La production d’hydrogène et de dioxygène par électrolyse PEM (PEM « Proton Exchange Membrane ») de l’eau s’effectue grâce à la présence de métaux nobles dans les couches catalytiques: à la cathode, le platine supporté sur du carbone est généralement utilisé (les chargements en métaux nobles sont faibles de l’ordre de 0,5 mg/cm²) ; à l’anode, la production d’oxygène s’effectue à des potentiels élevés (> 1,6 V vs. ESH). Les oxydes de métaux nobles sont utilisés seuls dans la couche active anodique et servent à la fois de catalyseurs et de conducteurs électroniques. Comme ils sont parmi les métaux les plus denses, pour obtenir une continuité électrique de la couche anodique, les chargements doivent être très élevés, de l’ordre de 2-3 mg/cm².Cette thèse propose ainsi de développer de nouveaux matériaux supports stables électrochimiquement et bons conducteurs électroniques pour séparer les fonctions de catalyse et de conduction électronique. Pour cela, des assemblages membrane électrodes intégrant des particules de titane comme support de catalyseur anodique ont été préparés dans notre laboratoire. Testés en mono-cellule de 25 cm², leurs principales caractéristiques ont été déterminées par voltampérométrie cyclique, spectroscopie d’impédance et grâce à des courbes de polarisations à différentes températures. La comparaison des résultats obtenus entre ces anodes « innovantes » et celles à base de catalyseur seul a permis de mettre en évidence la présence d’un chargement anodique seuil de 0,5 mg/cm² en dessous duquel la présence d’un support de catalyseur est nécessaire pour assurer la percolation électrique. Grâce à l’utilisation de ce support de catalyseur bon marché, les chargements anodiques ont pu être réduits jusqu’à des valeurs aussi faibles que 0,1 mg/cm² IrO2, soit une réduction de dix fois au minimum par rapport aux taux généralement employés dans la littérature, tout en maintenant des performances identiques. / It is expected that PEM water electrolysis will play a significant role in the hydrogen society as a key process for producing hydrogen from renewable energy sources but before this, substantial cost reductions are still required. Because of the high acidity of membrane materials used in PEM water electrolysers, expensive noble-metals or their oxides are required as electrocatalysts (platinum for hydrogen evolution and iridium for oxygen evolution). As the oxygen evolution reaction takes place with a large overpotential (anodic potential > 1.6 V) only few materials can be used to avoid corrosion. In state-of-the-art, noble metal oxides are generally used alone in the active layer with typical loadings of 2-3 mg/cm² and act as both catalyst and electronic conductor.In order to reduce the noble metal loadings and keep a good electronic conductivity of the catalytic layer, iridium can be supported onto a conductive and electrochemical stable material support. To gain more insights, several MEAs with anodes made of pure iridium oxide or 50 wt % IrO2/Ti anodes have been prepared and characterized using cyclic voltammetry and impedance spectroscopy, and by measuring polarization curves at different operating temperatures. Without the catalyst support, anodic loadings can be reduced down to 0,5 mg/cm² without any degradation in the electrochemical performances. By using anodes made of iridium oxide and titanium particles, further reductions of anodic loading can be made down to 0.1 mg/cm² with performances similar to those obtained with conventional loadings of several mg cm-2.

