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Produção de nanoceluloses integradas ao processo de obtenção de açúcares para etanol 2G a partir de bagaço de cana-de-açúcar / Production of nanocelluloses integrated into the process of obtaining sugars for 2G ethanol from sugarcane bagasse

Pereira, Bárbara 16 February 2018 (has links)
As nonoceluloses são partículas com pelo menos uma dimensão menor que 100 nm. A produção delas a partir de materiais lignocelulósicos tem obtido grande destaque nos últimos anos. A celulose nanocristalina (CNC) é tradicionalmente produzida através da hidrólise ácida, utilizando alta concentração de ácido, grande volume de água e com baixo rendimento. A celulose nanofibrilada (CNF) é produzida pela desfibrilação mecânica de polpas celulósicas com alto consumo de energia. Por outro lado, embora a produção industrial de etanol 2G já tenha começado, com as primeiras plantas de produção em escala espalhadas pelo mundo, a hidrólise enzimática completa da celulose para este fim não é economicamente viável e gera um resíduo rico em celulose e altamente recalcitrante, que poderia ser utilizado para produzir nanoceluloses, que tem alto valor agregado. Neste contexto, este estudo investigou a viabilidade técnica da produção das nanoceluloses (CNC e CNF) integradas ao processo de produção de açúcares fermentescíveis para a produção de etanol 2G a partir do bagaço de cana-de-açúcar. Incialmente, em uma planta piloto de produção de etanol 2G, o bagaço foi pré-tratado por explosão a vapor, que gerou a celulignina que foi deslignificada com NaOH. A polpa celulósica gerada foi tratada com peróxido de hidrogênio em meio alcalino para realizar a remoção da lignina residual. Os materiais gerados pelo pré-tratamento e pelo processo de polpação em meio alcalino foram caracterizados quando sua composição química e hidrolisados com diferentes cargas de enzimas. Os resultados mostraram a eficiência dos pré-tratamentos aplicados ao bagaço de cana-de-açúcar causando o enriquecimento em celulose e a diminuição do teor lignina e de hemiceluloses, acarretando um maior acesso das enzimas a celulose. O estudo do efeito das cargas enzimáticas, do aumento da carga de sólidos e do sistema de agitação, resultou em conversões de celulose em torno de 80%, atingindo concentrações acima de 120 g/L. Utilizando o resíduo de hidrólise da polpa celulósica, foram obtidas as nanoceluloses. A CNC apresentou tamanho médio de partículas de 679 nm, índice de cristalinidade de 54%, diâmetros mais frequentes entre 55 e 65 nm e rendimento de aproximadamente 48%. A CNF apresentou tamanho médio de 722 nm e diâmetros com maior frequência em torno de 60 nm, e rendimento de aproximadamente 38%. As suspensões aquosas de CNC e CNF apresentaram baixa estabilidade, quando monitoradas através do potencial zeta. / Nanocelluloses are particles with at least one dimension smaller than 100 nm. Their production from lignocellulosic materials has gained prominence in recent years. Cellulose nanocrystals (CNC) is traditionally produced through acid hydrolysis using high acid concentration, high water volume and results in low yield. Cellulose nanofibrils (CNF) is produced by mechanical defibrillation of cellulosic pulps with high energy consumption. On the other hand, despite the fact the production of 2G ethanol has already reached commercial production, with the first commercial facilities around the worldwide, complete enzymatic hydrolysis of cellulose for this purpose is not economically viable and generates a highly recalcitrant residue rich in cellulose and, which could be used to produce nanocelluloses, high-added value products. In this context, this study investigated the technical viability of obtaining nanocelluloses integrated into the production process of fermentable sugars to obtain 2G ethanol from sugarcane bagasse. Initially, at a pilot plant for production of2G ethanol, sugarcane bagasse was pre-treated by steam explosion, generating cellulignin, which was delignified with NaOH. The resulting cellulosic pulp was treated with hydrogen peroxide in an alkaline medium to remove residual lignin. The materials generated after the pre-treatment and the pulping process in alkaline medium were characterized regarding their chemical composition and then hydrolyzed with different loads of enzymes. The results showed that the pre-treatments applied to the bagasse caused the enrichment in cellulose and the decrease of lignin and hemicelluloses contents, leading to a greater access of the enzymes to cellulose. The enzymatic charges used in the experiments, which were evaluated in combination with the increase of the solids loading together with the change of the agitation system, resulted in a cellulose conversion of around 80%, reaching concentrations above 120 g/L. Using the hydrolysis residue of the cellulosic pulp, nanocelluloses were obtained. The CNC showed a mean particle size of 679 nm, crystallinity index of 54%, diameters between 55 and 65 nm and a yield of about 48%. The CNF displayed an average particle size of 722 nm and diameters with higher frequency around 60 nm. The aqueous suspensions of CNC and CNF showed low stability when monitored through the zeta potential.
