Les granites à métaux rares ont une faible valeur économique mais sont souvent exploités pour leurs minéraux industriels. L’objectif de ce travail est d’évaluer la potentialité de certains résidus issus de la production de kaolin de St Austell (Angleterre) pour la récupération de métaux critiques (CRMs) comme les Terre Rares légères (LREE), le niobium (Nb), le tungstène (W) et l’étain (Sn) via le développement d’un procédé de récupération des CRMs. L’étude des résidus miniers montre que les CRM sont concentrés dans le résidu micacé avec des teneurs en LREE allant jusqu’à 170 ppm avec 40 à 60% des CRMs distribués dans ce résidu. Un procédé de traitement de ce résidu a été développé incluant des étapes de concentration par gravité et flottation. Les teneurs en LREE permettent la récupération d’environ 60% des LREE avec des teneurs de 1,6 % et 0,5% LREE respectivement dans le concentré de gravité et flottation / Rare metals granites have always been considered of poor economic value due to their low metal grades but, when altered, they are often exploited for their industrial minerals. This work address the recovery of critical metals (CRMs) including Light Rare Earth Elements (LREE) and rare metals (Sn, Nb, W) from St Austell (UK) kaolin residues though the development of a beneficiation process. Results shows that CRMs are pre-concentrated in the micaceous residue stream with LREE grades of 170 ppm, which account from 40% to 60% of the mass of CRM entering the plant. Analysis of this residue streams shows a high variability of CRM grades and suggest a cut-off grades for some of them. A combined gravity/flotation process have been developed for this residue which allow to recover up to 60% LREE with LREE grade of 1.6 to 0.5% for the gravity and flotation concentrate respectively

La concentration de plus en plus importante de la population dans les milieux urbains exposés à une forte sismicité peut générer de plus en plus de dommages et de pertes. La réponse sismique en milieu urbain dépend des effets du site (direct amplification et non-linéarité du sol) et du couplage entre le sol et les structures (interaction sol-structure et site-ville). Par conséquent, la compréhension de la sismologie urbaine, c'est-à-dire le mouvement du sol intégrant l'environnement urbain, est critique pour réduire les dommages. Cela passe par la prédiction du mouvement du sol dans le milieu urbain, ingrédient fondamental à l'évaluation de l'aléa sismique. La prise en compte de l'amplification provoquée par la présence de sédiments est largement étudiée. Au contraire, la réponse non-linéarité du sol et du couplage entre le sol et la structure est rarement intégrée à la prédiction du mouvement du sol. A cause de leur complexité, ces problèmes ont toujours été abordés séparément. Dans ce contexte, cette thèse analyse la réponse non-linéaire du système sol-structure en intégrant la non-linéarité du sol et de l'interaction sol-structure. Deux travaux expérimentaux ont été conduits, avec comme but de proposer un proxy, rendant compte de la non-linéarité du sol. Le premier est l'essai en centrifugeuse qui reproduit à échelle réduite la réponse du sol et des structures. L'état de contrainte et de déformation est conservé en appliquant une accélération artificielle au modèle. Cet essai a été effectué à IFSTTAR Nantes dans le cadre de l'ANR ARVISE. Différentes configurations ont été testées, avec et sans bâtiments, sous différents niveaux de sollicitation, pour analyser la réponse du sol et des structures. Le deuxième utilise les enregistrements des réseaux accélérométriques verticaux de deux sites tests californiens : Garner Valley Downhole Arrat (GVDA) et Wildlife Liquefaction Array (WLA), gérés tout deux par l'Université de Californie, Santa Barbara (UCSB), Etats-Unis. La réponse in-situ est importante car elle décrit le comportement réel du site. Plusieurs informations décrivant les conditions de sites sont disponibles et les séismes enregistrés ont permis de tester plusieurs niveaux de déformations pour reconstruire la réponse globale de chaque site. De plus, le site GVDA est équipé d'une structure Soil-Foundation-Structure-Interaction (SFSI) qui a comme objectif d'étudier les problèmes d'interaction sol-structure. Dans les deux expériences, grace au réseau accélérométrique vertical dans le sol et la structure, on peut appliquer la méthode de propagation d'ondes 1D pour extraire la réponse de ces systèmes. Les ondes sont considérées comme des ondes SH qui se propage horizontalement dans une couche 1D. La méthode interférométrie sismique par déconvolution est appliquée pour extraire l'Impulse Response Function (IRF) du système 1D. On analyse ainsi la variation de Vs en fonction de la solliictation et à différente position dans le sol ainsi que la variation des éléments expliquant la réponse dynamique du système sol-structure. On propose au final un proxy de déformation permettant de rendre compte mais aussi de prédire la nonlinéarité des sols en fonction des niveaux sismiques subits. / The concentration of population in urban areas in seismic-prone regions can generate more and more damages and losses. Seismic response in urban areas depends on site effects (direct amplification and nonlinearity of the soil) and the coupling between the soil and structures (soil-structure and site-city interaction). Therefore, the understanding of urban seismology, that is the ground motion incorporating the urban environment, is critical to reduce the damage. This requires the prediction of ground motion in urban areas, a fundamental element in the evaluation of the seismic hazard. Taking into account the amplification caused by the presence of sediment has been widely studied. However, the non-linearity of the soil and the coupling between the ground and the structure is seldom integrated to the prediction of the ground motion. Because