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Three samples of Ti(C,N) were fabricated with 40 vol.% Ni3Al: Ti(C0.3N07), Ti(C0.5N0.5) and Ti(C0.7N0.3), as well as TiC with 10, 20, 30 and 40 vol.% Ni3Al binder addition by means of melt infiltration and sintering. Each sample was evaluated for density and microstructure before being placed in a flat cell for electrochemical testing. Open circuit potential was evaluated, followed by the application of a cathodic potential, whereby the response was tracked using Corrware corrosion software throughout the duration of potentiodynamic testing. Following corrosion testing, each sample was reevaluated for changes in microstructure and chemical composition. Ti(C,N) samples were found to have adequate resistance to corrosion, with increased resistance with increasing carbon content, however these samples demonstrated a greater frequency of breakdown and repassivation, suggesting a greater susceptibility to corrosion, despite the initial improved resistance. SEM imaging demonstrated significant crevice corrosion throughout. TiC-cermets demonstrated similar results in terms of SEM evaluation of microstructure. TiC-cermets with the lowest binder content (10 vol.% Ni3Al) demonstrated greater initial resistance to corrosion but also had the greatest potential for breakdown.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:30:45Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:00:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01481.pdf: 5222933 bytes, checksum: 404da01814721acc7363f150cb1a7937 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:32:10Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:57:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Foram fabricadas amostras de placas combustíveis contendo núcleos de cermets U3O8-Al com concentrações de U3O8 variando de 10 a 90% em peso (3,4 a 55,5% em volume). Amostras contendo núcleos com 58% em peso de U3O8, foram fabricadas a partir de compactados com densidades variando de 75 a 95% da densidade teórica. É discutida a influência da concentração de U3O8 e da porosidade do compactado de partida sobre a porosidade e uniformidade da espessura do núcleo obtido. Os núcleos U3O8-Al foram submetidos a ensaios de corrosão por água deionizada nas temperaturas 30, 50, 70 e 90°C, onde os núcleos foram expostos através de um defeito artificial produzido no revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão dos núcleos é acompanhada pela liberação de hidrogênio. O volume total de hidrogênio liberado (V) e o tempo transcorrido até que seja observado o início da liberação de hidrogênio (tempo de incubação ti, são dependentes da porosidade do núcleo e da temperatura absoluta (T), podendo ser descritos pelas equações: V = K1 eα1 P - K2 T eα2 P e ti = eK1 + K2 P + K3 / T + K4 P / T onde P é a fração volumétrica de vazios (porosidade) e K1, K2, K3,K4, α1 e α2 são constantes. É proposto e discutido um mecanismo para o processo de corrosão de núcleos U3O8-Al. O revestimento das amostras de placas combustíveis foi submetido a ensaios de corrosão sob condições similares às encontradas no reator IEA-R1 operando às potências de 2 MW, 5 MW e 10 MW. Foi verificado o efeito da presença de heterogeneidades superficiais e de um tratamento de limpeza química sobre o comportamento da corrosão do revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão é regulada pela dissolução/erosão da camada de óxido formada e segue lei linear para as três condições de testes e que a presença de heterogeneidades superficiais ou o tratamento de limpeza química não alteram significativamente a corrosão do revestimento para tempos de exposição de até 20 dias. Estão apresentadas as velocidades de corrosão e as espessuras das camadas de óxido observadas nos três ensaios efetuados. Não foi observado ataque localizado significativo. / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

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Foram fabricadas amostras de placas combustíveis contendo núcleos de cermets U3O8-Al com concentrações de U3O8 variando de 10 a 90% em peso (3,4 a 55,5% em volume). Amostras contendo núcleos com 58% em peso de U3O8, foram fabricadas a partir de compactados com densidades variando de 75 a 95% da densidade teórica. É discutida a influência da concentração de U3O8 e da porosidade do compactado de partida sobre a porosidade e uniformidade da espessura do núcleo obtido. Os núcleos U3O8-Al foram submetidos a ensaios de corrosão por água deionizada nas temperaturas 30, 50, 70 e 90°C, onde os núcleos foram expostos através de um defeito artificial produzido no revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão dos núcleos é acompanhada pela liberação de hidrogênio. O volume total de hidrogênio liberado (V) e o tempo transcorrido até que seja observado o início da liberação de hidrogênio (tempo de incubação ti, são dependentes da porosidade do núcleo e da temperatura absoluta (T), podendo ser descritos pelas equações: V = K1 eα1 P - K2 T eα2 P e ti = eK1 + K2 P + K3 / T + K4 P / T onde P é a fração volumétrica de vazios (porosidade) e K1, K2, K3,K4, α1 e α2 são constantes. É proposto e discutido um mecanismo para o processo de corrosão de núcleos U3O8-Al. O revestimento das amostras de placas combustíveis foi submetido a ensaios de corrosão sob condições similares às encontradas no reator IEA-R1 operando às potências de 2 MW, 5 MW e 10 MW. Foi verificado o efeito da presença de heterogeneidades superficiais e de um tratamento de limpeza química sobre o comportamento da corrosão do revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão é regulada pela dissolução/erosão da camada de óxido formada e segue lei linear para as três condições de testes e que a presença de heterogeneidades superficiais ou o tratamento de limpeza química não alteram significativamente a corrosão do revestimento para tempos de exposição de até 20 dias. Estão apresentadas as velocidades de corrosão e as espessuras das camadas de óxido observadas nos três ensaios efetuados. Não foi observado ataque localizado significativo. / Fuel plate specimens containing U3O8-Al cermet cores were fabricated with the U3O8 concentration varying between 10 and 90% by weight (3.4 to 55.5% in volume). Fuel plate specimens containing 58% U3O8 by weight were also fabricated from compacts with densities varying between 75 and 95% of the theoretical density. The influence of U308 concentration and porosity of the initial compact on the porosity and uniformity of thickness of the core are discussed. The U3O8-Al cores were corrosion tested in deionized water at 30, 50, 70 and 90°C, where in the cores were exposed to the deionized water by means of an artificially produced cladding defect. The results indicate that core corrosion is accompanied by hydrogen evolution. The total volume of hydrogen evolued (V) and the time to initiation of hydrogen evolution (incubation time ti), vary with the porosity of the core and temperature (T), according to equations: V = K1 eα1 P - K2 T eα2 P e ti = eK1 + K2 P + K3 / T + K4 P / T where P is the volumetric fraction of pores and K1, K2, K3,K4, α1 e α2, are constants. A mechanism for the U3O8-Al core corrosion has been proposed and discussed. The cladding of the fuel plats specimens was also corrosion tested under conditions similar to those encountered in the IEA-R1 reactor operating at 2, 5 and 10 MW. The effect of the presence of surface heterogeneities and a chemical surface treatment on the corrosion behavior of the cladding have been studied. The results reveal that the corrosion is regulated by dissolution/erosion of the oxide layer, and follows a linear law under the three test conditions. The presence of surface heterogeneities or the chemical surface treatment did not significantly alter the cladding corrosion for test times of up to 20 days. The corrosion rates and the oxide layer thicknesses observed under the three test conditions are also presented. No significant localized attack was observed.

Foram fabricadas amostras de placas combustíveis contendo núcleos de cermets U3O8-Al com concentrações de U3O8 variando de 10 a 90% em peso (3,4 a 55,5% em volume). Amostras contendo núcleos com 58% em peso de U3O8, foram fabricadas a partir de compactados com densidades variando de 75 a 95% da densidade teórica. É discutida a influência da concentração de U3O8 e da porosidade do compactado de partida sobre a porosidade e uniformidade da espessura do núcleo obtido. Os núcleos U3O8-Al foram submetidos a ensaios de corrosão por água deionizada nas temperaturas 30, 50, 70 e 90°C, onde os núcleos foram expostos através de um defeito artificial produzido no revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão dos núcleos é acompanhada pela liberação de hidrogênio. O volume total de hidrogênio liberado (V) e o tempo transcorrido até que seja observado o início da liberação de hidrogênio (tempo de incubação ti, são dependentes da porosidade do núcleo e da temperatura absoluta (T), podendo ser descritos pelas equações: V = K1 eα1 P - K2 T eα2 P e ti = eK1 + K2 P + K3 / T + K4 P / T onde P é a fração volumétrica de vazios (porosidade) e K1, K2, K3,K4, α1 e α2 são constantes. É proposto e discutido um mecanismo para o processo de corrosão de núcleos U3O8-Al. O revestimento das amostras de placas combustíveis foi submetido a ensaios de corrosão sob condições similares às encontradas no reator IEA-R1 operando às potências de 2 MW, 5 MW e 10 MW. Foi verificado o efeito da presença de heterogeneidades superficiais e de um tratamento de limpeza química sobre o comportamento da corrosão do revestimento. Os resultados obtidos mostram que a corrosão é regulada pela dissolução/erosão da camada de óxido formada e segue lei linear para as três condições de testes e que a presença de heterogeneidades superficiais ou o tratamento de limpeza química não alteram significativamente a corrosão do revestimento para tempos de exposição de até 20 dias. Estão apresentadas as velocidades de corrosão e as espessuras das camadas de óxido observadas nos três ensaios efetuados. Não foi observado ataque localizado significativo. / Fuel plate specimens containing U3O8-Al cermet cores were fabricated with the U3O8 concentration varying between 10 and 90% by weight (3.4 to 55.5% in volume). Fuel plate specimens containing 58% U3O8 by weight were also fabricated from compacts with densities varying between 75 and 95% of the theoretical density. The influence of U308 concentration and porosity of the initial compact on the porosity and uniformity of thickness of the core are discussed. The U3O8-Al cores were corrosion tested in deionized water at 30, 50, 70 and 90°C, where in the cores were exposed to the deionized water by means of an artificially produced cladding defect. The results indicate that core corrosion is accompanied by hydrogen evolution. The total volume of hydrogen evolued (V) and the time to initiation of hydrogen evolution (incubation time ti), vary with the porosity of the core and temperature (T), according to equations: V = K1 eα1 P - K2 T eα2 P e ti = eK1 + K2 P + K3 / T + K4 P / T where P is the volumetric fraction of pores and K1, K2, K3,K4, α1 e α2, are constants. A mechanism for the U3O8-Al core corrosion has been proposed and discussed. The cladding of the fuel plats specimens was also corrosion tested under conditions similar to those encountered in the IEA-R1 reactor operating at 2, 5 and 10 MW. The effect of the presence of surface heterogeneities and a chemical surface treatment on the corrosion behavior of the cladding have been studied. The results reveal that the corrosion is regulated by dissolution/erosion of the oxide layer, and follows a linear law under the three test conditions. The presence of surface heterogeneities or the chemical surface treatment did not significantly alter the cladding corrosion for test times of up to 20 days. The corrosion rates and the oxide layer thicknesses observed under the three test conditions are also presented. No significant localized attack was observed.

The magnetic properties, coercivity, Hc, and weight-specific magnetic saturation, CoM, are two important quality characteristics in cemented carbides and ceramic metals, cermets. These properties give information about grain size and binder phase content, and are influenced by the different stages in the sintering process. This master thesis aim to investigate how the magnetic properties in cemented carbides are influenced by the top temperature during sintering and how the sintering processes used for cermets can be optimized in order to gain better magnetic properties in the final products. During the first part of the project, the temperature range investigated was 1380°C–1520°C. The results indicate that Hc in cemented carbides has a strong temperature dependence, where increasing top temperature results in lower Hc. In order to have approval limits for the furnace control pieces that follow the process directives, the limits used today need to become narrower. Furthermore, the results show that CoM also has a temperature dependence, although not as strongly as Hc. During the second part of the project, already existing data of the magnetic properties in four different cermet grades were evaluated. The results indicate that the two sintering processes used in the DDK furnace are generating too high results in Hc and CoM. Optimization tests were conducted and changes implemented in order to gain better results, where the DJ1430 process now has an increased time during the solid state sintering and the DF1480 process now has an increased time during the liquid phase sintering.

Cette thèse a porté sur le frittage et la maîtrise de la microstructure de matériaux cermets à base de ferrites de nickel et de cuivre. Des essais<br />macroscopiques (thermogravimétrie, dilatométrie) ont été associés à des observations microstructurales fines au cours de cycles thermiques de frittage<br />sous atmosphère contrôlée.<br />Différentes étapes de réduction des phases oxydes en présence de liant organique ou sous gaz hydrogéné ont été mises en évidence. Les mécanismes ont<br />été analysés et modélisés sur la base des diagrammes thermodynamiques adéquats.<br />Pour des pièces centimétriques, le paramètre pertinent est non pas la pression partielle d'oxygène du four mais la quantité d'oxygène dans les phases<br />solides.<br />Les variations de proportions et de compositions des phases avec la température entraînent des échanges entre les phases, qui ont été analysés en terme<br />de forces chimiques de frittage. Celles-ci contribuent à la densification par les réarrangements associés de la structure granulaire.