Ce travail s'inscrit dans le cadre de recherche des propriétés superficielles des solides divisés. Nous avons étudiés les hétérogénéités morphologiques et énergétiques superficielles des kaolinites en couplant deux approches l'adsorption d'argon basse pression et la microscopie à force atomique pour l'analyse 3D des particules. Les solides utilisés sont des phyllosilicates 1:1 : deux kaolinites de référence de la Clay Mineral Society Kga1 et Kga2, une kaolinite industrielle (High Gloss), une kaolinite de Decazeville. Après purification, les échantillons ont été échangés avec des cations monovalents Li+, Na+, K+, Cs+. La modélisation des isothermes dérivées par la méthode DIS montrent que la nature des cations influencent les phénomènes d'adsorption sur les faces basales et latérales. Sur les faces basales, des cations sont présents en très faible quantité, soit fortement associé à la surface (substitutions héterovalentes), soit physisorbés sur la surface sous forme d'espèces neutres. Sur les faces latérales, les cations échangeables sont associés aux surfaces en provoquant des points de nanorugosité. Le film d'argon adsorbé est hétérogène ou les particules d'argon s'organisent autours des microreliefs générés par les cations. De ce fait, l'estimation de la lamellarité de la kaolinite par adsorption d'argon doit être effectué en présence des cations monovalents de petite taille (Li+, Na+). Cette étude a montré que la microscopie à force atomique est une bonne méthode pour la détermination des propriétés morphologiques des minéraux dans le cas des échantillons homogènes et par analyse d'un grand nombre des particules.