of their complexity, these problems have been addressed separately. In this context, this dissertation analyzes the non-linear response of the soil-structure by integrating the non-linearity of the soil and the soil-structure interaction. Two experimental studies were performed, with the aim of providing a proxy that reflects the non-linearity of the soil. The first is the centrifuge test that reproduces the response of soil and structures at reduced scale. The state of stress and strain is conserved by applying an artificial acceleration model. This test was performed at IFSTTAR Nantes in the framework of the ANR ARVISE. Different configurations were tested with and without buildings, under different stress levels, to analyze the response of the soil and structures. The second uses the vertical accelerometric networks of two sites in California: Garner Valley Downhole (GVDA) and the Wildlife Liquefaction Array (WLA), both managed by the University of California, Santa Barbara (UCSB), USA. In-situ response is important since it describes the actual behavior of the site. Information describing the conditions of sites is widely available and the earthquakes recorded were used to test several levels of shaking to reconstruct the overall response of each site. In addition, the GVDA site is equipped with a Soil-Foundation-Structure-Interaction structure (SFSI) which aims to study the problems of soil-structure interaction. In both experiments, thanks to the vertical accelerometer network in the ground and the structure we are able to apply the 1D wave propagation method to extract the response of these systems. The waves are considered as an SH wave which propagates in a 1D horizontal layer. Seismic interferometry by deconvolution method is applied to extract the Impulse Response Function (IRF) of the 1D system. Thus the analysis of the variation in function of elastic properties of the soil and the structure is done under several magnitude of shaking, including variation in depth and the elements of the total response of the structure including the soil-structure interaction. At the end, a deformation proxy to evaluate and also to predict the nonlinear response of the soil, the structure and the soil-structure interaction is proposed.

Ce projet de thèse a été réalisé au sein du Laboratoire de Biotechnologie et Chimie Marines. Ce travail est le fruit d’une collaboration au niveau régional avec deux entreprises morbihannaises Armen Instruments et Newonat et au niveau international avec l’institut de recherche CINVESTAV au Mexique. Solieria chordalis (Rhodophyta, Gigartinales) est une algue proliférante de la côte de Bretagne sud. Cette algue s’échoue chaque année sur la presqu’île de Rhuys dans le Morbihan, et représente une biomasse importante encore sous exploitée. Les objectifs de cette thèse portent sur l’application de différents procédés éco-responsables (CO2 supercritique, Extraction Assistée par Enzyme et Extraction Assistée par Microondes) utilisés pour l’extraction de molécules à partir de S. chordalis. Dans le cadre de la première partie, l’extraction assistée par microondes a permis la production d’extraits polysaccharidiques de faibles poids moléculaires non cytotoxiques dont l’efficacité antivirale est supérieure à celle observée pour les fractions obtenues après extraction aqueuse à haute température. La deuxième partie concerne le couplage de différents procédés : Extraction Assistée par Enzymes (EAE), CO2 supercritique et Extraction Assistée par Microondes (EAM). En fonction des procédés utilisés, différentes familles de molécules ont pu être caractérisées. Le couplage de procédés permet de proposer un schéma de bioraffinage. La dernière partie porte sur l’optimisation d’une méthode de fractionnement par Chromatographie de Partage Centrifuge (CPC). Ce système de purification innovant a conduit à l’isolement de composés naturels dont des Mycosporines-like Amino Acids ayant différentes propriétés valorisables dans le domaine de la cosmétique. Ces travaux enrichissent les connaissances sur l’algue S. chordalis et ouvrent la voie à la valorisation de cette biomasse proliférante sur les côtes bretonnes. / This thesis has been carried out within the Laboratoire de biotechnologie et Chimie Marines. Theproject is an outcome of the collaboration of two regional companies, Armen Instruments and Newonat with an international research institute, CINVESTAV, Mexico. The red algae, Solieria chordalis (Rhodophyta, Gigartinales) is a proliferative seaweed native in the southern coast of Brittany. Every year, on the Rhuys peninsula in Morbihan, S. chordalis grows abundantly which represents a large amount of biomass, being still unused. The aim of this project, focused on the application of different ecofriendly processes (Supercritical carbon dioxide, Enzymatic Assisted Extraction and Microwave Assisted Extraction) used for the extraction of biocompounds from S. chordalis. Under the first part, the Microwave Assisted Extraction allowed to produce low molecular weight polysaccharide extracts with no cytotoxicity. These extracts showed an improved antiviral efficiency compared to those obtained by the conventional method. The second part focused on the interaction between different processes: Supercritical CO2, Enzymatic Assisted Extraction (EAE) and Microwave Assisted Extraction (MAE). The sequences of the processes allowed to propose a biorefinery perspective. The last part dealt with the optimization of fractionating method by Centrifugal Partition Chromatography (CPC). This innovative purification system led to isolate natural compounds such as Mycosporine-like Amino Acids with different properties, which can be valorized in the cosmetic field. This work enriches the knowledge of the seaweed S. chordalis and open a way of upgrading the proliferative biomass on the Brittany coasts.

