En raison de leur toxicité, les Hydrocarbures Aromatiques Polycycliques (HAP) font partie des polluants atmosphériques devant faire l'objet d'une surveillance (directive cadre européenne 96/62/CE du 27 septembre 1996). De par leurs propriétés physico-chimiques, certains de ces composés sont présents dans l'atmosphère simultanément en phases gazeuse et particulaire. Leur impact sanitaire et environnemental, différent selon la phase considérée, impose le prélèvement et l'analyse séparée des deux phases. Actuellement, la méthode la plus couramment utilisée pour l'échantillonnage simultané et séparé des phases gazeuse et particulaire est le préleveur à Haut-débit. Mais de nombreux auteurs ont montré que cette méthode engendrait des artefacts de prélèvement qui induisaient des erreurs dans l'estimation des concentrations. Ce travail de thèse répond à la nécessité de disposer d'un outil de prélèvement des HAP dépourvu d'artefact de prélèvement. Dans ce contexte, nos recherches ont porté sur la validation de la méthode de prélèvement par tube denuder multi-annulaire. Cette validation s'est articulée autour de tests en conditions contrôlées (banc à perméation, banc à rouleaux) afin d'évaluer l'impact des principaux paramètres susceptibles d'influer sur les performances du tube (température, humidité, concentration en HAP, taille des particules, conditions de prélèvement), et de prélèvements d'échantillons réels (atmosphériques) pour évaluer l'effet de la matrice environnementale. Elle a été complétée par une comparaison avec le préleveur conventionnel, à partir de prélèvements à l'émission d'un véhicule diesel (banc à rouleaux). Il ressort de l'ensemble de ces tests que le tube denuder multi-annulaire est une méthode adaptée au prélèvement simultané des HAP en phases gazeuse et particulaire, dans une gamme de conditions expérimentales couvrant largement le domaine de conditions généralement rencontrées dans l'environnement. Pour une étude plus précise du phénomène de distribution gaz-particule des HAP, le remplacement des préleveurs conventionnels par des systèmes «tube denuder» est ainsi fortement souhaitable.