Cette étude présente deux objectifs : industriellement elle contribue à la certification d’unaéronef léger de quatre places (MCR 4S) suivant la norme CS 23 régie par l’EASA(European Aviation Safety Agency) et scientifiquement, elle cherche à mieux appréhenderle lien entre la variabilité des matériaux et du comportement des structures. L’étude devariabilité montre une grande dispersion des caractéristiques mécaniques telle qu’il nousest impossible d’optimiser le coefficient de sécurité. A partir de ce constat, une étude plusapprofondie est effectuée et a permis de déterminer les origines de la variabilité à savoir, lanon homogénéité de l’épaisseur et donc de la teneur volumique de fibre dus au processusde fabrication utilisé (moulage au contact).A partir d’une instrumentation par jauges de déformation sur des zones ciblées de lavoilure d’un aéronef prototype, un essai en vol est effectué dans le but d’extraire un spectred’utilisation en cours de service et ce dans les différentes configurations de vol (roulage,décollage, montée, vol en palier, descente, virage et atterrissage). Ce spectre est utilisé parla suite dans un essai de fatigue sur l’aile afin de comprendre les mécanismesd’endommagement dans ce cas de figure. Conjointement, un modèle numérique de lavoilure validé par des essais statiques sur la voilure a permis de mieux comprendre lecomportement de la voilure grâce à une cartographie détaillée des contraintes. / This study has two objectives: industrially it contributes to the certification of a four-seaterlight aircraft (MCR 4S) following the CS 23 standard governed by EASA (EuropeanAviation Safety Agency) and scientifically, it searches to better understand the linkbetween the variability of materials and structural behavior. The study of variability showsa wide dispersion of mechanical characteristics such that is impossible to optimize thesafety factor. From this, further study is conducted and identified the origins of variabilityi.e., non homogeneity of the thickness and therefore the fiber volume content due to themanufacturing process used (contact molding).From instrumentation by strain gages on targeted areas of the wing, a flight test isperformed in order to extract a spectrum of use in service on different configurations flight(taxiing, takeoff, climb, level flight, descent, turn and landing). This spectrum issubsequently used in a fatigue test on the wing in order to understand the damagemechanisms in this case. Together, a numerical model of the wing validated by static testson the wing helped to better understand the behavior of the wing through a detailed stressdistribution.

La compréhension du comportement des matériaux minces sous différentes sollicitations est un enjeu en matière de sécurité. Les modèles de comportement mécanique et de rupture ont évolué pour prendre en compte l’état de contrainte et la vitesse de déformation qui peuvent avoir une influence majeure sur la réponse du matériau. L’identification de ces modèles passe par la caractérisation expérimentale du matériau. Les essais mécaniques représentent donc toujours une étape indispensable au développement des outils numériques. L’objectif de ces travaux est donc de contribuer à l’apport de techniques expérimentales de caractérisation des matériaux. L’ensemble des travaux est illustré par l’étude de deux matériaux : un alliage d’aluminium AA- 2024-T3 et un acier dual phase DP450. L’effet de la vitesse de déformation sur le comportement en traction équi-biaxiale, ainsi que la déformation à rupture en traction équi-biaxiale et en traction en déformation plane sont étudiés. Pour cela, le dépouillement de l’essai de gonflement hydraulique (bulge test) est amélioré et un nouveau dispositif est utilisé pour atteindre des vitesses de déformation intermédiaires de 100 s-1. L’essai de poinçonnement hémisphérique et un nouvel essai de poinçonnement pour la traction en déformation plane sont effectués jusqu’à des vitesses de déformation intermédiaires. L’effet du trajet de chargement sur la déformation à rupture est également étudié. Une méthode de traction uni-axiale sur éprouvettes de grandes dimensions est développée pour appliquer un premier chargement. Ensuite un second chargement en traction équi-biaxiale ou en traction en déformation plane est appliqué jusqu’à rupture. / The understanding of thin materials behavior under various stress state is a current issue for security matters. Constitutive models and failure models evolved to take into account stress state and strain rate effect on material behavior. Experimental characterization of materials is necessary to identify models. Mechanical tests are mandatory for the development of numerical tools. The aim of this thesis is the development of experimental techniques for material characterization. This work is performed on two materials, a AA-2024-T3 aluminum alloy and DP450 dual phase steel. Strain rate effect on the equi-biaxial tension behavior and the failure, and on the plane strain tension failure is studied. For this purpose, we improved the analysis of bulge test and a new device is proposed ion order to attain strain rates up to 100 s-1. Hemispheric punch test and a new punch test dedicated to plane strain tension are proposed at high strain rates. Effect of loading path on failure strain is also studied. A new device for uniaxial tension on large specimens is use to apply the first load, a second loading under equi-biaxial tension or plane strain tension is then applied up to failure.