Le relief représente une perturbation de l’épandage, qui n’est pas encore gérée par les épandeurs centrifuges des engrais minéraux. Pour combler cette lacune, nous proposons de développer un nouveau dispositif de commande. Un modèle est d’abord développé afin d’avoir des cartes d’application mettant en exergue les erreurs d’application dans divers cas du relief. Il utilise une technique de mise à jour des conditions initiales des vols balistiques en tenant compte des angles d’inclinaison du tracteur à chaque point de la trajectoire. Les simulations effectuées montrent que les amplitudes de surdosage et de sous-dosage peuvent atteindre ±40%, et sont dues à la modification de la portée des particules comparée à la situation sur un terrain plat. Les reliefs irréguliers sont les plus affectés à cause de la différence d’inclinaison entre le tracteur et la surface d’épandage, tandis que seule la gravité agit dans le cas de reliefs réguliers. En tenant compte de ces résultats, un système qui commande l’inclinaison des disques est proposé car il est capable de corriger les écarts de portée des particules tout en ciblant les zones fortement affectées. Les lois de commande sont déduites de la résolution d’un problème d’optimisation. L’objectif y est de minimiser la somme des écarts quadratiques de portée d’un nombre limité de particules représentatives de la déformation de la nappe statique. Cette approche de correction permet de réduire les erreurs d’application à l’intervalle admissible de ±10%, même en présence de changements d’attitude de haute fréquence du tracteur. / Non-flat fields represent a disturbance for fertilizer spreading, that is not handled yet by centrifugal spreaders. To bridge this gap, a new control device is proposed. A model is build first to derive application rate maps highlighting application errors in several cases. It uses an updating technique of ballistic flights initial conditions, taking into account the tractor orientation. The simulations conducted show that overapplication and underapplication may reach ±40%, and that they stem from altered particles range compared to that on a flat field. Irregular fields are the most affected due to the difference between the tractor and spread surface inclination, while only the gravity acts on regular fields. These results allowed retaining a system based on discs inclination, because it can both correct the particles range and target the most affected areas. The control laws are deduced from solving an optimization problem. Its objective is minimizing the sum of quadratic range errors of a limited number of particles representative of the static the spread pattern deformation. This approach allows reducing the application errors to ±10%.

Le développement de turbomachines à faible vitesse spécifique suscite actuellement une forte demande dans de nombreux domaines industriels. De nos jours, les ventilateurs centrifuges constituées d'une roue, d'un diffuseur et d'un canal de retour sont largement utilisés dans de nombreuses applications telles que l'automobile, l'aéronautique, appareils domestiques, etc. En raison de leur grande adaptabilité, ils peuvent fonctionner sur une large plage de débit en particulier avec une vitesse de rotation importante. Cependant, leur utilisation nécessite une meilleure compréhension de leur fonctionnement et notamment de l'interaction rotor-stator pour mieux les concevoir. L'objectif de cette étude est d'analyser et de quantifier l'influence de la solidité des aubes du diffuseur (ou serrage des profils) sur les performances aérauliques du ventilateur centrifuge. Une étude numérique et expérimentale a été menée pour analyser les performances d'un ventilateur centrifuge avec différents niveaux d'interaction rotor-stator. Différentes géométries de diffuseur ont été proposées dans le but de réduire les dissipations énergétiques liées aux phénomènes de recirculation et aux forces de viscosité. L'étude approfondie de la norme ISO 5801 et ISO 5167 a permis de dimensionner et réaliser le banc d'essai et les organes de mesures. Ces normes proposent des calculs et des spécifications qui nous ont permis de fixer des critères quant au choix des éléments du banc d’essai AERO2VACCUM. / Nowadays, centrifugal fans are widely used in many industrial applications such as automotive, aeronautic, vacuum cleaner, etc. Due to their high adaptability, they can operate over a wide flow range especially with high speed rotation. In order to reduce the impact on environment, centrifugal fan as other energy conversion system has to display a high efficiency. However, a better understanding of their working and of the rotor-stator interaction is required to enhance their design and to make them widely integrated in current applications. The purpose of this study is to analyze and to quantify the influence of the solidity vaned diffusers on the performance of a centrifugal fan. A computational study has been conducted to analyze the performance of a centrifugal fan under various levels of impeller-diffuser interactions. The objective was to understand the pressure recovery phenomena in each diffuser. Different geometries were proposed to reduce both separation flow phenomenon and viscous losses. The geometries are all composed with the same impeller and return channel, only the vaned diffusers differ; the trailing edges are maintained at the same position while the leading edges have different radial positions. The characterization of the fan has been realized by an experimental setup designed and built in agreement to the standards ISO 5801 and 516

