Made available in DSpace on 2014-10-09T12:38:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:05:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 06005.pdf: 2890583 bytes, checksum: 2f17f4a36e3c1ad4920f61948e4b905c (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:48:07Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:07:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08982.pdf: 2422558 bytes, checksum: 60387a45e253ccb9f9bfb3c47cc9947e (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:32Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Submitted by Claudinei Pracidelli (cpracide@ipen.br) on 2015-10-28T11:29:54Z No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2015-10-28T11:29:54Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:53:05Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / O paládio é um dos elementos do grupo da platina presente em baixos teores na natureza. Nos últimos anos com o crescente uso deste elemento nos catalisadores automotivos e nas investigações para o desenvolvimento de drogas anti-tumorais, as suas determinações tornaram-se de grande interesse. No presente trabalho foi feito um estudo sobre a determinação de paládio em amostras biológicas e materiais de referência pelo método de análise por ativação puramente instrumental com nêutrons térmicos (INAA) e epitérmicos (ENAA) separadamente, bem como pela ENAA após separação do paládio por meio das técnicas de extração com solventes e de extração em uma coluna de fase sólida. As amostras analisadas no presente estudo foram: material de referência BCR 723 – Palladium, Platinum and Rhodium in road dust, material catalisador automotivo do teste de proficiência do CCQM-P63 e amostras de tecido bovino contendo Pd preparadas no laboratório. As irradiações das amostras e padrão para INAA e ENAA foram realizadas no reator IEA-R1 sob fluxo de nêutrons térmicos da ordem de 4 x 10 12 n cm-2 s-1 e por um período de 4 h nas irradiações térmicas e de 16 h nas epitérmicas. Depois de adequados tempos de decaimento as medições das atividades gama induzidas das amostras e padrões foram feitas usando um espectrômetro de raios gama constituído de um detector de Ge hiperpuro e eletrônica associada. A concentração de paládio foi calculada pelo método comparativo. O paládio foi medido pelo pico de 88,0 keV do 109Pd localizado numa região do espectro de baixa energia onde ocorre a interferência de picos de raios X, da radiação de freiamento e do efeito Compton do 24Na. A pré-separação do paládio dos elementos interferentes pelo método de extração com solventes foi feita por meio da extração do complexo formado entre o paládio e a dimetilglioxima em clorofórmio. O método de separação por meio da extração em fase sólida consistiu na retenção do paládio em uma coluna de fase sólida de octadecilsilano, contendo complexante N,N-dietil-N’-benzoil tiouréia (DEBT) adsorvido e em seguida fazendo a eluição de paládio com etanol. Alíquotas das soluções resultantes da préseparação, livres de elementos interferentes, foram pipetadas em cápsulas de polietileno e submetidas à ENAA. A comparação entre os resultados de paládio obtidos por diferentes procedimentos de ativação com nêutrons indicou uma boa concordância e uma boa precisão com desvios padrão relativos variando de 2 a 14%. Os rendimentos de recuperação na pré-separação de paládio variaram de 70,9 a 97,7 % e estes resultados dependem do tipo de matriz e da técnica de pré-separação aplicada. Os valores de limite de detecção obtidos para análise do tecido muscular bovino foram de 11,0 e 0,4 μg g-1 pelos métodos de INAA e ENAA, respectivamente. Para o caso do material de referência BCR-723 foram obtidos limites de 24,0 e 1,7 μg g-1, respectivamente na INAA e ENAA e estes resultados indicaram que o limite de detecção depende do tipo de matriz analisada. A irradiação com nêutrons epitérmicos permitiu aumento da sensibilidade devido à redução do problema de interferência e além disso a aplicação da separação prévia do paládio seguida de ENAA proporcionou um aumento da sensibilidade quando comparada com ENAA purament e instrumental. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:50:38Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 00041.pdf: 937519 bytes, checksum: 0151bbc43f38095f9eb0ca2ae90edfda (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IEA/D / Escola Politecnica, Universidade de Sao Paulo - POLI/USP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:36:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 04132.pdf: 2205877 bytes, checksum: acad778365e22c1171a5abf7b55b03f2 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:41:30Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:48Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Este estudo apresenta os resultados obtidos na aplicação do método de padronização k0-INAA no LANIPEN, para a análise de amostras biológicas, utilizando o programa k0-IAEA, fornecido pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). Os parâmetros de fluxo f e α do reator IEA-R1 do IPEN foram determinados na estação pneumática de irradiação e na posição de irradiação 24B/prateleira2, para irradiações curtas e longas, respectivamente. Para obter esses fatores, foi utilizado o chamado método bare triple-monitor com 197Au-96Zr- 94Zr. Para a verificação da precisão e exatidão do método, foram analisados os materiais biológicos de referência Peach Leaves (NIST SRM 1547), Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) e Tomato Leaves (NIST SRM 1573a). Os critérios estatísticos Erro Relativo (bias, %), Coeficiente de Variação (CV) e U-score foram aplicados para avaliação dos resultados obtidos (média de seis replicatas). Os erros relativos (bias, %) ficaram, para maioria dos elementos, entre 0 e 30%, em relação aos valores certificados. Os Coeficientes de Variação foram inferiores a 20%, mostrando boa reprodutibilidade nos resultados obtidos experimentalmente. Os valores de U-score mostraram que todos os resultados, com exceção do valor para Na no Peach Leaves e no Tomato Leaves, estão dentro de um intervalo de confiança de 95%. Estes resultados apontam para uma promissora utilização do método k0-INAA no LAN-IPEN para a análise de amostras biológicas. / Dissertação (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:40:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 02757.pdf: 4742918 bytes, checksum: a904789a7e2cdd8636308a73200d79dd (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:49:27Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:02:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09986.pdf: 6615782 bytes, checksum: dc120ce5e0935317e081d62e879b1cb6 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP