Une nouvelle méthode, simple et rapide, a été développée pour isoler dans le miel différents antimicrobiens usuellement recherchés en contrôle sanitaire et appartenant à quatre classes différentes: les sulfamides, les tétracyclines, les macrolides et lincosamides associés et les aminoglycosides. Ces molécules antimicrobiennes sont analysées par chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (CL-SM/SM) après avoir été extraites de l’échantillon de miel par une méthode d’extraction unique. Afin de définir les conditions optimales de séparation et de détection, l’influence de la nature et de la concentration d’un agent d’appariement d’ions tel que le HFBA ou le PFPA, introduit dans la phase mobile, a pu être évaluée sur une colonne analytique en chromatographie de phase inversée de type C18. Plusieurs paramètres ont été pris en compte et étudiés lors de l’élaboration de la méthode d’extraction tels que la nature du solvant d’extraction, le pH, l’étape d’hydrolyse acide, l’efficacité de l’extraction par ultrasons et enfin la purification de l’extrait avant injection. La méthode développée a ensuite été validée suivant les recommandations de la Décision de la Commission Européenne (CE) No 2002/657 puis a subi une étape de validation supplémentaire en participant à une comparaison inter-laboratoire organisée sur des matériaux de miel contaminés et gérée par un organisme extérieur accrédité suivant la norme ISO17043. Par la suite, une démarche de transfert de la méthode analytique validée en CL-SM/SM a été mise en place pour son utilisation en chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse à haute résolution (CL-SMHR). Une validation de cette démarche a été menée par l’application d’une étude statistique descriptive basée sur la notion de profil d’exactitude. Finalement, un programme expérimental de surveillance a été entrepris sur une série d’échantillons de divers miels collectés sur des marchés locaux pour tester la qualité des produits commercialisés au Liban. Contrôlés au regard de leur contamination en résidus d’antimicrobiens en CL-SM/SM parmi la trentaine de molécules prédéfinies dans l’étude, la positivité et/ou la non-conformité de certains échantillons ont pu être confirmées par l’utilisation de la CL-SMHR. / A new, simple and rapid method has been developed for the determination of multiclass antimicrobial residues in honey (sulfonamides, tetracyclines, macrolides, lincosamides and aminoglycosides). All the compounds were extracted from honey within single extraction method and analyzed by liquid chromatography - tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) operating in positive electrospray ionization mode. In our study, we examined the behavior of volatile perfluorinated carboxylic acids (HFBA and PFPA) used as ion-pairing reagents for the separation of multiclass of antibiotic residues by reversed phase Zorbax SB C18 column. Furthermore, the extraction and clean-up steps were investigated and optimized by using ultrasonic-assisted extraction and dispersive solid phase extraction (d-SPE). Different parameters affecting the extraction efficiency including type of solvent, pH, breaking efficiencies of N-glycosidic linkage by hydrochloric acid, ultrasonic extraction and its duration compared to shaking technique, along with dispersive SPE clean-up were examined prior sample injection. The method was then validated according to European Commission Decision (EC) No 2002/657. Furthermore, the method was tested for its validity through participation in proficiency testing scheme organized by FAPAS for the analysis of tetracycline in honey. Afterwards, a transfer of the validated LC-MS/MS analytical method has been applied for the determination of antimicrobial residues in honey from low resolution to High Resolution Mass Spectrometry (HRMS). For that purpose, descriptive statistical approach was performed to assess the performance of the method based on simultaneous evaluation of the trueness and the intermediate precision. Finally, the method was applied for the determination of antimicrobial residues in honey collected from local markets at different regions in Lebanon. Positive samples were then analyzed by the LC-HRMS to confirm the presence of analytes detected by LC-MSMS.

De nos jours, il y a une volonté générale de se tourner vers une agriculture plus respectueuse de l’environnement et du consommateur se traduisant notamment par une démarche de réduction des intrants chimiques. Dans un contexte de développement durable, la recherche de produits naturels pour lutter contre les maladies et les ravageurs suscite un regain d’intérêt. Dans cette thèse, des extraits hydro-alcooliques issus de coproduits de la vigne (sarment, cep, racine) et d’essences forestières (écorce d'épicéa, nœud de pin) se sont révélés être une excellente source de polyphénols bioactifs, en particulier en stilbènes complexes. En effet, ces extraits ont démontré un large spectre d’activités contre différentes maladies végétales. En particulier, un potentiel oomycide contre le mildiou de la vigne et une capacité insecticide contre un parasite des Solanacées sont rapportés. En outre, la pertinence de l'utilisation de la « chimie verte » pour extraire les stilbènes comme méthode alternative aux solvants organiques a été mise en évidence. Les présents résultats renforcent une voie de recherche originale pour faire progresser une viticulture et une agriculture plus durables, en utilisant des produits de biocontrôle moins toxiques et biodégradables, constituant ainsi une solution possible et réaliste pour lutter contre les pathogènes des plantes. / Nowadays, is a priority to turn towards a more eco- and consumer friendly agriculture resulting in the reduction of the chemical inputs. In a context of a sustainable development, the investigation of natural products to fight against diseases and pests raised a renewed interest. In this thesis, hydroalcoholic extracts derived from grapevine (cane, wood, root) and forest species (spruce bark, pine knot) by-products have demonstrated to be a great source of bioactive polyphenols, and particularly in complex stilbenes. Indeed, these extracts have proved to confer a broad spectrum of activities against different major plant diseases. In particular, an oomycide potential against downy mildew of the vine and an insecticidal capacity against Solanaceae pest were reported. Furthermore, the relevant use of “green chemistry” to extract stilbenes as an alternative method of organic solvents has been highlighted. The present findings strengthen an original line of research to advance in a more sustainable viticulture and agriculture, using less toxic and biodegradable biocontrol products, being this a possible and realistic solution to combat plant pathogens.