Pour les compresseurs axiaux et centrifuges, la minimisation du jeu, entre l’extrémité des aubes et le carter qui les entoure, augmente l’efficacité aérodynamique des turbomachines mais favorise également l’apparition de contacts structuraux. En présence du contact, les deux structures échangent de l’énergie et le système peut devenir instable lorsque ses fréquences propres, exprimées dans le même repère, sont égales. Nous verrons qu’il existe également la possibilité de créer des réponses forcées lorsque les harmoniques de la vitesse de rotation coïncident avec les fréquences propres de la structure fixe ou tournante. Dans les deux cas, les structures peuvent subir des endommagements assez importants. La maitrise de l’interaction aube-carter est donc logiquement un phénomène que les constructeurs de turbomachines doivent intégrer lors de la définition d’un moteur. Ainsi, dans l’étape de conception des compresseurs, il faut prévoir le comportement vibratoire du système en prenant en compte les phénomènes physiques les plus influents. Dans ce contexte, ce travail de recherche est focalise sur l’étude du comportement mécanique et thermomécanique résultant de l’interaction aube-carter entre un compresseur centrifuge (ou rouet) expérimental du premier étage de compression d’un moteur d’hélicoptère et son couvercle qui est recouvert d’un matériau abradable afin de réduire la sévérité du contact. L’objectif majeur des travaux présentes dans ce manuscrit est d’établir un scénario plausible pour expliquer les divers phénomènes présents lors du contact et de créer une base de données expérimentales, dans un environnement de laboratoire au travers d’un essai réaliste et maitrisé. Puis, il s’agit de confronter et valider les interprétations expérimentales sur un modèle numérique. Pour atteindre nos objectifs, nous avons utilisé un dispositif d’essai adapté afin de fournir des données fiables sur le comportement dynamique et thermomécanique en situation de contact aube-carter. L’analyse des résultats expérimentaux et numériques montre des évènements transitoires concomitants entre la structure fixe et tournante. Le contenu spectral des réponses est caractérise par la présence d’harmoniques de la vitesse de rotation et de sidebands, qui influencent le comportement dynamique du système lorsqu’ils coïncident avec les fréquences propres des structures. / In axial and centrifugal compressors, minimizing the clearance between the blade tips of the impeller and its surrounding casing increases the aerodynamic efficiency, but also the probability of contacts. An energy exchange is then produced between the two structures, leading to forced excitation of the natural modes and potentially to dynamical instabilities, such as interaction phenomena. In both cases, the structures suffer subsequent structural damages. Mastering blade-to-casing interactions is thus a phenomenon that turbomachinery manufacturers must incorporate into the design process of an engine. Compressor designers must predict the vibration behavior of the system, taking into account the predominant physical phenomena. In this context, this work focuses on the study of the dynamic and thermomecanichal behavior resulting from blade-to-casing interactions between a low-pressure centrifugal compressor (or impeller) and a casing lined with abradable coating. The main purpose of this work is to build a likely scenario to explain the various phenomena present when contact occurs, and the creation of a database for subsequent comparisons with numerical simulations. To achieve this, a test rig heavily instrumented has been used in order to better understand the influence of various physical phenomena (dynamic, wearing, heating). Analysis of experimental and numerical results shows transient events, characterized by a simultaneous increase in amplitude on both the rotating and stationary structures. The spectral content of the response highlights the presence of harmonics of the rotating speed and some sidebands aside from the main excited frequencies, which may cause the system to become unstable when they coincide with the natural frequencies of structures.

