Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / As cerâmicas piesoelétricas estudadas neste trabalho (Pb1,03Zr0,53Ti0,47O3, Pb1,03Zr0,525Nb0,05Ti0,465Fe0,005O3, Pb1,03Zr0,515Nb0,015Ti0,465Fe0,005O3, Pb1,03Zr0,525Nb0,005Ti0,455Fe0,015O3 e Pb1,03Zr0,515Nb0,015Ti0,455Fe0,015O3) foram sinterizadas a 1200oC e 1250oC por 3,5 h a fim de que suas propriedades piesoelétricas fossem investigadas. Nas composições dos PZT obtidas, a matriz e os dopantes empregaram óxidos como matérias primas. As misturas dos óxidos precursores foram calcinadas a 850oC por 3,5 h para obtenção da fase PZT. Os precursores, os pós e os corpos de prova de PZT foram caracterizados quanto às microestruturas, densidades e propriedades físicas. Após a conformação dos pós e a sinterização, os materiais cerâmicos foram polarizados para caracterização de suas propriedades piesoelétricas através de um impedancímetro na faixa de freqüência de 100 KHz a 200 KHz. Os resultados de dispersão de laser dos precursores revelaram aglomeração do óxido de chumbo e óxido de zircônio. As composições calcinadas apresentaram tamanho de partícula na faixa de 0,44 μm a 0,63 μm. As análises de densidade por método de Arquimedes indicaram uma boa densificação dos corpos de prova sinterizados e pouca influência da temperatura de sinterização com uma escala de valores de 95,73 a 97,65% da densidade teórica. As análises de microscopia eletrônica de varredura revelaram que os sinterizados contendo concentrações diferentes de dopantes exibem uma correlação do tipo e teor de dopante com a natureza da fratura, sendo transgranular, quando dopante ferro for predominante e intergranular, quando o dopante Nb for predominante. Também, o aumento da temperatura de sinterização resultou em fratura transgranular independente do tipo e da concentração de dopante, exceto para baixo teor de dopante da composição equimolar, cujos resultados não foram consistentes com a literatura sobre o material. No que diz respeito às propriedades piesoelétricas, revelou-se que a combinação da variação da composição com a temperatura foi favorável para o aumento dos valores da constante dielétrica da formulação equimolar com maior percentual de dopantes. Já o efeito da temperatura com a composição surtiu um efeito muito negativo para os valores de fator de qualidade mecânica da formulação dopada com mais ferro. Para os valores de constante de freqüência da formulação com maior percentagem de nióbio, o efeito da temperatura com a composição gerou um efeito positivo. / The piezoelectric ceramics studied in this work, Pb1.03Zr0.53Ti0.47O3, Pb1.03Zr0.525Nb0.05Ti0.465Fe0.005O3, Pb1.03Zr0.515Nb0.015Ti0.465Fe0.005O3, Pb1.03Zr0.525Nb0.005Ti0.455Fe0.015O3 and Pb1.03Zr0.515Nb0.015Ti0.455Fe0.015O3, were all of them sintered between 1200oC and 1250oC for 3.5h. After that, their piezoelectric properties were investigated. In the present work, oxides were used as raw material in both, matrices and dopants. The mixture of the precursor oxides were calcinaned at 850oC during 3.5h for obtaining the PZT phase. The precursor oxides, the powders and the PZT samples went through characterization tests in order to have their microstructures, densities and physical properties correctly determined. After the powders had been conformed and performed the sinterization process, the PZT ceramics were polarized and their piezoelectric properties determined by using an impedancemeter working in the frequency from 100 KHz to 200 KHz. The obtained results from laser dispersion had revealed agglomeration of lead and zirconium oxide. The calcined samples presented particle sizes from 0.44 μm to 0.63 μm. The density analyses using the Archimedes method indicated a good densification of the sintered samples and a weak influence of the sintering temperature on the obtained density values, whose values ranged from 95.73 to 97.65 % of the theoretical density value. Analysis performed using the scanning electron microscopy technique (MEV) revealed that the sintered samples had showed a correlation between the type and concentration of the dopant with their fracture mode, which were transgranular when Fe prevails over the Nb as dopant, and intergranular, when is the Nb that prevails over the Fe as dopant. By the other side, from increasing the sintering temperature resulted transgranular fractures, independently of which type and content of dopant had been used, except for the equimolar case with relatively low content of dopant, whose results were not consistent with the literature related to this material. About the piezoelectric properties, the results had showed that the combination of the dopant composition with the sintering temperature had brought better values of dielectric constant for the equimolar formulation with more content of dopant. Relating to the mechanical quality factor, from the combination of the dopant composition with the sintering temperature had decreased the factor when Fe prevails over Nb and increased the frequency factor when is the Nb that prevails over the Fe.

