Submitted by Stéfany Moreira (stemellra@yahoo.com.br) on 2013-02-25T18:42:27Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoDepressoresFlotação.pdf: 2366097 bytes, checksum: 9beeb25612b4624e59d30fb2c2743275 (MD5) / Approved for entry into archive by Neide Nativa (neide@sisbin.ufop.br) on 2013-02-27T15:01:23Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoDepressoresFlotação.pdf: 2366097 bytes, checksum: 9beeb25612b4624e59d30fb2c2743275 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-02-27T15:01:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO_EstudoDepressoresFlotação.pdf: 2366097 bytes, checksum: 9beeb25612b4624e59d30fb2c2743275 (MD5) Previous issue date: 2010 / Neste trabalho foram efetuados estudos de depressores na flotação de uma amostra de finos de minério sílico-carbonatado de manganês (estocados como rejeito) da Unidade Morro da Mina / RDM, localizada em Conselheiro Lafaiete-MG. Foram realizados testes de microflotação em tudo de Hallimond modificado, curvas de potencial zeta dos minerais puros na presença e ausência de reagentes e ensaios de flotação em bancada com amostra do resíduo do minério deslamado. Os reagentes estudados foram: fluorsilicato de sódio, metasilicato de sódio, amido de milho, dextrina branca e alguns tipos de quebracho (Floatans T0, T1, T5 e M3) utilizando-se oleato de sódio como coletor. A eficiência dos depressores testados na microflotação em relação à seletividade para a separação do quartzo dos minerais de manganês foi: floatan M3 > floatan T1> fluorsilicato de sódio > metassilicato de sódio > amido de milho > floatan T0 > dextrina > floatan T5. Os pontos isoelétricos dos principais minerais de Mn e ganga presentes neste minério foram determinados: rodonita (pH 2,8), rodocrosita (pH 10,5) e quartzo (pH 1,8). O estudo da adsorção que caracteriza a interação dos reagentes com as superfícies dos minerais mostrou ser de caráter específico. Os depressores mais eficientes na flotação em bancada entre os minerais de Mn e de ganga foram: floatan M3, floatan T1 e fluorsilicato de sódio, onde foram obtidos concentrados com teores de Mn, SiO2 e Al2O3 de aproximadamente 30, 17 e 10 %, respectivamente, para os três depressores testados. No entanto, a recuperação metalúrgica de Mn foi de 72,5 % para o floatan M3, 51 % para o floatan T1 e 45,2 % para o fluorsilicato de sódio. Posteriormente, efetuaram-se estudos preliminares de calcinação desse minério deslamado. O mais alto teor de Mn encontrado foi de aproximadamente 30 % com perda de massa de 11,2 % para temperatura de 1000 °C. ____________________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: Flotation depressants were studied from silicate-carbonate manganese ore samples (waste) at RDM – Morro da Mina, in Conselheiro Lafaiete – MG, Brazil. Micro-flotation tests were conducted in a modified Hallimond cell, also zeta potential curves for pure minerals in the presence or lack of reagents and bench-scale flotation tests for deslimed ore waste sample. The following reagents were studied: sodium fluorosilicate, waterglass, starch, white dextrin, some quebracho kinds (Floatans T0, T1, T5 e M3) and sodium oleate as a collector. The efficiency of the depressants during the micro-flotation regarding the selection for separation of quartzo from manganese mineral was as it follows: floatan M3> floatan T1> sodium fluorosilicate > waterglass > starch > floatan T0 > dextrin > floatan T5. The isolectric points (pl) of the main ore were also determined as rhodonite (pH 2.8), rhodochrosite (pH 10.5) and quartz (pH 1.8). The adsorption test, characterized by the interaction of reagents and mineral surfaces, indicates its specific nature. The most efficient depressants in bench-scale flotation test among Mn ore and ganga were floatan M3, floatan T1 and sodium fluorosilicate containing Mn, SiO2 and Al2O3 concentrations of approximately 30, 17 and 10%, respectively, for all depressants herein mentioned. However, the metallurgical recovery for Mn was 72,5 % when using floatan M3, 51 % for floatan T1 and 45,2% for sodium fluorosilicate. Furthermore, calcination preliminary studies were conducted and the highest concentration of Mn found was approximately 30%, with an 11.2% weight loss for a 1000°C temperature.