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CaracterizaÃÃo de ligante asfÃltico brasileiro e avaliaÃÃo da presenÃa de hidrocarbonetos policÃclicos aromÃticos (HPAs) / Characterization of brazilian binder processed and evaluation of the presence of hydrocarbons polycyclic aromatics (HPAs)Paulo Roberto Nunes Fernandes 20 July 2007 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / O ligante asfÃltico brasileiro oriundo do Estado do EspÃrito Santo e processado na unidade de NegÃcios da Petrobras (LUBNOR) foi analisado nas suas principais caracterÃsticas utilizando-se de mÃtodos espectromÃtricos (RMN e FTIR), cromatogrÃficos (GPC), anÃlise tÃrmica (TGA) e microscÃpica
(AFM). As duas principais fraÃÃes do ligante constituÃdas de maltenos e asfaltenos tambÃm foram analisadas. Da fraÃÃo maltÃnica do ligante foram extraÃdos os hidrocarbonetos policÃclicos aromÃticos (HPAs) utilizando-se de mÃtodos cromatogrÃficos, tais como: DispersÃo de matriz em fase sÃlida
(DMFS), cromatografia de adsorÃÃo em coluna e cromatografia gasosa (GC). Os resultados mostraram que o ligante asfÃltico apresentou HPAs considerados tÃxicos e outros considerados mutagÃnicos e carcinogÃnicos, alÃm de outros HPAs, diferentes dos padrÃes analÃticos estudados. A estrutura molecular do coroneno foi visualizada atravÃs da imagem microscÃpica (STM). Imagens obtidas atravÃs do uso da tÃcnica de microscopia de forÃa atÃmica (AFM) do ligante mostram a coexistÃncia de uma fase rica em asfaltenos em
equilÃbrio. Imagens (AFM) do ligante quando modificado por polÃmero sugerem que parte da fraÃÃo maltÃnica à absorvida pelo polÃmero. As imagens AFM dos asfaltenos quando extraÃdos do ligante mostraram-se na forma de aglomerados
circulares estabilizados na presenÃa do solvente. A massa molar mÃdia dos asfaltenos foi calculada a partir de duas tÃcnicas empregadas, osmometria e cromatografia de permeaÃÃo em gel apresentando-se na faixa de 5900-6700
g/mol. A estabilidade tÃrmica do ligante e asfaltenos foram analisadas atravÃs das curvas TGA. A estabilidade oxidativa do ligante e asfaltenos, a partir do cÃlculo da energia de ativaÃÃo, mostram-se caÃticas dadas à presenÃa de
compostos altamente reativos frente ao oxigÃnio. Parece ser influenciada pelas reaÃÃes secundÃrias de decomposiÃÃo e/ou oxidaÃÃo de produtos e resÃduos formados. A solubilizaÃÃo dos asfaltenos em n-hexano foi avaliada na presenÃa de aditivos e mostraram que a solubilizaÃÃo aumentou com a adiÃÃo do lÃquido da castanha de caju (LCC) e da cera de carnaÃba. / The Brazilian binder processed at Petrobras/Lubnor from a crude of the state of EspÃrito Santo was investigated using the following procedures: spectrometric methods (RMN and FTIR), chromatographic (GPC), thermal analysis (TGA) and atomic microscopy (AFM). The two main fractions of the
binder, maltenes and asphaltenes, were also analyzed. Hydrocarbons polycyclic aromatics (HPAs) were extracted from the maltene portion using chromatographic methods such as: matrix dispersion in solid phase (DMFS), chromatographic adsorption in column and gas chromatographic (GC). The results indicate that the asphaltic binder present toxic HPAs as well as
mutagenic and carcinogenic, and yet other HPAs different from the analytical references that were studied. The molecular structure of coroneno was visualized using image microscopy (STM). Binder images obtained from atomic
microscopy (AFM) show a coexistence of a phase rich in asphaltenes in equilibrium. Images (AFM) of a polymer modified binder indicate that the maltenes are absorbed by the polymer. The AFM images of the asphaltenes
extracted from the binder were perceived as circular bundles stabilized in the presence of a solvent. The average asphaltene mol mass was calculated based
on two different techniques: osmometry and gel permeation chromatography in the range 5900-6700 g/mol. Thermal stability of the binder and the asphaltenes
was analyzed from TGA curves. From activation energy calculation, oxidative stability of the binder and the asphaltenes was chaotic because of the high
reactivity of the constituents with oxygen. Such stability seems to be affected by secondary reactions decomposition and/or product oxidation. The solubility of
asphaltenes in n-hexane was evaluated in the presence of additives and it was found that it increases with the addition of cashew nut shell liquid (CNSL) and carnauba wax.
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