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Preparação de nanopartículas funcionalizadas do tipo casca-núcleo à base de poliestireno e poli(acrilato de butila) para processamento baroplástico / Functionalized poly(butyacrylate-co-styrene) core-shell nanoparticles for baroplastic processing

Fernanda Furtado de Melo Albino 09 September 2009 (has links)
Copolímeros casca-núcleo de poli(acrilato de butila) (núcleo) e poliestireno (casca) foram sintetizados por meio de polimerização em emulsão, conduzida em duas etapas. A adição de ácido itacônico como monômero funcional na polimerização do núcleo foi realizada para verificar seu efeito sobre suas propriedades mecânicas e de processamento. Os copolímeros foram caracterizados por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), espectrometria na região do infravermelho (FTIR) e calorimetria diferencial por varredura (DSC). A incorporação do monômero funcional foi confirmada por DSC e quantificada por titulação. A proporção de poli(acrilato de butila) e poliestireno influenciou diretamente o processamento e as propriedades mecânicas do polímero. Os copolímeros com teores de poliestireno acima de 50% foram processados por compressão e extrusão a temperatura ambiente, apresentando comportamento baroplástico. A presença do monômero funcional não alterou o processamento do polímero e melhorou significativamente sua resistência à tração, aumentando sua tenacidade / Core shell copolymers of poly(butyl acrylate) cores and polystyrene shells were synthesized in a two-stage emulsion polymerization. The addition of itaconic acid as functional monomer in the core polymerization was carried out in order to study its influence on polymer processing and mechanical properties. The copolymers were characterized by dynamic light scattering (DLS), transmission electron microscopy (TEM), infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). The functional monomer incorporation was confirmed by DSC and quantified by titration. The poly(butyl acrylate) and polystyrene proportions had a direct influence on the polymer processing and mechanical properties. Copolymers with polystyrene contents higher than 50% presented baroplastic behavior and they could be processed at room temperature by compression molding and extrusion. The presence of itaconic acid did not affect polymer processing and significantly improved tensile resistance, increasing its toughness
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Preparação e caracterização de microesferas poliméricas com morfologia casca-núcleo e propriedades magnéticas à base de estireno e divinilbenzeno / Preparation and characterization of microspheres polymeric core-shell morphology and magnetic properties based on styrene and divinylbenzene

Washington Jose Fernandes Formiga 06 March 2012 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foram sintetizadas microesferas poliméricas com propriedades magnéticas e morfologia casca-núcleo por meio da técnica de polimerização em suspensão em duas etapas. O núcleo foi constituído por poli(estireno-co-divinilbenzeno) e magnetita modificada com ácido oleico. Foi avaliada a influência da velocidade de agitação e da concentração de iniciador sobre as características das microesferas utilizadas como núcleo (morfologia, tamanho de partículas, propriedades magnéticas e estabilidade térmica). A casca foi constituída por poli(estireno-co-divinilbenzeno) sem material magnético. Foi avaliado o método de adição da emulsão dos monômeros formadores da casca e o tempo de inchamento dos núcleos na emulsão. As microesferas casca-núcleo foram caracterizadas quanto ao seu aspecto morfológico e à estabilidade térmica. Os núcleos não apresentaram ciclos de histerese, estando assim próximos de um material com propriedades superparamagnéticas. O copolímero sintetizado com a maior velocidade de agitação e a menor concentração de iniciador foi o que apresentou o maior teor de ferro incorporado (3,317 %), a maior magnetização de saturação (2,99 emu/g) e o menor diâmetro médio de partículas (81 m). As microesferas casca-núcleo apresentaram apenas um estágio de degradação e as suas Tmáx foram menores do que a do núcleo. O mapa composicional de ferro confirmou a presença de magnetita na superfície das microesferas casca-núcleo / Polymeric microspheres with magnetic properties and core-shell morphology were synthesized by the technique of suspension polymerization in two stages. The core was constituted by poly(styrene-co-divinylbenzene) and magnetite coated with oleic acid. The influence of stirring rate and initiator concentration on microspheres characteristics (morphology, particle size, magnetic properties and thermal stability) was studied. The shell was constituted by poly(styrene-co-divinylbenzene) without magnetic material. It was also evaluated the methods of the monomers emulsion addition and the coress swelling time in the emulsion.. The microspheres were characterized by morphologic aspect and thermal stability. The cores did not presented hysteresis cycles, thus proving the superparamagnetic properties. Copolymer synthesized with the higher stirring rate and lower initiator concentration presented the higher incorporated iron content (3.317 %), higher saturation magnetization (2.99 emu/g) and the lower average particle diameter (81 m). Core-shell microspheres presented only one stage of degradation and the Tmáx were smaller than temperature of the cores. Iron compositional map confirmed the presence of magnetite on the surface of core-shell microspheres
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Preparação e caracterização de microesferas poliméricas com morfologia casca-núcleo e propriedades magnéticas à base de estireno e divinilbenzeno / Preparation and characterization of microspheres polymeric core-shell morphology and magnetic properties based on styrene and divinylbenzene

