Cette thèse s'inscrit dans un objectif à long terme de déterminer in situ (et/ou en usage) les propriétés thermiques des matériaux isolants du bâtiment. Notre objectif est de réduire l'écart entre la mesure en laboratoire et la performance réelle des isolants dans les parois de bâtiments. Nous nous sommes fixés deux objectifs principaux au cours de cette étude: 1- Étudier la possibilité d'utiliser la sonde cylindre à choc thermique pour la mesure des caractéristiques thermiques des matériaux isolants du bâtiment. 2- Étudier le comportement thermique d'un isolant en usage en utilisant un montage basé sur le principe de la boite chaude gardée. Cet équipement permet d'effectuer des études dans des conditions climatiques en température et en humidité proches de situations réelles supportées par l'enveloppe d'un bâtiment. Ce travail a permis d'identifier des verrous lors de l'utilisation d'une sonde à choc thermique pour caractériser des matériaux isolants. Il a aussi montré l'intérêt de la boite chaude gardée pour effectuer des études dans des conditions réelles et pour étudier les transferts de chaleur et de masse dans les parois de bâtiments / This thesis is part of a long-term objective to determine in situ (and / or in use) the thermal properties of building insulation materials. We want to reduce the gap between the laboratory measurement and the actual performance of insulation in buildings walls. We have set two main objectives during this study: 1- To study the possibility of using a non-steady state hot probe for measuring thermal properties of insulants. 2- To study the thermal behaviour of insulation materials in use by using a guarded hot box. Climatic conditions in temperature and humidity close to real situations can be submitted supported by hot and cold cells. This work has shown the interest of using thermal probe to characterize insulating materials. Guarded hot box is also interesting for studies in real conditions and to followheat and mass transfer in buildings walls