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:31Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2013-08-15Bitstream added on 2014-06-13T20:14:01Z : No. of bitstreams: 1 silveira_t_me_rcla.pdf: 754245 bytes, checksum: 93cfbd7537065a1912d17dc95ae51a1c (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Neste trabalho, estudam-se as características estruturais de sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 e sua estabilidade térmica com relação à temperatura de calcinação. As sílicas mesoporosas foram preparadas a partir da hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) usando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. O copolímero foi removido do precipitado através de exaustivas lavagens em etanol. Amostras foram calcinadas nas temperaturas de 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C e 1050°C. Também as características estruturais de sílicas preparadas com lavagem em etanol e calcinação a 500 oC foram comparadas com as características estruturais de sílicas calcinadas a 500 oC diretamente, sem lavagem com etanol para a remoção do copolímero. As amostras foram caracterizadas por espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os dados de SAXS mostram que a sílica mesoporosa mantém a estrutura ordenada de poros com ordenamento hexagonal 2D até altas temperaturas de calcinação, mas o parâmetro de rede da estrutura hexagonal diminui com a temperatura de calcinação. As isotermas de adsorção de nitrogênio foram analisadas para a superfície específica de BET (SBET), volume total de poros por unidade de massa da amostra (VP), e distribuição de tamanhos de poros (PSD). As curvas de distribuição de poros mostram um pico bem definido com diâmetro de poro em torno de 7,6 nm, associado aos poros cilíndricos da estrutura hexagonal. O pico da estrutura hexagonal de poros desloca-se para a região de menores diâmetros com o aumento da temperatura de calcinação. A 1050 oC a estrutura de poros é completamente eliminada. O mecanismo de eliminação de poros ocorre por contração do diâmetro do poro cilíndrico da estrutura... / In this work, the structural characteristics of the SBA-15-type mesoporous silicas and its thermal stability with respect to the calcination temperature are studied. The mesoporous silica were prepared from hydrolysis of tetraethylortosilicate (TEOS) using tri-block poly (ethylene oxide)-poly (propylene oxide)-poly (ethylene oxide) surfactant (Pluronic P123) as a structure director. The copolymer was removed from the precipitate by thoroughly washing in ethanol. Samples were calcined at the temperatures 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C and 1050°C. Also the structural characteristics of silicas prepared by washing in ethanol and calcination at 500 oC were compared to those prepared by direct calcination at 500 oC without washing in ethanol to remove the copolymer. The samples were characterized by small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. The SAXS data show that the mesoporous silica keeps the ordered hexagonal pore structure up to high calcination temperatures, but the lattice parameter of the hexagonal structure diminishes with the temperature. The isotherms of nitrogen adsorption were analyzed for the BET specific surface (SBET), the total pore volume per mass unit of the sample (VP), and for the pore size distribution (PSD). The pore size distribution curves show a well-defined peak at a pore diameter around 7,6 nm, which is associated to the cylindrical pores of the hexagonal structure. The peak of the hexagonal pore structure shifts towards the region of smaller diameters with the calcination temperature. At 1050 oC, the pore structure is completely eliminated. The mechanism of pore elimination gives place by contraction on the diameter of the cylindrical pore of the hexagonal 2D structure of the mesoporous silica, apparently up to the complete elimination of the pores. An activation energy of about 84 kJ/mol was estimated for the process

Orientador: Dimas Roberto Vollet / Banca: Antonio Donatti / Banca: Ivan de Oliveira / Resumo: Neste trabalho, estudam-se as características estruturais de sílicas mesoporosas do tipo SBA-15 e sua estabilidade térmica com relação à temperatura de calcinação. As sílicas mesoporosas foram preparadas a partir da hidrólise do tetraetilortosilicato (TEOS) usando o surfactante tri-block poly(etileno óxido)-poly(propileno óxido)-poly(etileno óxido) (Pluronic P123) como direcionador de estrutura. O copolímero foi removido do precipitado através de exaustivas lavagens em etanol. Amostras foram calcinadas nas temperaturas de 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C e 1050°C. Também as características estruturais de sílicas preparadas com lavagem em etanol e calcinação a 500 oC foram comparadas com as características estruturais de sílicas calcinadas a 500 oC diretamente, sem lavagem com etanol para a remoção do copolímero. As amostras foram caracterizadas por espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e adsorção de nitrogênio. Os dados de SAXS mostram que a sílica mesoporosa mantém a estrutura ordenada de poros com ordenamento hexagonal 2D até altas temperaturas de calcinação, mas o parâmetro de rede da estrutura hexagonal diminui com a temperatura de calcinação. As isotermas de adsorção de nitrogênio foram analisadas para a superfície específica de BET (SBET), volume total de poros por unidade de massa da amostra (VP), e distribuição de tamanhos de poros (PSD). As curvas de distribuição de poros mostram um pico bem definido com diâmetro de poro em torno de 7,6 nm, associado aos poros cilíndricos da estrutura hexagonal. O pico da estrutura hexagonal de poros desloca-se para a região de menores diâmetros com o aumento da temperatura de calcinação. A 1050 oC a estrutura de poros é completamente eliminada. O mecanismo de eliminação de poros ocorre por contração do diâmetro do poro cilíndrico da estrutura... