Les aciers ferrito-martensitiques sont d’excellents candidats potentiels en tant que matériaux de structure dans les futurs réacteurs de fusion. A ce titre, ils devront résister à des flux intenses de neutrons de 14 MeV qui créeront des cascades de déplacements atomiques et des produits de transmutation tels que l’hélium. Afin de mieux comprendre le comportement de base de ces aciers sous irradiation en présence d’hélium, nous avons étudié les effets de l’hélium et ceux du chrome dans le cadre de ce travail de thèse. Du fer pur et un alliage modèle Fe-5,4%pds Cr ont ainsi été irradiés dans la plateforme JANNuS à 500°C en bi-faisceau avec des ions Fe+ et He+ et en mono-faisceau avec des ions Fe+. L’utilisation de cette plateforme a permis de suivre l’évolution du dommage jusqu’à des doses faibles (1 dpa) et de caractériser la microstructure après irradiation à forte dose (100 dpa). Elle a également permis l’observation in situ dans un MET couplé à deux accélérateurs des effets cinétiques d’implantation/irradiation. La nature et la répartition des défauts d’irradiation ont été déterminés : ce sont essentiellement des boucles de dislocations de vecteur de Burgers de type a<100> et des cavités/bulles. Nous avons montré que la co-implantation d’hélium et l’addition de chrome réduisent la mobilité des boucles. Par ailleurs, avec ou sans hélium, l’addition de chrome réduit le gonflement dans toutes les conditions étudiées. De plus, dans le fer pur irradié avec hélium, un phénomène original de germination hétérogène de cavités/bulles dans les plans des boucles a été mis en évidence. Enfin, nous avons également utilisé le code de dynamique d’amas CRESCENDO pour interpréter les résultats expérimentaux dans le fer pur irradié avec hélium. / Ferritic-martensitic steels are excellent potential candidates for a use as structural materials in future fusion reactors. For this application, they will have to withstand high fluxes of 14 MeV neutrons that will create atomic displacement cascades and transmutation reactions which will produce large quantities of helium. In order to understand the basic mechanisms under irradiation with helium, we have studied the effects of helium and those of chromium. Pure iron and a Fe-5.4 wt. % Cr model alloy were irradiated at the JANNuS platform in dual-beam mode with Fe+ and He+ ions and in single-beam mode with Fe+ ions at 500ºC. This platform enabled us to follow the evolution of damage up to low doses (1 dpa) and to characterize the microstructure at high doses (100 dpa). It also allowed us to observe in situ irradiation/implantation kinetic effects in a TEM coupled to two accelerators. The nature and distribution of irradiation defects was determined: they are essentially dislocation loops with a<100> Burgers vectors and cavities/bubbles. We have demonstrated that the co-implantation of helium and the addition of chromium both reduce the mobility of dislocation loops. The addition of chromium reduces swelling for all the irradiation conditions studied, with or without helium. In pure iron irradiated with helium, an original phenomenon was discovered for the first time: cavities/bubbles nucleate heterogeneously on the planes of the dislocation loops. We have also interpreted our experimental results in pure iron irradiated with helium using the cluster dynamics code CRESCENDO.

Les alliages binaires FeCr de structure FM (ferrito/martensitique) sont actuellement les candidats les plus prometteurs comme matériaux de structure pour les réacteurs rapides refroidis au sodium et les futurs systèmes de fusion. Cependant, l'impact de Cr sur l'évolution de la microstructure irradié dans ces matériaux n’est pas bien compris. De plus, particulièrement pour les applications de fusion, le scénario de dégâts d'irradiation devrait être compliquée en outre par la présence de grandes quantités d'hélium produit par transmutation nucléaire (~ 10 appm He / dpa). Dans ce contexte, une étude spécifique des effets de l'irradiation ionique (influence du Cr et de l’He sur l’évolution de la microstructure) a été menée à 500 ° C sur une grande variété d’alliages FeCr de haute pureté (à teneur en Cr allant de ~ 3 wt.% À 14 wt.%) ainsi que sur du Fe pur. Les irradiations ont été effectuées à l'aide ions Fe, en mode mono-faisceau et mode dual-beam (irradiation par des ions Fe et co-implantation d'He) afin de pouvoir séparer le dommage ballistique de l’implantation couplée avec de l’He. Trois différentes doses ont été étudiées: dose élevée (157 dpa, avec 17 appm He / dpa), dose intermédiaire (45 dpa, avec 57 appm He / dpa) et in situ à faible dose (0,33 dpa, avec 3030 appm He / dpa). Les expériences ont été effectuées en utilisant l'installation JANNuS triple faisceau du CEA-Saclay et la plateforme in-situ du CSNSM-Orsay. L’évolution microstructurale des échantillons est essentiellement faite par MET, SAT et par EDS en mode STEM. Les principaux résultats sont les suivants : 1) L’étude détaillée de la population des cavités dans du Fe irradié à forte dose a révélé une forte réduction du gonflement du fait de l'ajout d’He. Une réduction drastique de la taille des cavités en dépit d’une densité plus élevée a été observée. Ce comportement a été observé tout au long zone irradié, jusqu’au pic d’endommagement. 