Made available in DSpace on 2014-07-29T15:07:08Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mestrado_Thiago_Martins_Amaral.pdf: 3609467 bytes, checksum: ece5cabfa428decf86242ad3624c5852 (MD5) Previous issue date: 2011-02-16 / This work presents the systematic results of studies concerning the sintering of the Bi12TiO20 (BTO) aiming the production of transparent ceramic samples. All that because the BTO is a material that has great scientific and technologic visibility due to its optical, electro and electro-optical properties, but still little explored as ceramic. The sintering starting material was obtained by solid state reaction between Bi2O3 e TiO2; the synthesized BTO was grinded in ball milling until sub micrometric sizes. The conditions for preparing green samples were also investigated, allowing samples with green relative density between 58% and 62%, with uniaxial and isostatic pressing techniques. The study of the sintering process involved different sintering programs, under different atmospheres conditions and additive utilization. Optimized conditions were established and the limiting factors discussed. The quality of the obtained ceramics was assessed by their final relative density, phase homogeneity, microstructure and optical properties (transmission, optical activity and electro-optical performance). Samples with relative density above 99,9% and 50% of the monocrystal´s optical transmission in the 633 nm wavelength and equal optical activity were obtained. Nevertheless, the ceramics still show scattering centers and none liquid electro-optical effect was observed. / Neste trabalho são apresentados resultados de estudos sistemáticos referentes à sinterização do Bi12TiO20 (BTO) visando a obtenção de amostras cerâmicas transparentes. Isso porque o BTO é um material de grande interesse científico e tecnológico devido às suas propriedades ópticas, elétricas e eletroópticas, mas ainda pouco explorado como cerâmica. O material de partida para sinterização foi obtido por reação no estado sólido entre Bi2O3 e TiO2; o BTO assim sintetizado foi moído em moinho de bolas até tamanhos submicrométricos. As condições de preparação de pastilhas a verde foram investigadas, permitindo a obtenção de corpos com densidade relativa a verde, entre 58% e 62%, com uso de prensagem uniaxial e isostática. O estudo do processo de sinterização envolveu avaliar diferentes rampas de aquecimento, atmosfera de sinterização e utilização de aditivos. Condições otimizadas foram estabelecidas e os fatores limitantes discutidos. As cerâmicas foram avaliadas com respeito à densidade relativa final, homogeneidade de fase, microestrutura e propriedades ópticas (transmissividade, atividade óptica e modulação eletro-óptica). Amostras com densidade relativa maior que 99,9%, transmitância óptica de até 50% daquela do monocristal em 633 nm e atividade óptica idêntica foram obtidas. No entanto, as cerâmicas ainda apresentam centros espalhadores e nenhum efeito líquido de modulação eletro-óptica foi observado.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver uma metodologia para fabricação cerâmica de ítria (\'Y IND.2\'O IND.3\') transparente e, em paralelo, desenvolver um sistema de aquecimento que permitisse atingir temperaturas superiores a 1800ºC. Nos últimos 5 anos, cerâmicas transparentes ganharam grande destaque e foram incluídas entre os cinco supermateriais da atualidade. A ítria - \'Y IND.2\'O IND.3\' - apresenta algumas características ópticas promissoras para fabricação de cerâmicas transparentes, dentre as quais podemos destacar: isotropia óptica e ampla faixa de transparência. Além disso, possui elevada condutividade térmica, o que confere potencialidade para aplicações em sistemas lasers de alta potência. Neste trabalho são apresentados os resultados de estudos sistemáticos relacionados à síntese, compactação e sinterização do óxido de ítria. As amostras foram sintetizadas por reação do estado sólido, usando óxido de zircônio como aditivo para o processo de sinterização. As condições de compactação das pastilhas à verde foram investigadas e permitiu a obtenção de corpos cerâmicos com densidade relativa à verde de ~55%, com uso de prensagem uniaxial seguido de prensagem isostática. As cerâmicas foram sinterizadas utilizando-se programas de temperaturas específicos sob duas condições quanto ao aquecimento: em forno elétrico e em atmosfera aberta e em forno de indução, desenvolvido nesse trabalho, em condições de vácuo dinâmico. As caracterizações físicas das amostras foram feitas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia óptica. Os resultados mostraram que temperaturas superiores a 1800ºC combinado com o efeito do vácuo são indispensáveis para obtenção de ítria transparente pelo método de sinterização convencional; o sistema de aquecimento desenvolvido apresentou eficiência em atingir a temperatura desejada, porém apresentou algumas limitações que impossibilitou o controle e reprodutibilidade do processo. Por meio da metodologia desenvolvida foi possível a obtenção de cerâmica de ítria com transmissão na região do visível do espectro eletromagnético (400-700 nm) de até 42%, quando comparado a um monocristal. Avançou-se na fabricação de cerâmicas transparentes, porém, ainda será necessário otimizar o controle do sistema de aquecimento do forno desenvolvido, de modo a eliminar os poucos centros espalhadores de luz existentes. / The focus of this work was to develop a methodology for manufacture of transparent Yttria (\'Y IND.2\'O IND.3\') and in addition develop a heating system that operates in temperatures above 1800ºC. In the last 5 years, transparent ceramics featured among the five supermaterials of the present. Yttria - \'Y IND.2\'O IND.3\' - presents a few optical characteristics promising to manufacture transparent ceramics, such as: optical isotropy and wide range of transparency. Besides, it has high thermal conductivity, which gives potential for applications in high power laser systems. In the work presented here, the results