Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissFAB.pdf: 1058173 bytes, checksum: fe573243ac6da00216ecb5d7c50a0414 (MD5) Previous issue date: 2005-04-29 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this work it was developed a digestion procedure for lubricant oil based on gradual addition of sample aliquots on hot and concentrated oxidant acids. The element concentrations in the diluted digestates were determined by inductively coupled plasma optical emission spectrometry with axial viewing (ICP OES). The determination of these metals in lubricant oils is relevant because they can indicate wearing and contamination processes, and presence of additives. The transference of lubricant oil aliquots using either a peristaltic pump or a syringe type pump is not feasible due to the high viscosity of the sample. Thus, two alternative strategies were developed: use of a mechanized system for gradual and controlled addition of oil aliquots to concentrated acids heated by conductive heating and addition of encapsulate oil aliquots to concentrated acids heated by microwave radiation. The resulting digestates presented low residual acidities and carbon contents indicating an efficient digestion process using both procedures. The low acidity of the digestates allows the employ of low dilution factors that improve detection power for ICP OES measurements. Using conductive heating, a mass of 600 mg of oil was digested using 10 mL H2SO4. On the other hand, the microwaveassisted heated acid procedure was effective for digesting this same amount of sample using 3 mL H2SO4 plus 4 mL HNO3. Concentrated hydrogen peroxide was added in the last step in both procedures. In all cases the digestates presented residual carbon contents lower than 2.77% m/m and the residual acidities were around 1 mol/L for 10-fold diluted digestates. Determined and certified values for Ca, Mg, P, and Zn were in agreement at a 95% confidence level. / Neste trabalho desenvolveu-se um procedimento de digestão baseado na adição gradual de amostra ao reagente aquecido para amostras de óleo lubrificante visando análise elementar por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente com visão axial (ICP OES). Há um grande interesse na análise elementar pois a variação das concentrações de elementos presentes em óleos lubrificantes pode fornecer informações sobre o desgaste de componentes mecânicos, contaminação e aditivos. Como a alta viscosidade do óleo lubrificante inviabiliza a transferência de alíquotas por bombeamento peristáltico ou utilizando bomba tipo seringa, foram estudadas duas estratégias alternativas para a digestão de óleo lubrificante usando o procedimento de adição da amostra sobre o ácido aquecido: transferência gradual e controlada de alíquotas de óleo lubrificante com o auxílio de um sistema mecanizado sobre o ácido aquecido por aquecimento condutivo e adição do óleo encapsulado ao ácido aquecido por ação de radiação microondas. Os digeridos obtidos foram avaliados segundo a acidez e o teor de carbono residual e apresentaram resultados adequados. Baixos valores de acidez implicam em menores diluições para a análise elementar por ICP OES e maior poder de detecção. Baixos teores de carbono residual (RCC) indicam que a matriz orgânica foi eficientemente destruída. Melhores resultados foram obtidos com aproximadamente 600 mg de óleo adicionado com o sistema mecanizado sobre 10 mL de H2SO4 aquecido em banho de areia e, quando encapsulado, adicionado sobre uma mistura contendo 3 mL de H2SO4 e 4 mL de HNO3. Em ambos os procedimentos, a digestão foi finalizada com a adição de H2O2 concentrado. Resultados para carbono residual foram inferiores a 2,77% m/m e os digeridos introduzidos no ICP OES apresentaram acidez de aproximadamente 1 mol/L para fatores de diluição de 10 vezes. Teores determinados para Ca, Mg, P e Zn foram concordantes com os teores certificados para um nível de confiança de 95%.