2) La microstructure de cavités a également été étudiée dans les alliages FeCr irradiés en double faisceau à forte dose, et les résultats ont été comparés à ceux obtenus dans le Fe pur. L'analyse a été effectuée à une profondeur intermédiaire de 300 à 400 nm sous la surface (pour éviter les effets des interstitiels injectés et les effets de surface), correspondant à 128 dpa, 13 appm He / dpa. L’étude par TEM a montré que l'addition de petites quantités de Cr, aussi basse que 3wt.%, est très efficace pour réduire fortement le gonflement. Une réduction drastique de la taille des cavités a été mise en évidence. Par exemple, la taille moyenne des cavités pour l’alliage Fe3% Cr est de l’ordre de 0,9 nm alors qu’elle est voisine de 6,8 nm pour le Fe pur. De plus, la variation du gonflement en fonction de la teneur en Cr n’est pas monotone et présente un maximum local à environ 9 -. 10wt% Cr. 3) Le couplage des différentes techniques d’analyse, MET classique, STEM/EDS et analyse SAT appliqué à l’étude des alliages FeCr irradiés à faible et moyenne dose révèle la présence de zones enrichies en Cr sur le plan d’habitat des boucles de dislocation. Ce phénomène est relié à un phénomène de ségrégation induite par irradiation (RIS) de Cr au voisinage du coeur des boucles de dislocation. Quand la boucle se développe sous irradiation, les zones de ségrégation ne peuvent probablement pas se redissoudre du fait de la présence d'impuretés telles que le C. Lorsque les boucles sont imagées par MET, ces zones enrichies produisent des franges de contraste au voisinage du plan de la boucle. Une estimation quantitative de cet enrichissement a été déduit par STEM / EDS et l'SAT. La teneur en Cr dans ces domaines se situe entre 23 -. 35% par EDS et 22 % par SAT, ce qui est bien en dessous de la teneur en Cr de la phase α’ riche en Cr. / FeCr binary alloys are a simple representative of the reduced activation ferritic/martensitic (F-M) steels, which are currently the most promising candidates as structural materials for the sodium cooled fast reactors (SFR) and future fusion systems. However, the impact of Cr on the evolution of the irradiated microstructure in these materials is not well understood in these materials. Moreover, particularly for fusion applications, the radiation damage scenario is expected to be complicated further by the presence of large quantities of He produced by the nuclear transmutation (~ 10 appm He/dpa). Within this context, an elaborate ion irradiation study was performed at 500 °C on a wide variety of high purity FeCr alloys (with Cr content ranging from ~ 3 wt.% to 14 wt.%) and a bcc Fe, to probe in detail the influence of Cr and He on the evolution of microstructure. The irradiations were performed using Fe self-ions, in single beam mode and in dual beam mode (damage by Fe ions and co-implantation of He), to separate ballistic damage effect from the impact of simultaneous He injection. Three different dose ranges were studied: high dose (157 dpa, 17 appm He/dpa for the dual beam case), intermediate dose (45 dpa, 57 appm He/dpa for dual beam case) and in-situ low dose (0.33 dpa, 3030 appm He/dpa for the dual beam case). The experiments were performed at the JANNuS triple beam facility and dual beam in situ irradiation facility at CEA-Saclay and CSNSM, Orsay respectively. The microstructure was principally characterized by conventional TEM, APT and EDS in STEM mode. The main results are as follows: 1) A comparison of the cavity microstructure in high dose irradiated Fe revealed strong swelling reduction by the addition of He. It was achieved by a drastic reduction in cavity sizes and an increased number density. This behaviour was observed all along the damage depth, upto the damage peak. 2) Cavity microstrusture was also studied in the dual beam high dose irradiated FeCr alloys, and the results were compared to bcc Fe. The analysis was performed at an intermediate depth 300 – 400 nm below the surface (to avoid injected interstitial effect and surface effects), corresponding to 128 dpa, 13 appm He/dpa. TEM study revealed that the addition of small quantities of Cr, as low as 3wt.%, is highly efficient in strongly reducing void swelling. It was achieved by a drastic reduction of cavity sizes. For instance, average cavity size in Fe3%Cr was 0.9 nm as opposed to 6.8 nm in bcc Fe. Furthermore, the variation of void swelling as a function of Cr content is non-monotonic, with alocal maxima around 9 - 10wt.%Cr. 3) Coupling of conventional TEM, STEM/EDS and APT analysis on low and intermediate dose irradiated FeCr alloys revealed the presence of Cr enriched zones on the habit plane of the dislocation loops. This is expected to be due to radiation induced segregation (RIS) of Cr close to the core of the loops. As the loop grows under irradiation, the segregated areas are probably prevented from re-dissolution by impurity elements such as C. When imaged by TEM using classical diffraction contrast imaging techniques, these enriched zones produce displacement fringe contrast on the loop plane. A quantitative estimate of this enrichment was deduced by STEM/EDSand APT. The Cr content in these areas was between 23 - 35 at.% measured by EDS and 22 ± 2 at.% obtained by APT, whichis well below the Cr content of the Cr-rich α’ phase.