of a systematic study of the synthesis, compaction and sintering of yttria oxide are presented. The samples were prepared by solid state reaction, using zircon oxide as an additive to the sintering process. The compaction conditions of the green tablets were investigated and allowed the obtainment of ceramic bodies with relative density around 55%, by using uniaxial pressing followed by isostatic pressing. The ceramics were sintered using specific temperature programs under two heating conditions: electric furnace and open atmosphere and under induction furnace, developed in this work, under dynamic vacuum conditions. The physical characterizations of the samples were made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and optical spectroscopy. The results showed that temperatures above 1800ºC combined with the effect of vacuum are necessary to obtain transparent Yttria by conventional sintering method; the heating system developed was efficient in reaching the desired temperature, however had some limitations that prevented the control and reproducibility of the process. By means of the methodology developed it was possible to obtain ceramic yttria with transmission in the visible region of the electromagnetic spectrum (400-700) up to 42% compared to single crystal yttria. Progress was made in manufacture of transparent ceramics, however, it is necessary to optimize the control of the heating system of the furnace developed, in order to eliminate the few existing light scattering centers.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver uma metodologia para fabricação cerâmica de ítria (\'Y IND.2\'O IND.3\') transparente e, em paralelo, desenvolver um sistema de aquecimento que permitisse atingir temperaturas superiores a 1800ºC. Nos últimos 5 anos, cerâmicas transparentes ganharam grande destaque e foram incluídas entre os cinco supermateriais da atualidade. A ítria - \'Y IND.2\'O IND.3\' - apresenta algumas características ópticas promissoras para fabricação de cerâmicas transparentes, dentre as quais podemos destacar: isotropia óptica e ampla faixa de transparência. Além disso, possui elevada condutividade térmica, o que confere potencialidade para aplicações em sistemas lasers de alta potência. Neste trabalho são apresentados os resultados de estudos sistemáticos relacionados à síntese, compactação e sinterização do óxido de ítria. As amostras foram sintetizadas por reação do estado sólido, usando óxido de zircônio como aditivo para o processo de sinterização. As condições de compactação das pastilhas à verde foram investigadas e permitiu a obtenção de corpos cerâmicos com densidade relativa à verde de ~55%, com uso de prensagem uniaxial seguido de prensagem isostática. As cerâmicas foram sinterizadas utilizando-se programas de temperaturas específicos sob duas condições quanto ao aquecimento: em forno elétrico e em atmosfera aberta e em forno de indução, desenvolvido nesse trabalho, em condições de vácuo dinâmico. As caracterizações físicas das amostras foram feitas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia óptica. Os resultados mostraram que temperaturas superiores a 1800ºC combinado com o efeito do vácuo são indispensáveis para obtenção de ítria transparente pelo método de sinterização convencional; o sistema de aquecimento desenvolvido apresentou eficiência em atingir a temperatura desejada, porém apresentou algumas limitações que impossibilitou o controle e reprodutibilidade do processo. Por meio da metodologia desenvolvida foi possível a obtenção de cerâmica de ítria com transmissão na região do visível do espectro eletromagnético (400-700 nm) de até 42%, quando comparado a um monocristal. Avançou-se na fabricação de cerâmicas transparentes, porém, ainda será necessário otimizar o controle do sistema de aquecimento do forno desenvolvido, de modo a eliminar os poucos centros espalhadores de luz existentes. / The focus of this work was to develop a methodology for manufacture of transparent Yttria (\'Y IND.2\'O IND.3\') and in addition develop a heating system that operates in temperatures above 1800ºC. In the last 5 years, transparent ceramics featured among the five supermaterials of the present. Yttria - \'Y IND.2\'O IND.3\' - presents a few optical characteristics promising to manufacture transparent ceramics, such as: optical isotropy and wide range of transparency. Besides, it has high thermal conductivity, which gives potential for applications in high power laser systems. In the work presented here, the results of a systematic study of the synthesis, compaction and sintering of yttria oxide are presented. The samples were prepared by solid state reaction, using zircon oxide as an additive to the sintering process. The compaction conditions of the green tablets were investigated and allowed the obtainment of ceramic bodies with relative density around 55%, by using uniaxial pressing followed by isostatic pressing. The ceramics were sintered using specific temperature programs under two heating conditions: electric furnace and open atmosphere and under induction furnace, developed in this work, under dynamic vacuum conditions. The physical characterizations of the samples were made by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and optical spectroscopy. The results showed that temperatures above 1800ºC combined with the effect of vacuum are necessary to obtain transparent Yttria by conventional sintering method; the heating system developed was efficient in reaching the desired temperature, however had some limitations that prevented the control and reproducibility of the process. By means of the methodology developed it was possible to obtain ceramic yttria with transmission in the visible region of the electromagnetic spectrum (400-700) up to 42% compared to single crystal yttria. Progress was made in manufacture of transparent ceramics, however, it is necessary to optimize the control of the heating system of the furnace developed, in order to eliminate the few existing light scattering centers.