L’objectif de cette thèse de doctorat était de concevoir et développer un système permettant de caractériser les épandeurs et de prédire la répartition d’engrais au sol. Nous avons proposé deux approches basées respectivement sur l’imagerie 2D et 3D.Le système 2D a permis de déterminer les déplacements dans les images avec une très haute précision où 90% des estimations ont uniquement moins de 0,2 pixels d’erreur. Cependant cette précision n’était applicable que dans le cas d’un épandeur équipé de disques plats pour lequel la plupart des engrais est éjectée dans le plan horizontal parallèle au plan d’image de la camera. Par conséquent nous avons proposé un système d’imagerie 3D qui a permis de déterminer le mouvement 3D des engrais. Ainsi il peut être appliqué sur des épandeurs équipés de disque concave.Ce nouveau système peut : Caractériser les épandeurs dans un hall avec des conditions contrôlées ;Evaluer les effets de différents réglages des épandeurs ;Etudier le comportement des granulés et améliorer le modèle de vol balistique.Un tel système, moyennant quelques modifications, est envisagé à long terme sur un épandeur, permettant une gestion en temps réel de l’épandage et une rétroaction potentielle sur le fonctionnement de l’épandeur. [extrait du résumé] / The characterization of the fertilizer centrifugal spreading has become an important agriculture scientific issue in order to help farmers having a higher fertilization precision hence higher production efficiency. The ejected fertilizer grains are comparable to projectiles; hence, by using a ballistic flight model, predicting the spread pattern on the ground relies on an estimation of the trajectories and velocities of ejected grains. To estimate those parameters two approaches were proposed. First a two-steps zero mean normalized cross-correlation based algorithm for motion estimation was used to determine the displacement of the grains in the 2D images. The efficiency of this algorithm was evaluated by the mean of a grain images’ simulator. The results showed a high accuracy with an error of less than 0.2 pixels for 90% of the estimated velocities. However, the vertical ejection angle cannot be determined. This limits the use of the technique to spreaders equipped with flat disks where the trajectories of the grains will mostly be in a horizontal plane. This restriction was handled by the second approach. It is based on a 3D stereovision imaging system. A region based stereo matching algorithm with uniqueness and ordering constraints was introduced. It was validated using a grains’ stereo images simulator. 90% of the disparities were estimated with errors less than 2 pixels (around 1%). Moreover a 3D motion estimation algorithm was developed. It is based on an improvement of the previous 2D motion estimation algorithm combined with the estimated 3D coordinates. The efficiency of the whole system was approved via a comparison of its results and a real distribution obtained from a developed cylindrical collector.

La résolution analytique du problème de la stabilité d’une suspension solide (particules rigides de forme sphérique) dans le système de Taylor-Couette cylindrique a été menée. On s’est basé sur les travaux de Ali and Lueptow (2002) pour formuler les équations régissant la stabilité de l’écoulement dans le cadre d’une théorie linéaire. Ces équations sont valables dans l’approximation du faible espace annulaire et ont pour but la prévision de l’instabilité primaire. A cet effet, nous avons utilisé une méthode variationnelle telle que la méthode de Galerkin pour résoudre le problème aux valeurs propres conduisant à établir le diagramme de stabilité liée au nombre d’onde au voisinage de l’état critique du développement de la première instabilité. Tout d’abord, on a cherché à mettre au point les calculs dans le cas de l’écoulement de Taylor-Couette classique en se référant aux travaux de Ali and Lueptow (2002). Ensuite on a procédé à la résolution systématique des équations du mouvement et l’on cherche à déterminer le critère d’apparition des instabilités en présence de particules en suspension et l’on détermine simultanément les paramètres de couplage entre forces d’interaction liquide-solide. L’ensemble des travaux ainsi réalisés permettront de lever la contradiction fondamentale entre la théorie et l’expérience. L’étude expérimentale a permis d’analyser les effets de la concentration des particules en suspension (disques) et du rapport d’aspect radial ’ sur l’apparition des instabilités dans le système de Taylor-Dean. Le dispositif expérimental utilisé est constitué d’un cylindre intérieur tournant et le cylindre extérieur est maintenu fixe. Le comportement rhéologique du fluide utilisé est viscoplastique obéissant au modèle de Herschel Bulkley. L’apparition des instabilités est examinée en utilisant une technique de visualisation. Pour une concentration donnée dans l’intervalle étudié, la nature des structures apparaissant dans le système d’écoulement dépend ’, alors que pour une valeur donnée de ’ dans l’intervalle étudié, la valeur du nombre de Taylor critique Tac dépend de la concentration des particules. Nous avons obtenu que le nombre de Taylor critique Tac correspondant au déclenchement de la première instabilité évolue non linéairement en fonction de ’. De plus, nous avons examiné expérimentalement les effets de limitation axiale (effet de bords) sur le déclenchement des instabilités dans