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Développement et caractérisation d'un nouveau procédé d'émulsification non dénaturant par transduction piézoélectrique de hautes fréquences / Development and characterization of a novel nondenaturing emulsification process by high frequencies piezoelectric transduction

Kaci, Messaouda 25 June 2015 (has links)
Les émulsions représentent une large gamme de produits alimentaires, cosmétiques et pharmaceutiques. Pour assurer leur stabilité, une interface chargée de tensioactif est nécessaire. Cette interface constitue une barrière contre la coalescence mais gène la libération des principes actifs encapsulés. Dans cette thèse, une nouvelle méthode d’émulsification est développée. Elle consiste à utiliser des ultrasons à hautes fréquences (UHF) (1,7MHz) qui permettent d’avoir des émulsions stables sans émulsifiants tout en évitant les effets mécaniques violents de la cavitation acoustique présente aux basses fréquences. L’étude des répartitions granulométriques a montré une diminution significative de la taille des gouttelettes d’huile au cours du temps de traitement par ultrasons de hautes fréquences. Le suivi du pH des émulsions montre une forte diminution et une charge de surface importante des gouttelettes est enregistrée ce qui montre une accumulation d’ions OH- à l’interface l'huile/eau conduisant à la stabilité des gouttelettes dans l'émulsion. La conductivité des émulsions diminue durant l’émulsification traduisant une baisse de la quantité d’ions en solution, ce qui indique la formation de la couche contre ions (charge positive) autour de la structure des OH-. Les résultats montrent une stabilisation électrostatique des émulsions obtenue par la formation d’une double couche ionique autour des gouttelettes d’huile. Contrairement aux procédés d’émulsification standard, les émulsions faites par ce procédé montrent une stabilité de 30 jours à 37°C. L’utilisation des émulsions sans émulsifiant faites par UHF pour la vectorisation de CoQ10 montre une prolifération cellulaire plus élevée que dans le cas des émulsions avec émulsifiant. Une étude approfondie des émulsions sans émulsifiant par diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) et par résonance magnétique nucléaire (RMN) a été réalisée et comparée à des émulsions contenant un ou plusieurs émulsifiants. L’étude SAXS montre clairement l’absence de micelles de tensioactifs pour les émulsions sans émulsifiants et les résultats de la RMN montrent l’absence de la signature des tensioactifs et des phospholipides dans les émulsions faites par ultrasons de hautes fréquences. Par ailleurs, la RMN montre l’absence d’interaction entre des différents constituants de l’émulsion et aussi l’absence de structure néoformées / Emulsions are systems containing two immiscible liquids, one dispersed as droplets (dispersed phase) throughout the other (continuous phase). When emulsifier is added, it may interact with the other formulations compounds creating new emulsion properties. Therefore, it becomes difficult to study the role of oil phase alone on emulsion properties. In this thesis, emulsifier free emulsion was developed with high frequency ultrasounds (HFU) generated by piezoelectric ceramic transducer vibrating at 1.7 MHz. pH measurement showed significant decrease and negative electrophoretic mobility showed the accumulation of OH- at oil/water interface leading to droplets stability in the emulsion. Emulsions conductivity showed a decrease of the ions quantity in solution, which indicated formation of positive charge layer around OH- structure. They constituted a double ionic layer around oil particles providing emulsion stability. This study showed a strong correlation between turbidity measurement and proportion of emulsified oil. Unlike standard emulsification methods, emulsions made this process demonstrates stability for 30 days at 37 °C. The use of emulsions without emulsifier made by HFU for vectoring CoQ10 shows a higher cell proliferation in the case of emulsion without emulsifier. A study of emulsions without emulsifer by small angle X-ray scattering (SAXS) and nuclear magnetic resonance (1H NMR) was performed and compared to emulsions containing emulsifiers. NMR analysis showed no interactions between different compounds and the HFU manufacturing process did not cause chemical degradation or neoformed compounds. SAXS showed a thin interface between two phases with different electronic density (water/oil) for emulsions with and without emulsifiers. For emulsion with emulsifiers SAXS showed surfactant micelles diffusion signal which doesn’t appear in the emulsion without emulsifiers
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Contribution à l'évaluation de la technique de génération d'harmonique par faisceau laser pour la mesure des champs électriques dans les circuits intégrés (EFISHG)

Fernandez, Thomas 25 September 2009 (has links)
Ce travail contribue à l’évaluation de la technique de génération de seconde harmonique induite par un champ électrique quasi statique, ou technique EFISHG, appliquée au domaine de la microélectronique. Une description du principe de la technique EFISHG, basé sur l’optique non linéaire, permet d’appréhender l’origine physique de cette méthode. Un état de l’art a permis d’identifier deux champs d’applications liés à la microélectronique : l’analyse de défaillance, via la mesure en temps de réelle des variations de champs électriques internes dans les circuits intégrés, et la fiabilité par l’étude du piégeage de charges à l’interface Si/SiO2 et de la dégradation dite de « Negative Bias Temperature Instability » ou NBTI. Ce manuscrit présente les différentes étapes qui ont permis l’élaboration d’un banc de test en vue de l’évaluation de l’applicabilité de la technique EFISHG à ces problématiques. Les résultats expérimentaux obtenus avec ce montage ont permis de mettre en avant les possibilités qu’offre la technique EFISHG à caractériser et à accélérer le vieillissement NBTI. / This work concerns the elaboration of an industrial method for Single Event Effect (SEE) sensitivity testing on integrated circuits. The concerned SEEs are those produced by heavy ions and are mainly Single Event Upset (SEU) and Single Event Latchup (SEL). The original test approach chosen in this study relies on the use of infrared laser pulses striking the backside of the tested device. Laser pulse and heavy ion interaction with semiconductor materials are described and a presentation of the particle accelerator test and some former laser test methods is also given. Advantages and drawbacks of those two techniques are discussed. The developed experimental setup uses a near infrared fiber coupled Neodyme/YAG pulsed laser. Its different elements are described. Using this tool to characterise the SEU sensitivity of several modern SRAMs has allowed to define a test methodology. Its efficiency is discussed and illustrated by different experimental results.

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