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Desenvolvimento de uma metodologia experimental para obtenção e caracterização de formulações de compostos de borracha EPDM / Development of experimental method for obtaining and characterization of EPDM rubber compound formulationsPalaoro, Denilso 24 February 2015 (has links)
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Previous issue date: 2015-02-24 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The rubber industry has a great role in many areas of the economy, such as automotive, construction, footwear industry, hospital, etc. Rubber products are produced from complex mixtures of different raw materials, both natural and synthetic sources. From an industrial point of view, a major difficulty is to develop a formulation that meets the particular product requirements. This work seeks to develop an experimental methodology to obtain EPDM rubber compounds, using experimental design techniques coupled with computer numerical optimisation. A fractional factorial design was used to design and analyse the experiments, with factors the contents of calcium carbonate, paraffinic oil and vulcanizing accelerator (weight fractions). Twelve properties were measured (six of original samples, three of heat aged and three of processing). Statistical analyses enabled to find regression models for the properties and the cost of the formulation. A computer program was developed to minimise the cost function, subject to constraints on the properties. The results showed that it was possible to obtain formulations of EPDM rubber compounds which can be optimized at low cost, for example, of US$ 2.02/kg a 2.43/kg, for use in hoses and pads at different manufacturing processes such as compression moulding, transfer or injection. Selected compositions were analysed by FTIR, SEM and TGA, regards to their chemical and structural characteristics. Compositions with low vulcanization accelerator contents contribute to form cross-links with many sulphur- sulphur between the carbon chains which can damage mechanical properties in the original cured and aged samples. Using higher accelerator content, better properties are achieved probably due to lower content of the same sulphur- sulphur cross-links between polymer chains. The EPDM compounds studied may be used in cushions, hoses products which can withstand to hot air environments. Thus, the present study provides an experimental and scientific technique that allows developing rubber compounds with increased efficiency and reliability in research and development, taking into account the cost of the material. / A indústria da borracha possui um papel significativo em diversas áreas da economia, tais como: indústria automobilística, construção civil, indústria calçadista, hospitalar, etc. Artefatos de borracha são produzidos a partir de misturas complexas de diversas matérias-primas, naturais e sintéticas. Na indústria, uma grande dificuldade é desenvolver uma formulação que atenda aos requisitos de determinado produto. Assim, neste trabalho, busca se desenvolver uma metodologia experimental para obtenção de compostos de borracha de etileno propileno dieno (EPDM), utilizando-se técnicas de planejamento de experimentos aliado com otimização numérica computacional. Foi utilizado um planejamento fatorial fracionado 33-1 (três níveis e três fatores), sendo os fatores: teor de carbonato de cálcio, teor de óleo parafínico e teor de acelerador de vulcanização. Foram medidas no total, 12 propriedades (seis originais, três envelhecidas e três propriedades de processos). A partir de estudos estatísticos foram obtidos modelos de regressão para as propriedades e para o custo da formulação. Um programa computacional foi desenvolvido para minimizar a função custo, sujeita às restrições nas propriedades. Os resultados mostraram que foi possível obter formulações de compostos de borracha EPDM otimizadas a um custo variando entre US$ 2,02/kg a 2,43/kg, para aplicação em mangueiras e coxins e em processos de transformação diversos, tais como, moldagem por compressão, transferência ou injeção. Composições selecionadas foram escolhidas e analisadas, por meio de FTIR, MEV e TGA, quanto às suas características químicas e estruturais. Composições com baixos teores de acelerador de vulcanização contribuem para formar ligações cruzadas com cerca de 4 a 7 átomos de enxofre entre as cadeias carbônicas, prejudicando as propriedades mecânicas no vulcanizado original e envelhecido. Com um teor maior de acelerador, melhores propriedades são obtidas, tendo em vista que um número elevado de ligações cruzadas com uma quantidade de átomos de enxofre inferior a 4 na cadeia são formadas. Os compostos de EPDM estudados podem ser utilizados em produtos de coxins e mangueiras para aplicações resistentes ao calor. Assim, esta pesquisa apresenta uma metodologia experimental, para a pesquisa e desenvolvimento de compostos de borracha EPDM, levando em conta o custo do material e restrições nas propriedades.
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