A Dissertation Submitted to the Faculty of Medicine, University of the Witwatersrand, Johannesburg, in Partial Fulfilment of the Requirements for the Degree of Master of Pharmacy Johannesburg, March 1994 / Preformulation and formulation study of dexchlor- pheniramine maleate (DCPM) for it's inclusion into a gelforming sustained release dosage form was investigated. A modification of the USP apparatus 2 is proposed as an alternative to currently recommended USP dissolution apparatus for floating, gelforming drug delivery systems. In addition, the role of magnesium stearate and talc as dissolution retardants in controlled release matrix tablets is investigated, through application of a factorial design. / IT2018

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T17:04:05Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T17:04:05Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Taynara_Lins.pdf: 2092995 bytes, checksum: 279f65308ce3391337c22f33dbbe9243 (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CNPq / Este estudo teve como finalidade desenvolver metodologias analíticas para os estudos de caracterização do estado sólido do fármaco atorvastatina cálcica e, também, das suas dispersões sólidas pelas correlação das técnicas difratometria de Raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR) e analise térmica (DSC e TG). A atorvastatina cálcica (ATC) é um agente redutor de lipídios sintético, que já tem muitos polimorfos relatados na literatura. No estudo de caracterização no estado sólido do fármaco, foram obtidos cristais da ATC com solventes de graus de polaridade diferentes e foi observado que os solventes clorofórmio, etanol e metanol levaram a formação de uma estrutura cristalina mais amorfa, e essa alteração estrutural foi perceptível no FTIR com alteração na banda do estiramento da hidroxila e pelos dados de DSC como diminuição da entalpia e desaparecimento do pico de fusão. Enquanto que, solventes éter e acetato de etila não levaram a mudança no habito cristalino quando comparado com o fármaco antes do processo de recristalização. As dispersões sólidas foram feitas com 5 surfactantes diferentes (carbopol®, hidroxipropil metil celulose (HPMC), lauril sulfato sódio, polietileno glicol (PEG) 6000 e carbopol-ultrez® 20) e pela correlação do dados DRX, FTIR e DSC foi visto que a dispersão com carbopol-utlrez foi a que apresentou grande interação com mudanças nas banda de absorção e desaparecimento do pico de fusão. Ao avaliarmos a estabilidade das dispersões por termogravimetria, observou-se que todas elas tinham menor estabilidade que a ATC. Esses resultados apontam para a utilidade de técnicas de análise térmica como uma ferramenta de triagem relevante para a caracterização do estado sólido durante o desenvolvimento de formulação. Através da análise multivariada foi possível estabelecer a correlação entre a técnicas estudadas mostrando a relevância da utilização destas na avaliação dos parâmetros de controle qualidade de processos e produtos farmacêuticos. / This study aimed to develop analytical methods for the characterization studies of solid state drug atorvastatin calcium and also their solid dispersions by the correlation of techniques: X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR) and thermal analysis (DSC and TG). The atorvastatin calcium (ATC) is a reducing agent synthetic lipids, which already has many polymorphs reported in the literature. In the characterization studies in the solid state of the drug, ATC crystals were obtained with different degrees of polarity solvent and it was observed that the solvents chloroform, ethanol and methanol led to formation of a more amorphous crystal structure, and this structural change was noticeable in FTIR with changes in the band of the hydroxyl stretch and by the DSC data as decreased enthalpy and disappearance of the melting peak. While, ether and ethyl acetate solvents did not lead to change in the crystal habit when compared with the drug before the recrystallization process. Solid dispersions were made with 5 different surfactants (Carbopol®, hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC), sodium lauryl sulfate, polyethylene glycol (PEG) 6000 and carbopol-ultrez® 20) and by the correlation data of XRD, FTIR and DSC was seen that the dispersion with carbopol-utlrez showed the great interaction with changes in absorption band and disappearance of the melting peak. In evaluating the stability of the dispersions by thermogravimetric analysis, it was observed that all of them had lower stability than ATC. These results point to the utility of thermal analysis techniques as an important screening tool for the characterization of the solid state during the development of formulation. Through multivariate analysis was possible to establish the correlation between the techniques studied shows the importance of using these in the evaluation of the quality control parameters of process and pharmaceuticals.