le système de Taylor-Dean. Les résultats obtenus montrent que les bords tournants n’affectent pas le type de structures qui apparaissent dans le système d’écoulement de Taylor-Dean. Cependant, ils influencent le seuil critique d’apparition des instabilités qui est marquée par des valeurs élevées du nombre de Taylor critique pour des bords tournants ce qui indique un effet stabilisant des bords mobiles. / The analytical solution of the stability problem of a solid suspension (rigid spherical particles) in the system of cylindrical Taylor-Couette was conducted. We are based on the work of Ali and Lueptow (2002) to formulate the equations governing the stability of the flow in a linear theory. These equations are valid in the approximation of small gap configuration and aim to predict the primary instability. For this purpose, we used a variational method such as the Galerkin method to solve the eigenvalue problem leading to establish the stability diagram related to the wave number in the vicinity of the critical state of development of the first instability. First, we develop the calculations in the case of Taylor-Couette flow with reference to classic work of Ali and Lueptow (2002). Then, we carried out a systematic solution of the equations of motion and we search to determine the criterion of onset of instabilities in the presence of suspended particles and coupling parameters are simultaneously determined from liquid-solid interaction force. All work carried out and will remove the fundamental contradiction between theory and experiment. The experimental study has analyzed the effect of the concentration of suspended particles (disks) and radial aspect ratio ' on the occurrence of instabilities in the Taylor-Dean flow system. The experimental device used consists of a rotating inner cylinder and the outer cylinder is stationary. The rheological behavior of the fluid is viscoplastic obeying to Herschel Bulkley model. The onset of instability is examined using a visualization technique. For a given concentration in the range studied, the nature of the structure appearing in the flow system depends on ', while for a given value of ' in the range studied, the value of the critical Taylor number Tac depends on the particle concentration. We obtain that the critical Taylor number Tac corresponding to the onset of the first instability evolves nonlinearly versus '. In addition, we examined experimentally the effect of axial limitation (endwall effects) on the onset of instabilities in the Taylor-Dean flow system. The results show that the rotating endwalls do not affect the type of structures that appear in the Taylor-Dean flow system. However, they influence the threshold of appearance of instabilities which is characterized by high values of the critical Taylor number for rotating endwalls indicating a stabilizing effect of the rotating endwalls.

L'objectif de cette thèse est de mettre en place des outils permettant l'éco-purification de produits naturels par chromatographie de partage centrifuge (CPC), une technique préparative permettant la séparation de composés grâce à un système solvant constitué de deux liquides non miscibles. Ce manuscrit expose dans un premier temps une brève présentation des différentes techniques préparatives fréquemment utilisées pour la purification de produits naturels, puis détaille la technique de chromatographie de partage centrifuge. Le concept de chimie verte est alors introduit avant d'exposer la manière dont il sera pris en compte par la suite. Ainsi, un développement de méthode CPC à petite échelle, dans le but de limiter la consommation de solvants et la production de déchets, tout en limitant la consommation d'énergie, est illustré par la purification du carnosol issu du romarin. Par la suite, une nouvelle méthodologie de changement d'échelle en CPC est introduite, afin de pouvoir augmenter de manière efficace la productivité d'une méthode de purification, sans avoir à la redévelopper à grande échelle. L'utilisation de cette méthodologie peut notamment permettre à un utilisateur CPC de réduire considérablement sa consommation de solvants et d'énergie, tout comme sa génération de déchets chimiques. Cette méthodologie de changement d'échelle est appliquée dans le cadre de la purification du carnosol développée en amont. Enfin, la dernière partie de ces travaux est consacrée à la substitution de solvants d'origine pétrolière, par des solvants plus respectueux de l'environnement, principalement d'origine agro-sourcée / The main objective of this thesis is to propose some clues for natural products eco-purification by centrifugal partition chromatography (CPC), a preparative separation technique that uses a biphasic solvent system. First, the manuscript describes the differents preparative techniques commonly used for natural products purification. Then, the centrifugal partition chromatography technique is detailed. The green chemistry concept is subsequently introduced and discussed in regard to its application in purification process. A method development is realized on a small scale CPC, illustrating the reduction of solvent consumption and waste production, through the carnosol purification from rosemary. Later, a new scale-up methodology for CPC is introduced to efficiently transfer the method on larger instrument and increase production. This new methodology will allow for a CPC user to reduce solvent and energy consumption and chemical wastes discharges. This scale-up methodology is then applied to carnosol purification from a rosemary solid extract. Finally, the last part of this manuscript is devoted to petroleum solvents substitution by more environmentally friendly solvents like bio-sourced solvents