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Produção e caracterização de lignocelulose nanofibrilada (LCNF) e celulose nanofibrilada (CNF) e aplicação de LCNF / Production and characterization of lignocellulose nanofibrils (LCNF) and cellulose nanofibrils (CNF) and LCNF application

Demuner, Iara Fontes 20 February 2017 (has links)
Submitted by Marco Antônio de Ramos Chagas (mchagas@ufv.br) on 2017-08-16T18:43:16Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1599825 bytes, checksum: 7f9ac94f41a881a2358a42b6121545df (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-16T18:43:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1599825 bytes, checksum: 7f9ac94f41a881a2358a42b6121545df (MD5) Previous issue date: 2017-02-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A crescente busca pela sustentabilidade incentiva as pesquisas e o setor industrial a investir em recursos renováveis, com o intuito de garantir a preservação ambiental e proporcionar melhor qualidade dos materiais desenvolvidos. As celuloses nanofibriladas ganham destaque por apresentarem propriedades diferenciadas, como alta resistência e rigidez, baixo peso e elevada área superficial e reatividade, podendo ser aplicado em diversas industrias. A maioria das pesquisas com nanofibrilas de celulose têm sido realizadas com materiais provenientes de fibras celulósicas livres de lignina, as celuloses nanofibriladas (CNF). Entretanto, as fibras não branqueadas contendo lignina residual também podem ser utilizadas com esse mesmo propósito, obtendo as lignoceluloses nanofibriladas (LCNF). Como as pesquisas utilizando as lignoceluloses nanofibriladas ainda são recentes, esse estudo teve como objetivo detalhar sua ultraestrutura, sendo comparadas com as celuloses nanofibriladas produzidas a partir da mesma matéria prima. Além disso, buscou avaliar o potencial dessas LCNF como aditivo na produção de papéis de embalagens nanoestruturados. Nesse contexto, esse estudo foi divido em dois capítulos: no Capítulo 1 é apresentado a produção de lignocelulose nanofibrilada (LCNF) e celulose nanofibrilada (CNF) oriundas de espécies madeireiras bem estabelecidas no Brasil: Eucalyptus spp. e Pinus spp., bem como a caracterização completa da estrutura química, física e morfológica desses nanomateriais utilizando dispositivos de alta tecnologia; no Capítulo 2 é avaliado o efeito da adição de lignoceluloses nanofibriladas, produzidas a partir de polpas celulósicas não branqueadas de Eucalyptus spp. e Pinus spp., nas propriedades de papéis kraftliner e sackraft nanoestruturadas. Para produção das nanofibrilas de celulose foi utilizado o processo mecânico de desfibrilação por meio do moinho Super Masscolloider Masuko Sangyo e a caracterização completa da estrutura química, física e morfológica foi realizada utilizando dispositivos de alta tecnologia como análise elementar, HPAEC/PAD, FAAS, XRD, FTIR, análise termogravimétr ica, potencial zeta, IRA e microscopias eletrônicas e de força atômica (Capítulo 1). Constatou- se que o processo mecânico de desfibrilação se mostrou eficiente na produção de nanofibrilas de celulose obtidas a partir de polpas celulósicas de pinus e eucalipto, sendo que, as lignoceluloses nanofibriladas tiveram características comparativas com as celuloses nanofibriladas (CNF) tradicionais. As nanofibrilas estudadas tiveram composição química distinta, elevado índice de cristalinidade e boa estabilidade térmica, sendo que as LCNF tiveram um menor índice de retenção de agua, o que reflete em drenabilidade melhorada. A incorporação de LCNF de pinus e eucalipto na produção de papéis de embalagens nanoestruturados (Capítulo 2) foi investigada, determinando-se as propriedades físico-mecânicas dos papéis produzidos. Dosagens de 0, 1, 3 e 5% de LCNF de eucalipto e pinus