Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Os agrotóxicos vêm sendo amplamente utilizados no combate a inúmeros grupos de insetos, vegetais, fungos e demais seres vivos que diminuem o rendimento agrícola em cultivos variados, também podem ser manipulados contra vetores de enfermidades para seres humanos e outros animais. Em muitos casos, o seu uso indiscriminado, causa problemas ambientais aparentemente imperceptíveis, mas de grande magnitude na biota impactada. Sendo alguns grupos de agrotóxicos, utilizados em pequenas doses, causam a morte e podem acumular-se nos tecidos animais e vegetais, sua decomposição pode ser muito lenta possibilitando alcançarem regiões distantes de onde foram utilizados. São transportados pelas águas subterrâneas e superficiais, e em algumas ocasiões, dispersados pelos ventos atmosféricos. Sua detecção e quantificação se dá por técnicas e equipamentos de elevada sensibilidade, pois sua distribuição no meio ambiente, na maioria das vezes, está em pequenas concentrações. Neste trabalho foram coletadas águas superficiais do rio Branco e na Estação de Tratamento da cidade de Boa Vista e em seguida submetido à técnica de extração Líquido-Sólido, SPE- off-line, para pré-concentração dos pesticidas e depois a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE para a sua separação e quantificação. Foram detectados os agrotóxicos carbamatos: aldicarbe sulfona, carbofurano, carbaril, hidroxi carbofurano, metomil e nafitol com suas concentrações sempre acima do recomendado pela Portaria 2.914/11 MS e Resolução CONAMA 357/05. A água tratada distribuída a população apresentou traços de três tipos de carbamatos acima do permitido pela legislação brasileira, Aldicarbe sulfona 9,10 mg L-1, Carbaril 1,0 mg L-1 e metomil 32 mg L-1. Foram feitos testes de recuperação dos analitos carbaril e metomil, na qual apresentaram resultados de 85 e 105 % respectivamente, para o método utilizado, demonstrado que o procedimento é confiável. Os resultados apresentados aumentam a preocupação em torno dos impactos que os agrotóxicos podem causar ao meio ambiente e a saúde das pessoas que utilizam as águas do rio Branco diariamente. / Pesticides have been widely used to combat numerous groups of insects, plants, fungi and other living beings that reduce crop yield in various crops, can also be manipulated against disease vectors to humans and other animals. In many cases, their indiscriminate use, causes environmental problems seemingly imperceptible, but of great magnitude in biota impacted. As some groups of pesticides used in small doses, can cause death and accumulate in animal and plant tissues, their decay can be very slow allowing reach distant regions from which they were used. Are transported by groundwater and surface water, and on some occasions, dispersed by atmospheric winds. Its detection and quantification is done by standard techniques and equipment with high sensitivity since its distribution in the environment, in most cases, is in small concentrations. In this work we collected surface water of the Branco river and Treatment Station of the city of Boa Vista and then subjected to extraction technique Liquid - Solid -off -line SPE for pre-concentration of pesticides and then the High Performance Liquid Chromatography efficiency - HPLC for their separation and quantification. Pesticides were detected carbamates aldicarb sulfone, carbofuran, carbaryl, hydroxicarbofuran, methomyl and naphytol always with their concentrations above recommended by Ordinance 2.914/11 MS and CONAMA Resolution 357 / 05. The treated water distributed population showed traces of three types of carbamates above those permitted by Brazilian law, Aldicarb sulfone 9.10 mg L-1, Carbaryl 1.0 mg L-1 and methomyl 32 mg L-1. Tests were made to recover the analytes carbaryl and methomyl, which showed results of 85 and 105 %, respectively, for the method used, demonstrated that the procedure is reliable. The results presented raise concern about the impact that pesticides can cause to the environment and health of people who use the waters of the Branco river daily.