Das Bodenverhalten unter dynamischer Beanspruchung ist sehr komplex, wird jedoch in der Praxis häufig mit Hilfe von vereinfachten Modellen abgebildet. Die Gültigkeit solcher Modelle ist jedoch aufgrund des spannungs- und dehnungsabhängigen Bodenverhaltens sehr begrenzt. Alternativ dazu bieten sich dynamische numerische Berechnungen mit fortgeschrittenen Stofmodellen, die das Bodenverhalten in einem großen Dehnungs- und Spannungsbereich realitätsnah repräsentieren können. In dieser Arbeit wurde untersucht, inwieweit sich das komplexe Bodenverhalten unter dynamischen Einwirkungen mit Hilfe der Hypoplastizität abbilden lässt. Dabei wurde die entscheidende Rolle der Parameterermittlung veranschaulicht und zusätzlich ein angemessener Vorgang zur Bodenparameterbestimmung beschrieben. Zunächst wurde das Verhalten einer trockenen Sandschicht infolge von Erdbebenbeanspruchungen numerisch untersucht. Die Ergebnisse der Berechnungen zeigen, dass die Beschleunigungsamplifikation in der Nähe zur Bodenoberfläche von der Frequenz und der Amplitude der Grundbeschleunigung abhängt. Weiterhin nimmt die berechnete Eigenfrequenz und die entsprechende Amplifikation mit zunehmender Beschleunigungsamplitude ab. Des Weiteren wurde ein Zentrifugenversuch an einem im Sand eingebeteten Tunnel unter Erdbebeneinwirkungen nachgerechnet. Die berechneten Ergebnisse zeigen eine ausreichende Übereinstimmung mit dem Experiment. Mit der numerischen Nachrechnung wurde auch eine Abhängigkeit zwischen den Änderungen der Biegemomente in der Tunnelschale und der Oberflächensetzung im umliegenden Boden festgestellt. Die Standsicherheit von Böschungen unter Erdbebenbeanspruchungen stellt wegen des komplexen Bodenverhaltens eine weitere Herausforderung für die Berechnungen dar. Zunächst wurde überprüft, inwieweit sich das Böschungsverhalten mit der in der Praxis häufig eingesetzten pseudo-statischen Methode abbilden lässt. Hierfür wurde für eine in der Zentrifuge untersuchte Modellböschung die pseudostatische Analyse durchgeführt. Die im Zentrifugenversuch aufgetretenen oberflächennahen Gleitfläche lässt sich durch die pseudo-statische Methode nicht prognostizieren. Für eine oberflächennahe Gleitfläche wurde hingegen ein sehr hoher Standsicherheitsfaktor ermittelt. Mit einer numerischen Nachrechnung mit einem hypoplastischen Stoffmodell mit Betrachtung der intergranularen Dehnungen konnte das Verhalten der Modellböschung qualitativ und quantitativ sehr gut abgebildet werden. Somit wurden sowohl die oberflächennahe Gleitfläche als auch die Vertikal- und Horizontalverschiebungen realitätsnah wiedergegeben. In dieser Arbeit wurde des Weiteren ein Vorgang als Kombination zwischen den dynamischen numerischen Berechnungen und der pseudo-statischen Methode zur Bewertung der Standsicherheit von Böschungen unter dynamischer Einwirkung vorgeschlagen. Damit ließ sich ebenso ein realitätsnäher Stansicherheitsfaktor ermitteln. Da die Anwendung der pseudo-statischen Methode bei den Böschungen aus wassergesättigten kohäsionslosen Böden problematisch ist, lassen sich solche Böschungen entweder mit Zentrifugenmodellen oder numerisch mit fortgeschrittenen Stoffmodellen untersuchen. In dieser Arbeit wurden Nachrechnungen von Zentrifugenversuchen durchgeführt. Es handelt sich um einen Erddamm aus einem wassergesättigten, dicht gelagerten Nevada Sand unter Erdbebeneinwirkung. Mit der numerischen Berechnung wurde das Dammverhalten qualitativ und quantitativ sehr gut abgebildet. Sowohl die Dammverschiebungen als auch der Aufbau des Porenwasserdrucks zeigen eine sehr gute Übereinstimmung mit den Messungen. Weiterhin wurden mit den gleichen Bodenparametern zwei weitere Zentrifugenversuche unter Erdbebeneinwirkung nachgerechnet. Beide Modellversuche wurden mit einem locker gelagerten, wassergesättigten Nevada Sand durchgeführt. Bei einem Versuch wurde ein Erddamm und bei dem anderen eine Sandschicht untersucht. In den numerischen Nachrechnungen ließen sich sowohl die Verschiebungen als auch die Porenwasserdrücke in beiden Randwertproblemen realistisch abbilden. Weiterhin wurde die Wirkung von Schottersäulen zur Verhinderung der Bodenverflüssigung numerisch untersucht. Zunächst wurden die Dränage- und die Aussteifungswirkung der Schottersäulen unabhängig voneinander betrachtet. Die Dränagewirkung ist vernachlässigbar, da sich während eines Erdbebens der Porenwasserdruck sehr schnell aufbaut. Wegen der hohen Steifigkeit der Schottersäulen wird zwar weniger Porenwasserdruck in den Boden aufgebaut. Die effektive Spannung nimmt jedoch trotzdem unverhindert ab. Dies lässt sich damit begründen, dass die hohe Säulensteifigkeit zu einer Spannungsumlagerung in Richtung Säulen führt und ein Siloeffekt entsteht. Somit wird der Boden zum Teil von den Säulen getragen und die totale Spannung im Boden nimmt ab. In der 3D-Berechnungen ist dieser Siloeffekt deutlich geringer als in den 2D-Berechnungen. Nichtsdestotrotz zeigen sowohl die 2D- als auch die 3D-Berechnungen, dass die Säulensteifigkeit eine nur mäßige Wirkung zur Verhinderung der Bodenverflüssigung aufweist. In weiteren 3D-Berechnungen wurde der Einfluss der Säulenherstellung untersucht. Hierfür wurden