foram adicionadas em duas polpas celulósicas kraft de pinus, após a operação de refino, que foi realizado em moinho PFI nos níveis de 2000-8000 revoluções : kappa 100 para produção dos papéis kraftliner e kappa 55 para produção dos papéis sackraft. Concluiu-se a aplicação de LCNF na produção dos papéis resultaram em significativa redução do consumo de energia no refino e mostraram efeitos muito positivos nas propriedades mecânicas dos papéis nanoestruturados produzidos, evidenciando que ambas LCNF (pinus e eucalipto) são alternativas de grande potencial na indústria de embalagens de papel. / The growing quest for sustainability encourages researches and the industrial sector to invest in renewable resources, with the intention of ensure environmental preservation and provide better quality of the materials developed. Celluloses nanofibrils have gained prominence because they have difference properties, such as high strength and stiffness, low weight and high surface area and reactivity, and can be applied in several industr ies. Most studies with cellulose nanofibrils (CNF) use lignin-free fibers obtained from bleached pulps; however, unbleached fibers containing residual lignin may also be used for this same purpose, getting the lignocelluloses nanofibrils (LCNF). As the research using lignocelluloses nanofibrils is still recent, this study aimed to detail its ultrastructure, being compared with celluloses nanofibrils produced from the same raw material. Besides that, it sought to evaluate the potential of these LCNF as additive in nanostructured packaging papers production. In this context, this study was divided in two chapters: Chapter 1 presents the production of lignocellulose nanofibrils (LCNF) and cellulose nanofibrils (CNF) from well-established timber species in Brazil: Eucalyptus spp. and Pinus spp., as well as the complete characterization of the chemical, physical and morphological structure of these nanomaterials using high technology devices. In Chapter 2 is evaluated the effect of lignocelluloses nanofibrils addition, produced from unbleached cellulose pulps, on the properties of kraftliner and sackraft nanostructured papers. For the cellulose nanofibrils production was used the mechanical defibrilla tio n process by means of the Super Masscolloider Masuko Sangyo mill and the complete chemical, physical and morphological structure characterization was performed using high-tech devices as elemental analysis, HPAEC/PAD, AAS, XRD, FTIR, thermogravimetric analysis, zeta potential, IRA and electronic microscopy and atomic force (Chapter 1). It was concluded that the mechanical defibrillation process was efficient in the production of cellulose nanofibrils, obtained from pine and eucalypt cellulose pulps, and the lignocelluloses nanofibrils (LCNF) had comparative characteristics with traditional celluloses nanofibrils (CNF). The nanofibrils (LCNF and CNF) had different chemical composition, high crystallinity index and good thermal stability; and the lignocellulose nanofibrils had lower water retention index, which reflects in improved drainage. LCNF-E and LCNF-P incorporation in the nanostructured packaging paper production (Chapter 2) was investigated, determining the physical- mechanical properties of papers produced. 0, 1, 3 and 5% of LCNF-E and LCNF-P were added in two kraft pulps after refining at 2000-8000 rpm PFI mill: kappa 100 for kraftliner papers and kappa 55 for sackraft papers. It was concluded that LCNF application in papers production resulted in a significant reduction of the energy consumption in the refining process and showed very positive effects on mechanica l properties of nanostructured papers produced, evidencing that LCNF-E and LCNF-P are great potential alternatives in the paper packaging industry.