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, the structural characteristics of the SBA-15-type mesoporous silicas and its thermal stability with respect to the calcination temperature are studied. The mesoporous silica were prepared from hydrolysis of tetraethylortosilicate (TEOS) using tri-block poly (ethylene oxide)-poly (propylene oxide)-poly (ethylene oxide) surfactant (Pluronic P123) as a structure director. The copolymer was removed from the precipitate by thoroughly washing in ethanol. Samples were calcined at the temperatures 500°C, 600°C, 750°C, 825°C, 900°C and 1050°C. Also the structural characteristics of silicas prepared by washing in ethanol and calcination at 500 oC were compared to those prepared by direct calcination at 500 oC without washing in ethanol to remove the copolymer. The samples were characterized by small-angle X-ray scattering (SAXS) and nitrogen adsorption. The SAXS data show that the mesoporous silica keeps the ordered hexagonal pore structure up to high calcination temperatures, but the lattice parameter of the hexagonal structure diminishes with the temperature. The isotherms of nitrogen adsorption were analyzed for the BET specific surface (SBET), the total pore volume per mass unit of the sample (VP), and for the pore size distribution (PSD). The pore size distribution curves show a well-defined peak at a pore diameter around 7,6 nm, which is associated to the cylindrical pores of the hexagonal structure. The peak of the hexagonal pore structure shifts towards the region of smaller diameters with the calcination temperature. At 1050 oC, the pore structure is completely eliminated. The mechanism of pore elimination gives place by contraction on the diameter of the cylindrical pore of the hexagonal 2D structure of the mesoporous silica, apparently up to the complete elimination of the pores. An activation energy of about 84 kJ/mol was estimated for the process / Mestre

CAPES / Os cimentos supersulfatados (CSS) são constituídos basicamente de até 90% escória de alto forno, de 10-20% de uma fonte de sulfato de cálcio e uma pequena quantidade de ativador alcalino, regido pela normativa europeia EN 15743/2010. Devido a isso são considerados “cimentos verdes”, de baixo impacto ambiental. O sulfato de cálcio utilizada na elaboração de CSS pode ser obtida a partir de fontes naturais, tais como a gipsita ou a partir de fontes alternativas (subprodutos industriais), tais como o fosfogesso. O fosfogesso é um subproduto da indústria de fertilizantes, utilizado na produção de ácido fosfórico. Neste processo, a rocha fosfática é tratada com ácido sulfúrico, obtendo como produto principal o ácido fosfórico (H3PO4), fosfogesso e uma pequena quantidade de ácido fluorídrico. A composição química do fosfogesso é basicamente sulfato de cálcio di-hidratado (CaSO4.2H2O), similar a gipsita, devido a isso pode ser empregada neste tipo de cimento. Para tanto, estudos comprovam que o uso da fonte de sulfato de cálcio anidra propicia um melhor desempenho do CSS. Para que se torne anidro é necessária a calcinação do fosfogesso, removendo as moléculas de água de sua composição. A disponibilidade da fonte de sulfato de cálcio para reagir com a escória é dependente da sua solubilidade que está diretamente relacionada com a sua temperatura de calcinação. A solubilidade do fosfogesso anidro diminui com o aumento da temperatura de calcinação. Neste estudo investigou-se o desempenho de CSS a partir da influência causada pela temperatura de calcinação do fosfogesso. Foram elaboradas amostras com 10 e 20% de fosfogesso calcinado à 350 e 650 °C, utilizando como ativador alcalino o KOH, em três teores diferente (0,2, 0,5 e 0,8%). As argamassas contendo o fosfogesso calcinado em ambas as temperaturas (350 e 650 °C) e em todas as proporções apresentaram os valores mínimos exigidos pela EN 15743/2010 aos 7 e 28 dias de hidratação. Em geral o CSS contendo 10% de fosfogesso mostrou ligeiramente melhores resultados de resistência à compressão, utilizando uma menor temperatura de calcinação (350°C) e todas as idades de cura. Os CSS contendo 20% de fosfogesso calcinado à 650 °C apresentam uma resistência à compressão satisfatória até 28 dias de hidratação, porém em idades tardias (56 e 90 dias) a resistência sofre uma queda brusca. Isto indica que a temperatura de calcinação do fosfogesso causa forte influência no desempenho dos CSS. / The supersulfated cement (CSS) basically consist of up to 90% blast furnace slag, 10-20% of a source of calcium sulfate and a small amount of alkali activator, covered by European standard EN 15743/2010. Because of this SSC are considered "green cement" low environmental impact. The source of calcium sulfate used