Submitted by Haroudo Xavier Filho (haroudo.xavierfo@ufpe.br) on 2016-04-14T18:12:12Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-14T18:12:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Dissertação_Waleska Vianna.pdf: 2762250 bytes, checksum: 49ac43d4d17ee59b86aa1081a15fb0ff (MD5) Previous issue date: 2015-02-25 / CAPES / O besilato de anlodipino é um antagonista dos canais de cálcio, utilizado como um anti-hipertensivo e anti-isquêmico, sendo utilizado como uma mistura racêmica dos enantiômeros S e R, dos quais o S-anlodipino é o que apresenta maior atividade como bloqueador de cálcio. Por tanto, o objetivo desse estudo foi caracterizar as formas cristalinas do besilato de anlodipino e correlacionar os parâmetros térmicos e analíticos das dispersões sólidas do besilato de anlodipino obtidas por liofilização. Os ângulos vistos no DRX demonstraram a presença de uma estrutura cristalina anidra, para o AMB. Os deslocamentos nos comprimentos de onda no espectro de infravermelho (FTIR) do cristal do AMBACt corroboraram com os resultados do DRX que apresentou mudança no tamanho dos cristalitos, além disso a curva de DSC apresentou dois picos endotérmicos diferentemente do fármaco, com apenas um processo endotérmico e grau de pureza de 96%. A energia cinética de ativação (Ea = 121,6 KJ mol-1 ±1,2), o fator de frequência (A = 27,87 ± 4,1 min-1), e a ordem de reação (n = 0) da etapa principal da decomposição térmica do AMB foram realizadas de acordo com o Modelo de Ozawa. No estudo das dispersões sólidas, os dados do DRX para o AMBHPMC apresentou amorfização e essa alteração no arranjo cristalino também foi evidenciada nos resultados encontrados no FTIR, com deslocamentos nas bandas de intensidade, supressão e aparecimento de novas bandas. Além disso, o método termoanalítico mostrou supressão e deslocamento dos picos de fusões das dispersões sólidas, e perda de massa diferente do fármaco. Portanto, juntas, as técnicas colaboraram para a caracterização das formas cristalinas, e nos estudos de compatibilidade fármaco-excipiente através avaliação das interações físico-químicas nas dispersões sólidas. / The amlodipine besylate is a calcium channel antagonist used as antihypertensive and anti- ischemic , and used as a racemic mixture of R and S enantiomers , of which the S- amlodipine is what is more active as blockers calcium. Therefore, the aim of this study was to characterize the crystalline forms of amlodipine besylate and correlate the thermal and analytical parameters of solid dispersions of amlodipine besylate obtained by lyophilization. The angles viewed XRD showed the presence of an anhydrous crystalline structure for the AMB. The shifts in wavelengths in the infrared spectrum (FTIR) of the AMBACt crystal corroborate with the results of the XRD which showed change in the size of the crystallites, furthermore the DSC curve showed two endothermic peaks unlike the drug with only one process endothermic and purity of 96%. The activation kinetic energy (Ea = 121.6 kJ mol-1 ± 1.2), the frequency factor (A = 27.87 ± 4.1 min-1) and the reaction order (n = 0) of the main stage of AMB thermal decomposition were performed according to the Ozawa model. In the study of of the solid dispersions, the XRD data for AMBHPMC which showed amorphization and this change in the crystalline arrangement was also evidenced in the results found in the FTIR, with shifts in intensity bands, suppression and appearance of new bands. Also, the thermal method proved suppression and displacement of the melting peaks of the solid dispersions and loss of mass different than drug. Porting together the characterization techniques contributed to the evaluation of crystalline forms, and of the physicochemical interactions in solid dispersions.

