Dans le contexte du stockage profond des déchets radioactifs, il est important d'identifier l’hystérésis de saturation de la roche hôte, l'argilite du Callovo-Oxfordien, et sa capacité de scellement (en particulier, la porosité et la distribution de taille des pores). Tout d'abord, six cycles différents d'humidité relative sont destinés à évaluer l’hystérésis de saturation, qui n'est pas observée dans les cycles de faible amplitude. D'autre part, une nouvelle méthode est proposée pour la mesure de la porosité, qui utilise l'injection d'un gaz pour évaluer le volume des pores. Par rapport à la porosité par adsorption d'eau, l’injection de gaz fournit des porosités supérieures d’environ 5%. L'injection de gaz est également utilisée pour quantifier les isothermes de sorption-désorption, qui sont sensiblement différentes de celles obtenues par la méthode gravimétrique, avec un volume poreux accessible au gaz plus élevé pour une humidité relative <43%. Enfin, par Microscopie Electronique à Balayage couplée à un Faisceau Ionique Focalisé (FIB/MEB), on reconstruit le réseau poreux 3D de l'argilite à partir de séries d'images 2D espacées de 10nm : la porosité et la distribution de taille des pores sont quantifiés jusqu’à 20nm, ainsi que l’orientation et l'anisotropie. Avec une résolution plus élevée (jusqu’à moins de 1nm), la Microscopie Electronique à Transmission (MET) montre une grande quantité de pores de l’ordre de quelques nm, situés entre les agrégats d'argile. / In the context of deep underground storage of radioactive nuclear waste, it is important to identify the saturation hysteresis of the host rock, i.e. of Callovo-Oxfordian (COx) claystone, and its porosity and pore size distribution. Firstly, six different cycles of relative humidity are applied for saturation hysteresis, which is not observed in the cycles with low magnitude. Secondly, a new method is proposed for measuring porosity, which uses injection of gas to evaluate the pore volume. In contrast to porosity given by water adsorption, the gas injection method provides larger porosity values of around 5%. The gas injection method is also used to quantify the sorption-desorption isotherms of COx claystone, which are significantly different from those obtained by the gravimetric method, with a bigger pore volume accessible to gas in relative humidities < 43%. Finally, by Focused Ion Beam/Scanning Electron Microscopy (FIB/SEM), we obtain 2D image stacks and 3D reconstructed pore volumes, by which porosity and pore size distribution are quantified down to 20nm, as well as pore orientation and anisotropy. At a higher resolution (below 1nm), Transmission Electron Microscopy (TEM) imaging reveals significant amounts of smaller pores (of a few nm) between clay aggregates.

L’argilite du COx a été choisie comme roche hôte pour le stockage des déchets radioactifs de haute activité et vie longue (HAVL) en France. Ce matériau subira l'intrusion de gaz et d'eau sous, parfois, des conditions thermiques sévères. Par conséquent, afin d'évaluer la sécurité de cette barrière naturelle, il est très important de comprendre les propriétés poromécaniques et de transfert de ce matériau ainsi que l’effet de la température. Ce travail aborde les mesures au gaz du coefficient de Biot et montrent que celui-ci est presque égal à 1 en conditions humides. Il y a cependant sur le matériau sec un effet de l'adsorption du gaz et une déformation supplémentaire de gonflement du matériau. Cet effet a aussi un effet important sur les propriétés de transfert du gaz selon sa nature. Les propriétés de transfert et de saturation ont été examinées par des techniques gaz et comparées aux mesures usuelles. Les essais montrent aussi que la perméabilité à l'eau de site est d'environ 10-20 - 10-21 m² et beaucoup plus faible que celle au gaz. Enfin, on constate que le coefficient de Biot n'est pas affecté significativement par les effets thermiques mais que ces effets jouent sur la perméabilité relative au gaz de l'argilite / COx argillite has been selected as the host rock for the storage of high-activity long-live (HALL) radioactive waste in France. It will suffered the gas and water intrusion, sometimes suffered the severe thermal conditions during the sealing process. Therefore, in order to evaluate the safety of this natural barrier, it is very important to understand the poromechanical properties and transport properties of this material as well as the thermal effects. This work use gas to measure Biot’s coefficient and shows that it is nearly equal to 1 in humid conditions. However, there is a gas adsorption and induced an additional swelling deformation on dry material, this effect also has a significant effect on the transport properties of the gas according to its nature. The transport and saturation properties were examined by gas technique and compared with the usual measurements. The tests also show that the permeability of in situ water is about 10-20-10-21 m² and much lower than gas. Lastly, it is found that Biot’s coefficient is not significantly affected by the thermal effect, but the relative gas permeability of argillite is significantly affected by this effect.