram: solo e madeira ambos contaminados com PCBs via contamina??o simulada. Os materiais foram contaminados com a concentra??o de 6.000, 33.000 e 60.000 mg de ?leo Ascarel/ kg de material. A extra??o pelo m?todo Soxhlet foi realizada usando 100 mL de solvente org?nico (hexano ou etanol), 180 ?C e press?o atmosf?rica. A extra??o com flu?do supercr?tico foi realizada nas seguintes condi??es: 200 bar, 70 ?C e 3 g de CO2 / min. Os extratos obtidos foram quantificados usando a cromatografia gasosa acoplada a um espectr?metro de massa (CG-EM). Foram realizadas extra??es pelo m?todo convencional usando a t?cnica de planejamento fatorial 22, com a finalidade de estudar os efeitos da concentra??o inicial de contaminante e o tempo de extra??o no percentual de remo??o de PCBs. As extra??es pelo m?todo Soxhlet foi eficiente para extra??o de PCBs em solo e em madeira para os dois solventes em estudo (hexano e etanol). Nos experimentos de extra??o em solos, o melhor percentual de remo??o de PCBs usando etanol como solvente foi de 81,3% e 95% para a extra??o que usa hexano como solvente, com o mesmo tempo de extra??o. Os resultados dos ensaios de extra??o com madeira, mostraram que estatisticamente n?o h? diferen?a entre as extra??es mudando o solvente. A extra??o por fluido supercr?tico nas condi??es estudadas teve melhor desempenho para extrair PCBs na matriz madeira do que no solo. Em duas horas de extra??o foi obtido percentual de 43,9 ? 0,5 % para a soma do total de PCBs extra?do no solo contra 95,1 ? 0,5 % para a soma total de PCBs extra?do na madeira. Os resultados foram satisfat?rios para ambas as t?cnicas de extra??o estudadas

Bifenilas Policloradas (PCB) são compostos orgânicos clorados altamente tóxicos e também são considerados poluentes orgânicos persistentes. Sua alta estabilidade térmica e química é responsável pela sua difícil degradação, e quando estas substâncias são liberadas no meio ambiente, sua acumulação nos ecossistemas incorpora-se na cadeia alimentar, exibindo biomagnificação. Deve-se ressaltar a importância para o meio ambiente do tratamento de resíduos com PCB. Considerando que a Convenção de Estocolmo sobre poluentes orgânicos persistentes (POP) estabeleceu a eliminação do uso de PCB em equipamentos, por exemplo, transformadores e capacitores elétricos, até 2025. O objetivo deste trabalho foi estudar a remoção de PCB pelos processos de extração usando fluido supercrítico e a extração convencional (Soxhlet) no tratamento de materiais contaminados com PCB. Assim foi desenvolvida uma ferramenta computacional para correlacionar os dados de solubilidade de PCB em CO₂ supercrítico, usando a equação de estado de Peng-Robinson com parâmetros ajustados. O procedimento de cálculo foi inicialmente usado para uma série de compostos aromáticos (naftaleno, antraceno, fenantreno e bifenil), a fim de testar a abordagem. Os parâmetros binários para a regra de mistura quadrática clássica (vdW2) foram sistematicamente estimados, juntamente com um novo conjunto de dados de pressão de vapor, a fim de descrever a dependência da temperatura e alcançar incertezas experimentais. Finalmente, foram utilizados os parâmetros estimados para simular valores de solubilidade dos principais congêneres constituintes das misturas comerciais reais de PCB, como função das condições de operação de extração com uma solução simultânea das equações de equilíbrio para cada composto. A modelagem termodinâmica demonstrou ser viável para a análise de processos. / Polychlorinated Biphenyls (PCB) are chlorinated organic compounds which are highly toxic and are also considered persistent organic pollutants. The high thermal and chemical stability of PCB are responsible for their hard degradation, and when these substances are liberated in the environment, their accumulation in ecosystems leads to their incorporation in the food chain, exhibiting biomagnification. It should be emphasized the environmental importance for treating wastes with PCB. Considering that, Stockholm Convention on persistent organic pollutants (POP) established the elimination of the use of PCB in equipments, e.g. electrical transformers and capacitors, by 2025. The objective of this work was to study the removal of PCB by the processes of extractions using supercritical fluid and conventional (Soxhlet) extraction method in the treatment of contaminated materials with PCB. As well was the formulation of a computational tool to correlate solubility data of PCB in supercritical CO₂, using Peng-Robinson equation of state with fitted parameters. The calculation procedure was initially used for a series of aromatic compounds (naphthalene, anthracene, phenanthrene and biphenyl) in order to test the approach. The binary parameters for the classical quadratic mixing rule (vdW2) were systematically estimated, together with a new set of vapor pressure in order to describe the temperature dependence and achieve experimental uncertainties. Finally, the estimated parameters were used to simulate solubility values of the major constituent congeners of commercial and real mixtures of PCB, as function of the operational conditions of extraction by a simultaneous solution of the equilibrium equations for each compound. The thermodynamic modeling demonstrated to be feasible for process analysis and design.