Des matériaux denses nanostructurés à base de l’alliage métastable Ni-P ont été élaborés par une stratégie "bottom-up" qui combine deux étapes. La première consiste en la préparation de nanoparticules de l’alliage grâce au procédé polyol modifié par l’ajout d’hypophosphite, un agent réducteur fort. Les nanoparticules obtenues sont de morphologie sphérique et de taille variant de 39 à 220 nm. La deuxième étape consiste en la consolidation de ces nanopoudres par le procédé SPS. Les massifs denses obtenus sont constitués de grains polygonaux de nickel (taille variant de 154 à 650 nm) et de nanoparticules sphériques de Ni₃P localisées aux points de jonction triple et aux joints des grains de nickel. Ces nanoparticules de taille ne dépassant pas 250 nm sont formées par un mécanisme de diffusion du phosphore à travers les grains de nickel. Les matériaux denses élaborés présentent les caractéristiques magnétiques d’un ferromagnétisme doux (faible champ coercitif) mais une aimantation à saturation élevée proche de celle du nickel massif. Les propriétés mécaniques sont fonction de la taille des grains. Quand cette taille est faible, les matériaux manifestent une résistance mécanique et une limite élastique élevées accompagnées d’une faible ductilité. Une augmentation de la taille des grains entraine des évolutions inverses conformément à la loi de Hall-Petch. / Dense nanostructured materials based on the metastable Ni- P alloy were prepared by "bottom- up" strategy. This synthesis pathway is the combination of two steps. The first is to prepare the powder by soft chemistry (reduction in polyol medium modified by the addition of hypophosphite a strong reducing agent). The nanoparticles produced have spherical morphology and size ranging from 39 to 220 nm. These powders are metastable solid solutions Ni- P. The second step is to consolidate these powders by SPS process; it results in dense nanostructured material consisting of polygonal grains of nickel (size ranging from 254 to 650 nm) along with spherical nanoparticles Ni3P located at triple junction points and grain boundaries. These nanoparticles of size no greater than 250 nm are formed by a diffusion mechanism through the phosphorous nickel grains. The as-obtained dense materials have magnetic characteristics of a soft ferromagnetism (low coercivity) but a good saturation magnetization close to that of bulk nickel. These materials also exhibit very interesting mechanical properties depending on the grain size. When the grain size is small, the materials exhibit mechanical strength and high elastic limit accompanied by low ductility. An increase in grain size leads to inverse changes in line with the Hall-Petch law.