Fundação Carlos Chagas Filho de Amparo a Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / As cerâmicas piesoelétricas estudadas neste trabalho (Pb1,03Zr0,53Ti0,47O3, Pb1,03Zr0,525Nb0,05Ti0,465Fe0,005O3, Pb1,03Zr0,515Nb0,015Ti0,465Fe0,005O3, Pb1,03Zr0,525Nb0,005Ti0,455Fe0,015O3 e Pb1,03Zr0,515Nb0,015Ti0,455Fe0,015O3) foram sinterizadas a 1200oC e 1250oC por 3,5 h a fim de que suas propriedades piesoelétricas fossem investigadas. Nas composições dos PZT obtidas, a matriz e os dopantes empregaram óxidos como matérias primas. As misturas dos óxidos precursores foram calcinadas a 850oC por 3,5 h para obtenção da fase PZT. Os precursores, os pós e os corpos de prova de PZT foram caracterizados quanto às microestruturas, densidades e propriedades físicas. Após a conformação dos pós e a sinterização, os materiais cerâmicos foram polarizados para caracterização de suas propriedades piesoelétricas através de um impedancímetro na faixa de freqüência de 100 KHz a 200 KHz. Os resultados de dispersão de laser dos precursores revelaram aglomeração do óxido de chumbo e óxido de zircônio. As composições calcinadas apresentaram tamanho de partícula na faixa de 0,44 μm a 0,63 μm. As análises de densidade por método de Arquimedes indicaram uma boa densificação dos corpos de prova sinterizados e pouca influência da temperatura de sinterização com uma escala de valores de 95,73 a 97,65% da densidade teórica. As análises de microscopia eletrônica de varredura revelaram que os sinterizados contendo concentrações diferentes de dopantes exibem uma correlação do tipo e teor de dopante com a natureza da fratura, sendo transgranular, quando dopante ferro for predominante e intergranular, quando o dopante Nb for predominante. Também, o aumento da temperatura de sinterização resultou em fratura transgranular independente do tipo e da concentração de dopante, exceto para baixo teor de dopante da composição equimolar, cujos resultados não foram consistentes com a literatura sobre o material. No que diz respeito às propriedades piesoelétricas, revelou-se que a combinação da variação da composição com a temperatura foi favorável para o aumento dos valores da constante dielétrica da formulação equimolar com maior percentual de dopantes. Já o efeito da temperatura com a composição surtiu um efeito muito negativo para os valores de fator de qualidade mecânica da formulação dopada com mais ferro. Para os valores de constante de freqüência da formulação com maior percentagem de nióbio, o efeito da temperatura com a composição gerou um efeito positivo. / The piezoelectric ceramics studied in this work, Pb1.03Zr0.53Ti0.47O3, Pb1.03Zr0.525Nb0.05Ti0.465Fe0.005O3, Pb1.03Zr0.515Nb0.015Ti0.465Fe0.005O3, Pb1.03Zr0.525Nb0.005Ti0.455Fe0.015O3 and Pb1.03Zr0.515Nb0.015Ti0.455Fe0.015O3, were all of them sintered between 1200oC and 1250oC for 3.5h. After that, their piezoelectric properties were investigated. In the present work, oxides were used as raw material in both, matrices and dopants. The mixture of the precursor oxides were calcinaned at 850oC during 3.5h for obtaining the PZT phase. The precursor oxides, the powders and the PZT samples went through characterization tests in order to have their microstructures, densities and physical properties correctly determined. After the powders had been conformed and performed the sinterization process, the PZT ceramics were polarized and their piezoelectric properties determined by using an impedancemeter working in the frequency from 100 KHz to 200 KHz. The obtained results from laser dispersion had revealed agglomeration of lead and zirconium oxide. The calcined samples presented particle sizes from 0.44 μm to 0.63 μm. The density analyses using the Archimedes method indicated a good densification of the sintered samples and a weak influence of the sintering temperature on the obtained density values, whose values ranged from 95.73 to 97.65 % of the theoretical density value. Analysis performed using the scanning electron microscopy technique (MEV) revealed that the sintered samples had showed a correlation between the type and concentration of the dopant with their fracture mode, which were transgranular when Fe prevails over the Nb as dopant, and intergranular, when is the Nb that prevails over the Fe as dopant. By the other side, from increasing the sintering temperature resulted transgranular fractures, independently of which type and content of dopant had been used, except for the equimolar case with relatively low content of dopant, whose results were not consistent with the literature related to this material. About the piezoelectric properties, the results had showed that the combination of the dopant composition with the sintering temperature had brought better values of dielectric constant for the equimolar formulation with more content of dopant. Relating to the mechanical quality factor, from the combination of the dopant composition with the sintering temperature had decreased the factor when Fe prevails over Nb and increased the frequency factor when is the Nb that prevails over the Fe.