Berechnungen mit erhöhter Bodendichte und Seitenspannung durchgeführt. Sowohl die Verdichtung als auch die Erhöhung der Seitenspannung verlangsamen den Porenwasserdruckaufbau bzw. die Abnahme der effektiven Spannung. Der Einfluss der Bodenverdichtung ist jedoch wesentlich höher. Weiterhin weist die Wirkung der Schottersäulen eine Abhängigkeit von der dynamischen Belastung auf. Die Bodenverflüssigung infolge eines kleinen Erdbebens wird verhindert, während sich die Verflüssigung infolge eines stärkeren Erdbebens nur um wenige Sekunden verzögert. / The soil behavior under dynamic loading is very complex. However, in daily use it is often illustrated by means of simplified models. The validity of these models is very limited due to the stress and strain-dependent soil behavior. Alternatively, dynamic numerical calculations can be performed with advanced constitutive models which can represent soil behavior in a wide range of strain and stress. In this work it was investigated, to which extent the complex soil behavior can be reproduced using hypoplasticity.Furthermore,the important role of parameter determination was illustrated. In addition, an appropriate procedure for determining soil parameters was described. First, the behavior of a dry sand layer under earthquake load was investigated numerically. The results of the calculations show that the acceleration amplification near the ground surface depends on the frequency and the amplitude of the basic acceleration. Furthermore, the calculated natural frequency and the corresponding amplification decrease with increasing acceleration amplitude. In addition, a centrifuge test on a tunnel embedded in sand under earthquake effects was numerically calculated. The calculated results show a satisfactory agreement with the experiment. The numerical calculation also revealed a dependency between the changes in the bending moments in the tunnel lining and the surface settlement of the surrounding soil. Due to the complex soil behavior, the stability of slopes under earthquake loads poses a further challenge for the calculations. Firstly, it was examined, to which extent slope behavior can be represented with the frequently used pseudo-static method. For this purpose the pseudo-static analysis was carried out for a model earth dam examined in the centrifuge. The pseudo-static method predicts a deep seated sliding surface in contrast to the shallow sliding surface in the centrifuge test. However, for a shallow sliding surface, a very high stability safety factor was determined. With a numerical calculation using a hypoplastic material model considering the intergranular strains, the behavior of the earth dam could be reproduced qualitatively and quantitatively very well. Thus, the shallow sliding surface as well as the vertical and horizontal displacements were reproduced realistically. In this thesis, a combination of the dynamic numerical calculation and the pseudo-static method for assessing the stability of slopes under dynamic influence was proposed. So, a realistic stability safety factor can be determined. The application of the pseudo-static method is problematic in case of slopes in saturated non-cohesive soil. These slopes can either be investigated with centrifuge models or numerically with advanced material models. In this work, numerical recalculations of centrifuge tests were carried out. It is an earth dam from a saturated Nevada sand under an earthquake effect. With the numerical calculation the dam behavior was reproduced qualitatively and quantitatively in a satisfactory manner. Both the dam displacements as well as the build-up of pore water pressure show a very good agreement with the measurements. Two further centrifuge tests were also carried out using the same soil parameters. Both model tests were conducted with a loose saturated Nevada sand. One test was carried out on an earth dam and the other on a sand layer. With the numerical calculations, both displacements and pore water pressures were reproduced realistically in both boundary value problems. In addition the effect of stone columns to prevent soil liquefaction was studied numerically. First, the drainage and stiffening effects of stone columns were examined separately. The drainage effect has no significant influence because of the very rapid build-up of pore water pressure during the earthquake. Due to the high stiffness of the stone columns, less pore water pressure builds up in the soil. However, the effective stress continues to decrease unhindered. The high stiffness of the columns leads to a stress redistribution in the direction of the columns and a silo effect arises. In 3D calculations, the silo effect is significantly lower than in 2D calculations. The 2D and 3D calculations show that the column stiffness has a moderate effect to prevent soil liquefaction. In further 3D calculations, the influence of column installation was investigated. Calculations with increased soil density and lateral stress were carried out for this purpose. Both the compaction and the increase of the lateral stress slow down the build-up of pore water pressure and the decrease in effective stress. However, the impact of soil compaction is much higher. Furthermore, the effect of stone columns depends on the dynamic load. The soil liquefaction due to a small earthquake is prevented, while liquefaction due to a stronger earthquake is delayed only by a few seconds.