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Produção de celulose nanofibrilada a partir de polpa organossolve de bambu para nanoreforço de compósitos cimentícios / Nanofibrillated cellulose production from the bamboo organosolv pulp to nanoreinforcement of the cement based composites

Correia, Viviane da Costa 05 May 2015 (has links)
Fibras vegetais de baixo módulo de elasticidade são conhecidas pela sua capacidade de aumentar a energia absorvida durante o carregamento dos materiais cimentícios, especialmente no estágio pós-fissurado. A utilização de nanofibras celulósicas pode contribuir para a tenacificação de matrizes frágeis, tanto por melhorar o empacotamento das partículas, com o refinamento de poros, quanto pela interceptação de fissuras na escala nanométrica, com a respectiva absorção de energia. A celulose nanofibrilada provém de um recurso natural, abundante e renovável, possui bom desempenho mecânico e superfície específica elevada, o que contribui para melhorar a adesão entre as partículas de cimento. Estes fatores justificam o uso da celulose nanofibrilada e a tornam uma boa alternativa como nanoreforço de materiais cimentícios. Com isso, o objetivo deste trabalho foi a produção de celulose nanofibrilada a partir de polpa organossolve de bambu, definindo a melhor condição para sua produção e posterior utilização como reforço em compósitos híbridos (reforçados na nano e micro escalas) em comparação a compósitos reforçados somente com microfibras (polpa) pelos processos de produção por sucção e prensagem, e extrusão. A celulose nanofibrilada foi produzida utilizando-se polpa não-branqueada e branqueada, por meio de 5, 10, 15 e 20 ciclos de nanofibrilação pelo processo grinding. Foram realizados testes químicos, físicos e mecânicos para definição da condição ótima de nanofibrilação. A celulose nanofibrilada não-branqueada produzida mediante 10 ciclos foi definida como a melhor opção para utilização nos compósitos híbridos, por possuírem maior módulo de elasticidade e, em razão da sua maior estabilidade estrutural, apresentam maior resistência à degradação em meio alcalino. Os compósitos foram submetidos à cura por carbonatação acelerada para mitigação da degradação da fibra pela diminuição do pH da matriz e também para refinamento dos poros. Os compósitos foram submetidos ao teste de envelhecimento acelerado por meio de 200 ciclos de imersão e secagem para análise da sua degradação. Os compósitos híbridos e reforçados somente com polpa aos 28 dias de cura e após o envelhecimento acelerado foram submetidos aos ensaios físicos, mecânicos e microestruturais para acompanhamento do efeito da celulose nanofibrilada nas suas propriedades. Nos compósitos produzidos pelos dois processos aos 28 dias não houve diferença estatística para as propriedades físicas testadas, comparando-se os compósitos híbridos e os reforçados somente com polpa. No processo de sucção e prensagem, embora útil para ajustes na formulação e na cura do compósito híbrido, não se percebeu contribuição estatisticamente significativa da celulose nanofibrilada na formação de pontes de transferência de tensões, e, portanto sem o correspondente aumento na resistência mecânica dos compósitos. Nos compósitos extrudados, a celulose nanofibrilada atuou de modo a melhorar o comportamento mecânico do compósito híbrido em comparação ao compósito sem nanofibras. Esta melhoria pode estar associada à maior adesão entre as nanofibrilas e a matriz cimentícia, o que foi atestado pela análise microestrutural (MEV) dos compósitos. Após o envelhecimento acelerado os compósitos com e sem nanofibras produzidos pelos dois processos não apresentaram redução do desempenho mecânico, o que se atribui à menor alcalinidade provida pela carbonatação acelerada. / Low elastic modulus vegetable fibers are known for their ability to increase the energy absorbed by cement based materials while they are loaded, especially during the post-crack stage. The use of cellulose nanofibers may contribute for toughening of brittle matrices and improving particle packing by both pore refining and crack intercepting at nanoscale, with the corresponding energy absorption. Nanofibrillated cellulose comes from a natural, abundant and renewable resources, it has good mechanical peformance and high specific surface, which contributes to improve the adhesion between the cement particles. These factors justify the use of nanofibrillated cellulose and give rise to an alternative nanoreinforcement for cement based materials. Thus, the aim of this work was the production of the nanofibrillated cellulose from bamboo organosolv pulp, establishing the best condition for its production and subsequent use as reinforcement in hybrid