in the preparation of CSS can be obtained from natural sources, such as gypsum or from alternative sources (industrial products), such as phosphogypsum. The phosphogypsum is a by-product of the fertilizer industry, used in the production of phosphoric acid. In this process the phosphate rock is treated with sulfuric acid to give as the major product phosphoric acid (H3PO4), gypsum and a small amount of hydrofluoric acid. The chemical composition of gypsum is basically calcium sulfate dihydrate (CaSO4.2H2O), similar to gypsum, because it can be used in this type of cement. To become anhydrous, the calcination of gypsum is necessary. The availability of the source of calcium sulfate to react with the slag is dependent on its solubility that is directly related to its calcination temperature. The solubility of the anhydrous gypsum decreases with increasing calcination temperature. This study investigated the influence of temperature of calcination of phosphogypsum on the performance of CSS. Samples were prepared with 10 and 20% of phosphogypsum calcinated at 350 to 650 ° C using KOH as an alkaline activator at three different concentrations (0.2, 0.5 and 0.8%). The results showed that all mortars presented the minimum values required by EN 15743/2010 for 7 and 28 days of hydration. In general CSS containing 10% phosphogypsum showed slightly better compressive strength results using a lower calcination temperature (350 °C) and curing all ages. The CSS containing 20% of calcined gypsum at 650 °C exhibit satisfactory compressive strenght at 28 days of hydration, but at later ages (56 to 90 days) it strongly reduced. This indicates that the calcination temperature of phosphogypsum has a strong influence on the performance of the CSS.

Submitted by Bruna Rodrigues (bruna92rodrigues@yahoo.com.br) on 2016-09-15T19:43:41Z No. of bitstreams: 1 TeseMA.pdf: 4330905 bytes, checksum: 6cb5f6465c74b22135d461ab86d86511 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-16T19:55:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMA.pdf: 4330905 bytes, checksum: 6cb5f6465c74b22135d461ab86d86511 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-16T19:55:39Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseMA.pdf: 4330905 bytes, checksum: 6cb5f6465c74b22135d461ab86d86511 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T19:55:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseMA.pdf: 4330905 bytes, checksum: 6cb5f6465c74b22135d461ab86d86511 (MD5) Previous issue date: 2015-08-25 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / This paper describes an integrated process for recovering aluminum, iron, titanium, sodium and silica from red mud through a hydrometallurgical treatment sequence. The disposal of red mud, which is the largest waste produced by the aluminum industry, causes considerable environmental problems, and impacts costs greatly. This work presents a proposal to deal with it. Firstly, red mud is subjected to calcination at the 500-600°C range (thermal activation) so as to modify the structure of the metals present in red mud and make the attack with sulfuric acid easier. Next, the red mud is mixed with sulfuric acid and calcinated at 250- 300 °C (acid calcination). After digestion, the metal sulfates in the cake are dissolved by leaching with water and separated from the silica by filtration . Two routes to recuperate the leached metals are presented here, and the second one is analyzed economically. In this second method, silica is separated by filtration and all other metals in the leached solution are precipitated through a hydrometallurgical process in the form of their oxides. The remaining products present high purity level, thus being more easily marketed. / Este documento descreve um processo integrado para a recuperação de alumínio, ferro, titânio,sódio e sílica numa sequência de tratamento hidrometalúrgico da lama vermelha. A eliminação de lama vermelha, que é a maior resíduos produzidos pela indústria de alumínio, provoca consideráveis problemas ambientais e impactos custa muito. Este trabalho apresenta uma proposta para lidar com eles. Em primeiro lugar, a lama vermelha é submetida a calcinação no intervalo de 500-600 ° C(ativação térmica), para modificar a estrutura de metais presentes na lama vermelha, o que facilita o ataque com ácido sulfúrico. Em seguida, a lama vermelha e misturada ,com ácido sulfúrico, e levada à calcinação com ácido sulfúrico, a 250- 300 ° C (calcinação ácida). Após a digestão, os sulfatos de metal no bolo são dissolvidos por lixiviação com água, e separados da silica por filtração. São apresentados dois métodos para recuperação dos metais que foram lixiviados,sendo que a segunda alternativa, apresentada é avaliada ecônomicamente. A sílica é separada por filtração , e todos metais da solução lixiviada , são separados por processos hidrometalurgicos, na forma dos seus respectivos óxidos, apresentam grande pureza ,sendo facilmente comercializáveis