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Estudo sobre a síntese e caracterização de clusters binários e ternários de organocalcogenetos contendo metais de transição. / Study of the synthesis and caracterization of binary and ternary clusters of organochalcogens with transitions metals.

Back, Davi Fernando 31 March 2008 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work presents a study related to the synthesis and characterization of a series of clusters with chacogen-metal bonds in which the metals are mercury, silver, cobalt, nickel, palladium, cadmium and zinc. The synthetic strategy is based on the combination a building block, bis-(phenyltellurium)mercury(II), (Hg(TePh)2), as the starting material, with a series of co-ligands and metal salts. In the synthesis of the fourteen clusters presented in this work, evidence of redistribution reactions was observed and, for some syntheses, disproportion reactions occurred concomitantly. In this study the following clusters were obtained: [Hg5(PhTe)7Br3]n;[Hg6(PhTe)15Te2Ag4]n; [Hg4(TePh)7IPy]n;[Hg4(SePh)7IPy]n;[Hg8(TePh)14Te(PPhMe2)2]·DMF; [Hg11(TePh)18Te2(Py)3]·Py2;[Hg6(PhTe16)Ag4];[Hg2(TePh)4Ag2(Cl2)]n; [Hg6(TePh)16Ag4Py4]·H2O;[Hg8Te(TePh)12Cl4]-2[Ni(DMF)6]+2; {[Zn(H2O)2(OH)2]@[Hg16(TePh)32]};[Pd2(TePh)2Cl2(PPh3)2]; [Hg8Te(TePh)12Cl4]-2[Co(DMF)6]+2 and {[Cd(H2O)2(OH)2]@[Hg16(TePh)32]}. The clusters were characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis and electron microscopy with X-ray dispersive energy spectroscopy. For some clusters, thermogravimetric analysis was carried out to test their stability. / Este trabalho apresenta um estudo relacionado com a síntese e caracterização de uma série de clusters contendo ligações de organocalcogenetos e metais de transição como mercúrio, prata, cobalto, níquel, paládio, cádmio e zinco. A metodologia de síntese baseou-se na utilização de um bloco de montagem básico, o bis(feniltelureto) de mercúrio (Hg(TePh)2), como material de partida e uma série de coligantes além de diferentes sais de metais. Na formação dos 14 clusters apresentados neste trabalho, houve evidências de reações de redistribuição e oxi-redução. Os clusters obtidos neste trabalho foram: [Hg5(PhTe)7Br3]n; [Hg6(PhTe)15Te2Ag4]n; [Hg4(TePh)7IPy]n; [Hg4(SePh)7IPy]n; [Hg8(TePh)14Te(PPhMe2)2]·DMF; [Hg11(TePh)18Te2(Py)3]·Py2; [Hg6(PhTe16)Ag4]; [Hg2(TePh)4Ag2(Cl2)]n; [Hg6(TePh)16Ag4Py4]·H2O; Hg8Te(TePh)12Cl4]-2[Ni(DMF)6]+2; {[Zn(H2O)2(OH)2]@[Hg16(TePh)32]}; [Pd2(TePh)2Cl2(PPh3)2]; [Hg8Te(TePh)12Cl4]-2[Co(DMF)6]+2 e {[Cd(H2O)2(OH)2]@[Hg16(TePh)32]}. Estruturalmente estes clusters foram caracterizados através da difração de raios-x em monocristal. Além disso, para todos os compostos incluem-se os resultados de análise elementar, espectroscopia de energia dispersiva de raios-x (EDX) e microscopia eletrônica de varredura. Para alguns dos clusters também foram realizados testes de estabilidade térmica através da análise de termogravimetria.

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