composites (both nano and micro-scale reinforcement) compared to composites reinforced with only microfibers (pulp), produced by the slurry vacuum dewatering followed by pressing and extrusion methods. The nanofibrillated cellulose was produced submitting unbleached and bleached pulps to 5, 10, 15 and 20 nanofibrillated cycles by the grinding method. Chemical, physical and mechanical tests were carried out to define the optimal condition to nanofibrillation. The unbleached nanofibrillated cellulose produced by 10 cycles was defined as the best option to be used in hybrid composites, since their greater modulus of elasticity and, because of their greater structural chemical stability, higher resistance to degradation in alkaline environments. The composites were subjected to accelerated carbonation curing process to mitigate thedegradation of fiber by reducing the matrix pH and also to refine the pores. The composites were subjected to accelerated aging process by means of 200 wet and dry cycles to assess their degradation. The hybrid composites and the composites reinforced only with pulp at 28 days and after accelerated aging were subjected to physico-mechanical and microstructural tests to study the effect of the nanofibrillated cellulose on their properties. There was no difference in the physical properties of the hybrid composites and composites reinforced with only pulp, produced by the two processes at 28 days. For the slurry vacuum dewatering followed by pressing process, although useful for adjustments in the formulation and cure hybrid composite, there was no statistically significant contribution of the nanofibrillated cellulose in the formation of stress transfer bridges, and therefore without a corresponding increase in the mechanical strength of the composites. For the extruded composites, the nanofibrillated cellulose improved the mechanical behavior of the hybrid composite compared to the composite without nanofiber. This improvement may be associated with greater adherence between the nanofibrils and the cement matrix, which was confirmed by microstructural analysis (SEM) of the composites. After accelerated aging, the composites with and without nanofibers produced by the two processes showed no reduction in mechanical performance, which is attributed to the lower alkalinity provided by the accelerated carbonation.
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Produção de celulose nanofibrilada a partir de polpa organossolve de bambu para nanoreforço de compósitos cimentícios / Nanofibrillated cellulose production from the bamboo organosolv pulp to nanoreinforcement of the cement based composites

Viviane da Costa Correia 05 May 2015 (has links)
Fibras vegetais de baixo módulo de elasticidade são conhecidas pela sua capacidade de aumentar a energia absorvida durante o carregamento dos materiais cimentícios, especialmente no estágio pós-fissurado. A utilização de nanofibras celulósicas pode contribuir para a tenacificação de matrizes frágeis, tanto por melhorar o empacotamento das partículas, com o refinamento de poros, quanto pela interceptação de fissuras na escala nanométrica, com a respectiva absorção de energia. A celulose nanofibrilada provém de um recurso natural, abundante e renovável, possui bom desempenho mecânico e superfície específica elevada, o que contribui para melhorar a adesão entre as partículas de cimento. Estes fatores justificam o uso da celulose nanofibrilada e a tornam uma boa alternativa como nanoreforço de materiais cimentícios. Com isso, o objetivo deste trabalho foi a produção de celulose nanofibrilada a partir de polpa organossolve de bambu, definindo a melhor condição para sua produção e posterior utilização como reforço em compósitos híbridos (reforçados na nano e micro escalas) em comparação a compósitos reforçados somente com microfibras (polpa) pelos processos de produção por sucção e prensagem, e extrusão. A celulose nanofibrilada foi produzida utilizando-se polpa não-branqueada e branqueada, por meio de 5, 10, 15 e 20 ciclos de nanofibrilação pelo processo grinding. Foram realizados testes químicos, físicos e mecânicos para definição da condição ótima de nanofibrilação. A celulose nanofibrilada não-branqueada produzida mediante 10 ciclos foi definida como a melhor opção para utilização nos compósitos híbridos, por possuírem maior módulo de elasticidade e, em razão da sua maior estabilidade estrutural, apresentam maior resistência à degradação em meio alcalino. Os compósitos foram submetidos à cura por carbonatação acelerada para mitigação da degradação da fibra pela diminuição do pH da matriz e também para refinamento dos poros. Os compósitos foram submetidos ao teste de envelhecimento acelerado por