Dans le cadre de ce travail, des composés de formulation Ce1−xFexO2−x2 ont été synthétisésà l’aide de deux protocoles : co-précipitation et synthèse assistée par chauffage micro-ondes.L’utilisation de cette dernière a ainsi conduit à l’obtention de nanoparticules de morphologiescubiques ou « bâtonnets » et ceci pour des temps de synthèse relativement courts. L’analysepar diffraction X a montré notamment que le paramètre de maille diminue en fonction de lateneur en fer, x. L’environnement local et le degré d’oxydation du fer ont été analysés parspectroscopies Mössbauer, RPE et XANES mettant ainsi en évidence la présence d’ions Fe3+isolés au sein de sites octaédriques distordus et sous forme de clusters. Une comparaison entreles deux voies de synthèse a montré que des différences apparaissent à l’échelle locale. Lessolutions solides obtenues ont ensuite été caractérisées au cours du traitement thermique etsous différentes atmosphères. Indépendamment de l’atmosphère de recuit, une démixtion dela solution solide intervient pour des températures proches de 600°C. / This work deals with the synthesis and characterization of Ce1−xFexO2−x2 nanoparticles.Two different synthesis routes were used : the coprecipitation technique and the microwaveassisted synthesis route. This later allowed the obtention of controled morphologies such asnanocubic or nanorod particles, characterized by HRTEM. Compared to hydrothermal synthesisroute the time of reaction was limited to one hour. X-Ray Diffraction analysis showedthat the lattice parameter decreases versus the iron content. Local environment and oxidationstate of iron were analyzed by Mössbauer, EPR and XANES spectroscopies showingthe presence of two kinds of iron sites : isolated (distorted) octahedral sites and clusters. Acomparison between both synthesis routes shows clearly the differences at a local scale. Thenanoparticles were then further characterized during annealing and under different atmospheres.The solid solution undergoes a demixtion phenomenon around 600°C which does notdepend on the atmosphere conditions.