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Estudo das propriedades elétricas de compósitos carbono-argila obtidos a partir da borra de petróleo pelo método de quatro pontas / STUDY OF ELECTRICAL PROPERTIES OF CARBON-CLAY COMPOSITES OBTAINED FROM THE METHOD OIL SLUDGE FOUR TIPSSousa, Makcydra Amisterdania Costa Ferreira 05 March 2010 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / The petroleum industry produces significant amounts of residues in several of its processes, from the perforation of wells, production, storage, transport and refining, to the distribution of its derivatives. The wastewater generated in the oil extraction step is known as produced water and, when stored in flotation tanks, if generates a residue called oily sludge . In a previous report, carbon-clay composites were obtained from this oily sludge and it was found this the material shows semiconductor properties. Thus, here we aimed to further evaluate the electrical properties of the carbon-clay composites using a home-made four probe apparatus. The carbon-clay composites have been prepared using the pyrolysis conditions reported in the previous study, changing here the precursor granulometry then afterwards characterizing the samples by FTIR, XRD, Raman and SEM. The presence of clays-mineral phases as well as carbon rich phases was evidenced from FTIR spectroscopy. Raman spectra revealed the presence of graphitic crystallites in addition to a disordered carbon matrix. XRD data allowed us to properly identify the mineral phases. SEM images have shown a clear effect of the precursor granulometry on the microstructure of the final pellets. Compact pellets can be expected when using a precursor with smaller particle size. The electrical measurements were accomplished using both a current source especially built for this and alternatively a Keithey 237 electrometer coupled to the four-probe apparatus. Satisfactory current values in terms of stability and reproducibility were obtained with both sources in the range of 640 μA (minimum potential) 37 mA (maximum potential). Applying current values in this range for the carbon-clay composite samples it was possible to confirm their semiconductive properties, since conductivities were found to lie in the range ≈10-4 (Ω*cm)-1. Finally the sample compactness was found to play a significant role in the electrical conductivity since the higher conductivity values were found for more compact samples. / A indústria petrolífera produz quantidades significativas de resíduos em vários dos seus processos, desde a perfuração de poços até a distribuição de seus derivados. Nesse ambiente industrial surge a chamada água produzida, que ao ficar em tanques de flotação, gera um resíduo chamado de borra de petróleo . A partir de uma observação preliminar, realizada por Andrade et al, do compósito carbono-argila, utilizando a espectroscopia de impedância eletroquímica, foi possível identificar que o material em estudo é um semicondutor. Desta maneira, surgiu o interesse de estudar com mais profundidade as características elétricas do mesmo. O objetivo deste trabalho é realizar um estudo das propriedades elétricas do compósito, destacando seus parâmetros principais como condutividade e resistividade elétricas, pelo método de quatro pontas e caracterizar a borra de petróleo gerada no tratamento de água produzida. A borra de petróleo foi seca inicialmente por 48 horas a 110ºC, foram feitas pastilhas com material peneirado a granulometrias diferentes e depois sinterizadas sob atmosfera inerte de nitrogênio, até 800ºC com isoterma de 2h. Em seguida, foi realizada a montagem do aparato de quatro terminais utilizando eletrodos de latão e de platina, para medição de resistividade elétrica do material e a montagem de uma fonte de corrente constante. Através do espectro FTIR, observou-se banda referentes aos estiramento O-H de argilominerais; bandas de resíduos orgânicos; e banda dos componentes minerais. As análises de DRX apresentaram como constituintes a montmorilonita, quartzo, calcita e barita, bem como a cristobalita, ghelenita, anortita e magnetita. O Raman apresentou banda devido à presença de carbono grafite e banda devido à desordem na estrutura do carbono grafite. A análise por MEV apresentou em algumas amostras superfície mais compactada com a presença de grãos e aglomerados. Tanto com a fonte construída, quanto com um eletrômetro obteve-se uma estabilidade de corrente na faixa de 640μA a 37mA. Foi possível comprovar com ambas as medidas que o material em estudo é um material que apresentou um valor de condutividade na faixa da semicondução (≈10-4 Ω.cm)-1.
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