meio de 200 ciclos de imersão e secagem para análise da sua degradação. Os compósitos híbridos e reforçados somente com polpa aos 28 dias de cura e após o envelhecimento acelerado foram submetidos aos ensaios físicos, mecânicos e microestruturais para acompanhamento do efeito da celulose nanofibrilada nas suas propriedades. Nos compósitos produzidos pelos dois processos aos 28 dias não houve diferença estatística para as propriedades físicas testadas, comparando-se os compósitos híbridos e os reforçados somente com polpa. No processo de sucção e prensagem, embora útil para ajustes na formulação e na cura do compósito híbrido, não se percebeu contribuição estatisticamente significativa da celulose nanofibrilada na formação de pontes de transferência de tensões, e, portanto sem o correspondente aumento na resistência mecânica dos compósitos. Nos compósitos extrudados, a celulose nanofibrilada atuou de modo a melhorar o comportamento mecânico do compósito híbrido em comparação ao compósito sem nanofibras. Esta melhoria pode estar associada à maior adesão entre as nanofibrilas e a matriz cimentícia, o que foi atestado pela análise microestrutural (MEV) dos compósitos. Após o envelhecimento acelerado os compósitos com e sem nanofibras produzidos pelos dois processos não apresentaram redução do desempenho mecânico, o que se atribui à menor alcalinidade provida pela carbonatação acelerada. / Low elastic modulus vegetable fibers are known for their ability to increase the energy absorbed by cement based materials while they are loaded, especially during the post-crack stage. The use of cellulose nanofibers may contribute for toughening of brittle matrices and improving particle packing by both pore refining and crack intercepting at nanoscale, with the corresponding energy absorption. Nanofibrillated cellulose comes from a natural, abundant and renewable resources, it has good mechanical peformance and high specific surface, which contributes to improve the adhesion between the cement particles. These factors justify the use of nanofibrillated cellulose and give rise to an alternative nanoreinforcement for cement based materials. Thus, the aim of this work was the production of the nanofibrillated cellulose from bamboo organosolv pulp, establishing the best condition for its production and subsequent use as reinforcement in hybrid composites (both nano and micro-scale reinforcement) compared to composites reinforced with only microfibers (pulp), produced by the slurry vacuum dewatering followed by pressing and extrusion methods. The nanofibrillated cellulose was produced submitting unbleached and bleached pulps to 5, 10, 15 and 20 nanofibrillated cycles by the grinding method. Chemical, physical and mechanical tests were carried out to define the optimal condition to nanofibrillation. The unbleached nanofibrillated cellulose produced by 10 cycles was defined as the best option to be used in hybrid composites, since their greater modulus of elasticity and, because of their greater structural chemical stability, higher resistance to degradation in alkaline environments. The composites were subjected to accelerated carbonation curing process to mitigate thedegradation of fiber by reducing the matrix pH and also to refine the pores. The composites were subjected to accelerated aging process by means of 200 wet and dry cycles to assess their degradation. The hybrid composites and the composites reinforced only with pulp at 28 days and after accelerated aging were subjected to physico-mechanical and microstructural tests to study the effect of the nanofibrillated cellulose on their properties. There was no difference in the physical properties of the hybrid composites and composites reinforced with only pulp, produced by the two processes at 28 days. For the slurry vacuum dewatering followed by pressing process, although useful for adjustments in the formulation and cure hybrid composite, there was no statistically significant contribution of the nanofibrillated cellulose in the formation of stress transfer bridges, and therefore without a corresponding increase in the mechanical strength of the composites. For the extruded composites, the nanofibrillated cellulose improved the mechanical behavior of the hybrid composite compared to the composite without nanofiber. This improvement may be associated with greater adherence between the nanofibrils and the cement matrix, which was confirmed by microstructural analysis (SEM) of the composites. After accelerated aging, the composites with and without nanofibers produced by the two processes showed no reduction in mechanical performance, which is attributed to the lower alkalinity provided by the accelerated carbonation.