Orientador: Francisco Jose de Souza Filho / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-09T18:40:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ferreira_ClaudioManiglia_D.pdf: 2708039 bytes, checksum: d64f980c6dab5075c81d4c63643a7fe9 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Este estudo teve como objetivo analisar o material obturador guta-percha (polímero trans 1,4- poliisopreno), através de: i) composição química e comportamento térmico de cinco marcas de cones de guta-percha nacionais; ii) degradação da guta-percha após uso de diferentes técnicas de obturação que utilizam o calor para sua plastificação e após diferentes períodos de tratamento. No estudo químico foram feitas a separação e a quantificação dos componentes orgânicos e inorgânicos pela dissolução em clorofórmio, associada às análises por Difração de raios-X, Microanálise Elementar e Microanálise de Raios-X por Espectrometria de Energia Dispersiva. Os comportamentos térmicos foram estudados por meio de Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Análise Termogravimétrica (TGA), os quais forneceram os efeitos do aquecimento sobre a guta-percha, bem como a ocorrência de picos endotérmicos, os quais correspondem às transformações cristalinas da polímero guta-percha, o que é traduzido em transições de fases (fase ß para a e fase a para amorfa). A degradação da guta-percha foi analisada através de Cromatografia de Permeação em Gel (GPC) e Espectroscopia em Infra-Vermelho (FT-IR), utilizando-se materiais obturadores colhidos de canais obturados após diferentes períodos (entre 2 e 30 anos) de tempo, e após uso de diferentes técnicas termoplastificadas de obturação do sistema de canais radiculares. Com base nos protocolos experimentais estudados, pode-se concluir que: i) foram quantificados os componentes químicos (guta-percha, ceras, resinas, óxido de zinco e sulfato de bário) de todas as marcas estudadas, sendo que foram notadas oscilações entre as porcentagens dos componentes de acordo com as marcas estudadas; ii) a maioria dos produtos analisados demonstrou comportamento típico de gutapercha em fase ß, apresentando dois picos endotérmicos, com exceção dos cones Dentsply 0.04 e 0.06, que demonstraram comportamento térmico de polímero tipo cis; iii) as técnicas da termocompactação (10 segundos) e a compressão vertical causaram degradações na guta-percha, gerando perda de massa molar; iv) aquecimentos excessivos do polímero guta-percha causam sua degradação, gerando a formação de produtos voláteis e perda de massa molar; v) A gutapercha (trans 1,4-poliisopreno) degrada-se lentamente no interior do canal radicular, sendo notada após 15 anos, porém este processo pode ser influenciado por fatores externos como a infecção endodôntica / Abstract: The main purpose of this study was to analyze the filling material gutta-percha on the following standards: i) chemical composition and thermal behaviour of five brands of Brazilian cones; ii) trans 1,4 polyisoprene polymer degradation after the use of different heating obturation techniques and after different periods of treatment. In the chemical analyzes separation and quantification of organic compounds were made through chloroform dissolution associated with XR diffraction analyzes, elemental microanalyses and X-ray microanalyses by Spectrometry of dispersive energy. Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Thermogravimetry Analysis (TGA) were used to study the thermal behavior of gutta-percha cones, determining the temperature at which endothermic peaks occur, causing a transformation from the ß- to the a-form, and from the a- to amorphous phase. Polymer degradation was analyzed through chromatography of gel permeation (GPC) and infrared spectroscopy (FT-IR) using filling materials collected from root canals obturated after different periods of time (between 2 and 30 years) and after the use of different thermoplastic obturation techniques of root canal systems. Based on the studied experimental protocols, it can be concluded that: i) the quantification of chemical compounds (gutta-percha, wax, resin, zinc oxide and barium sulphate) showed variations in the percentages of compounds according to the studied brands; ii) most of the analyzed products showed characteristic behavior of phase ß in gutta-percha with two endothermic peaks, except for Dentsply cones 0.04 and 0.06 which demonstrated thermo behavior of polymer cis type; iii) thermomechanical compaction and vertical compression techniques promoted gutta-percha degradation causing loss of molar mass; iv) excessive polymer heating causes its degradation, forming volatile products and loss of molar mass, damaging its dimensional stability properties; v) trans 1,4 polyisoprene degrades itself slowly in the root canal which can be clearly seen after a period of 15 years and it can be influenced by external factors such as endodontic infection / Doutorado / Endodontia / Doutor em Clínica Odontológica