Washington Jose Fernandes Formiga 06 March 2012 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Foram sintetizadas microesferas poliméricas com propriedades magnéticas e morfologia casca-núcleo por meio da técnica de polimerização em suspensão em duas etapas. O núcleo foi constituído por poli(estireno-co-divinilbenzeno) e magnetita modificada com ácido oleico. Foi avaliada a influência da velocidade de agitação e da concentração de iniciador sobre as características das microesferas utilizadas como núcleo (morfologia, tamanho de partículas, propriedades magnéticas e estabilidade térmica). A casca foi constituída por poli(estireno-co-divinilbenzeno) sem material magnético. Foi avaliado o método de adição da emulsão dos monômeros formadores da casca e o tempo de inchamento dos núcleos na emulsão. As microesferas casca-núcleo foram caracterizadas quanto ao seu aspecto morfológico e à estabilidade térmica. Os núcleos não apresentaram ciclos de histerese, estando assim próximos de um material com propriedades superparamagnéticas. O copolímero sintetizado com a maior velocidade de agitação e a menor concentração de iniciador foi o que apresentou o maior teor de ferro incorporado (3,317 %), a maior magnetização de saturação (2,99 emu/g) e o menor diâmetro médio de partículas (81 m). As microesferas casca-núcleo apresentaram apenas um estágio de degradação e as suas Tmáx foram menores do que a do núcleo. O mapa composicional de ferro confirmou a presença de magnetita na superfície das microesferas casca-núcleo / Polymeric microspheres with magnetic properties and core-shell morphology were synthesized by the technique of suspension polymerization in two stages. The core was constituted by poly(styrene-co-divinylbenzene) and magnetite coated with oleic acid. The influence of stirring rate and initiator concentration on microspheres characteristics (morphology, particle size, magnetic properties and thermal stability) was studied. The shell was constituted by poly(styrene-co-divinylbenzene) without magnetic material. It was also evaluated the methods of the monomers emulsion addition and the coress swelling time in the emulsion.. The microspheres were characterized by morphologic aspect and thermal stability. The cores did not presented hysteresis cycles, thus proving the superparamagnetic properties. Copolymer synthesized with the higher stirring rate and lower initiator concentration presented the higher incorporated iron content (3.317 %), higher saturation magnetization (2.99 emu/g) and the lower average particle diameter (81 m). Core-shell microspheres presented only one stage of degradation and the Tmáx were smaller than temperature of the cores. Iron compositional map confirmed the presence of magnetite on the surface of core-shell microspheres
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Preparação de nanopartículas funcionalizadas do tipo casca-núcleo à base de poliestireno e poli(acrilato de butila) para processamento baroplástico / Functionalized poly(butyacrylate-co-styrene) core-shell nanoparticles for baroplastic processing

Fernanda Furtado de Melo Albino 09 September 2009 (has links)
Copolímeros casca-núcleo de poli(acrilato de butila) (núcleo) e poliestireno (casca) foram sintetizados por meio de polimerização em emulsão, conduzida em duas etapas. A adição de ácido itacônico como monômero funcional na polimerização do núcleo foi realizada para verificar seu efeito sobre suas propriedades mecânicas e de processamento. Os copolímeros foram caracterizados por espalhamento dinâmico de luz (DLS), microscopia eletrônica de transmissão (MET), cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), espectrometria na região do infravermelho (FTIR) e calorimetria diferencial por varredura (DSC). A incorporação do monômero funcional foi confirmada por DSC e quantificada por titulação. A proporção de poli(acrilato de butila) e poliestireno influenciou diretamente o processamento e as propriedades mecânicas do polímero. Os copolímeros com teores de poliestireno acima de 50% foram processados por compressão e extrusão a temperatura ambiente, apresentando comportamento baroplástico. A presença do monômero funcional não alterou o processamento do polímero e melhorou significativamente sua resistência à tração, aumentando sua tenacidade / Core shell copolymers of poly(butyl acrylate) cores and polystyrene shells were synthesized in a two-stage emulsion polymerization. The addition of itaconic acid as functional monomer in the core polymerization was carried out in order to study its influence on polymer processing and mechanical properties. The copolymers were characterized by dynamic light scattering (DLS), transmission electron microscopy (TEM), infrared spectroscopy (FTIR) and differential scanning calorimetry (DSC). The functional monomer incorporation was confirmed by DSC and quantified by titration. The poly(butyl acrylate) and polystyrene proportions had a direct influence on the polymer processing and mechanical properties. Copolymers with polystyrene contents higher than 50% presented baroplastic behavior and they could be processed at room temperature by compression molding and extrusion. The presence of itaconic acid did not affect polymer processing and significantly improved tensile resistance, increasing its toughness

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