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[pt] A INFLUÊNCIA DE MICRO E NANOFIBRAS DE CELULOSE EM PROPRIEDADES QUÍMICAS, FÍSICAS E MECÂNICAS DE PASTAS DE CIMENTO / [en] THE EFFECT OF MICRO AND NANO CELLULOSE FIBERS ON THE CHEMICAL, PHYSICAL AND MECHANICAL PROPERTIES OF CEMENT PASTES

LETICIA OLIVEIRA DE SOUZA 06 February 2023 (has links)
[pt] A busca por materiais que não impactem negativamente o meio ambiente tem sido uma das prioridades de engenheiros que trabalham com materiais de construção. A emissão expressiva de CO2 na produção de cimento contribui para tal preocupação. Dentro deste cenário, soluções com emprego de nanotecnologia vêm chamando a atenção em diversas áreas por proporcionar novas soluções. O principal objetivo da presente tese é associar um material proveniente de uma fonte natural com benefícios provenientes da nanotecnologia a fim de modificar propriedades de pastas de cimento considerando seus aspectos químicos, físicos e mecânicos. A nanocelulose se apresenta como material proveniente de fonte renovável que apresenta propriedades atraentes aos materiais cimentícios, sendo assim uma opção a ser utilizada em conjunto com o cimento. Dentre os diversos tipos disponíveis, a celulose nanofibrilada (CNF) foi elencada para ser investigada neste trabalho. A celulose microcristalina (CMM) foi incluída nas investigações para possibilitar uma comparação direta entre as fibrilas da CNF e as partículas de CMM. O uso desses materiais celulósicos pode ser considerado recente e, com isso, existem ainda lacunas no que tange o entendimento dos seus efeitos em materiais cimentícios. Assim, a viabilidade da CNF e da CMM enquanto reforços em pastas de cimento foi avaliada por meio de ensaios de compressão e flexão. Os possíveis mecanismos responsáveis pelo efeito de ambas CMM e CNF foram estudados por meio de análises químicas e físicas. Por fim, foi realizada a caracterização das pastas reforçadas quanto à retração, total e autógena, e à reologia, nos regimes estático e dinâmico. Por conta dos impactos na trabalhabilidade promovidos pela inclusão de CNF, a mistura delas nas pastas de cimento foi facilitada com a adição de superplastificante, especialmente em porcentagens maiores que 0.050 por cento, em peso. A CMM e a CNF se mostraram eficazes em reforçar as pastas de cimento quanto a esforços de flexão e tração, levando ao aumento das respectivas resistências e módulos. Os resultados obtidos mostraram que a água presente no gel da CNF não está totalmente disponível como água de mistura por conta da morfologia e hidroficilidade das fibrilas. Observada uma certa combinação de porcentagem e fator água-cimento, a inclusão de CNF diminuiu a retração autógena das pastas. A inclusão de 0,040 por cento de NFC levou a resultados semelhantes aos da adição de CMM referente ao aumento da tensão de escoamento e da viscosidade. / [en] The seek for low environmental impact materials has become one of the priorities of construction building materials engineers. One of the reasons is the massive growing contribution of cement production industry in worldwide CO2 emissions. In this scenario, the dissemination of nanotechnology into varied areas is drawing attention for enabling new possibilities. The idea of the present thesis is to associate a material provided from a natural source with the potential benefits of nanotechnology to modify conventional cement pastes regarding their chemical, physical and mechanical aspects. Nanocellulose arises as an alternative that meets an eco-friendly source with remarkably properties expected from nanomaterials. There are different types of nano cellulosic materials that may be tailored to achieve desired compatibilities with varied cementitious materials. In this work, nanofibrillated cellulose (NFC) in the form of gel, and microcrystalline cellulose (MCC) particles were investigated, so a comparison could be traced between them. The use of both NFC and MCC in cementitious materials is recent and there are important gaps regarding their effect. For that reason, the feasibility of MCC and NFC to act as reinforcement on cement pastes was evaluated through compressive and flexural tests. Then, the possible mechanisms behind the effect of MCC and NFC on the microstructure of cement pastes were investigated through distinct chemical and physical analyses. Moreover, the total and autogenous shrinkage were characterized, as well as the dynamic and static rheological behaviors. Due to rheological modifications, the mixture of cement pastes with NFC was facilitated by a superplasticizer, especially for percentages higher than 0.050 percent wt. The MCC and NFC promoted the reinforcement of the cement pastes, regarding flexural and tensile stresses, increasing the composite strength and modulus. It was observed that he water present in the NFC gel is not totally available as mixing water due to the morphology and hydrophilicity of the fibrils. If associating certain levels of inclusions and water ratio, the NFC inclusion led to a decrease in autogenous shrinkage. The addition of 0.040 percent of NFC resulted in similar outcomes to 1.000 percent of MCC regarding their ability to increase yield stress and viscosity.

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