La fin des années 1990 a été marquée par une profonde mutation des applications utilisant les systèmes électroniques radiofréquences et micro-ondes. Depuis, de très nombreux dispositifs innovants et performants ont été développés. Malgré leurs performances très attrayantes, les succès commerciaux de ces dispositifs restent limités en raison notamment de problèmes de fiabilité qui subsistent toujours et retardent leurs industrialisations. Cette étude concerne l'amélioration de la fiabilité des micro-interrupteurs à actionnement électrostatique dont le mécanisme de défaillance principal est lié à l'accumulation de charges dans les couches isolantes lors de l'actionnement. La thématique de cette thèse porte donc sur le développement d'outils de caractérisation permettant d'évaluer les performances des différents diélectriques utilisés dans les micro commutateurs RF capacitifs pour systèmes électroniques hautes fréquence. L'objectif de la première partie est de présenter à la fois des généralités sur les différents types de commutateurs RF, de passer en revue les mécanismes de chargement des diélectriques présents dans ces composants, puis de présenter les objectifs détaillés du travail de thèse. La seconde partie de nos travaux est dédiée à l'étude des caractéristiques physico-chimiques des différents dépôts de nitrure de silicium PECVD utilisés dans la filière technologique du composant, ainsi qu'à la description des pré-requis nécessaires à la mise en place des matériaux déposés par plasma, afin de relier le comportement électrique des couches à leur structure et leur composition. Une analyse de la composition chimique et de la stSchiométrie des films a été réalisée par analyse FTIR et RBS. Lors de la troisième partie une structure MIM est utilisée. Ce type de structure de test élémentaire présente des avantages par rapport à un micro commutateur RF : simplicité de fabrication, contrôle de la qualité du contact, suppression des effets mécaniques. Elle permet donc d'é tudier la réponse du diélectrique à se charger sans avoir à prendre en compte des défauts de contact ainsi que les effets mécaniques toujours présents dans un micro-commutateur. Enfin, les nano caractérisations par AFM sont présentées. Il s'agit d'une nouvelle méthode de caractérisation développée pour la première fois au LAAS pour évaluer la capacité d'une couche diélectrique à se charger sous champ élevé. En effet, cette technique a permis de tendre vers les conditions réelles d'utilisation du micro commutateur en réalisant une injection de charges localisée puis en suivant l'évolution spatio-temporelle des charges en condition de circuit ouvert.

Ce mémoire de thèse s'intéresse au comportement du béton sous chargement triaxial sévère, et plus précisément, aux mécanismes de dégradation associés. Le cadre plus général de cette étude est l'amélioration de la tenue des infrastructures soumises à des chargements dynamiques de type impact, pouvant générer des contraintes moyennes dans le béton de l'ordre du GPa. Des essais quasi-statiques sont nécessaires pour caractériser le comportement d'un matériau dans un état de contraintes homogènes. Les travaux présentés dans ce manuscrit proposent d'investiguer les mécanismes de dégradation du béton lors d'essais triaxiaux. Pour cela, deux machines innovantes sont utilisées : une presse triaxiale de grande capacité (Giga) et un tomographe à rayons X. Le processus de réalisation des essais consiste à scanner des échantillons de béton à l'état vierge et après chaque cycle de chargement (charge-décharge) effectué avec la presse triaxiale. Les images issues de ces examens tomographiques permettent d'évaluer la modification de la mésostructure du béton (échelle où les granulats et les macropores apparaissent) selon différents trajets et niveaux de chargement. Deux échantillons ont été testés triaxialement selon ce processus. Le premier, à relativement faible confinement (50 MPa), montre que les mécanismes menant à la rupture sont fortement localisés et principalement initiés à l'échelle microscopique. Le deuxième, testé à un très fort confinement (650 MPa), présente un endommagement diffus avec également un mécanisme de rupture localisé. Un modèle mésoscopique, utilisant la méthode aux éléments discrets, est également présenté dans ce manuscrit. L'originalité de cette approche réside d'une part dans le caractère prédictif du modèle développé, le comportement du mortier, des granulats ou de leur interaction étant identifié a priori ou à partir d'essais réalisés sur mortier et roche. D'autre part, la méthode de construction du maillage éléments discrets s'appuie sur la segmentation 3D d'images tomographiques ce qui permet une comparaison des faciès de ruptures expérimentaux et numériques. Ce modèle aboutit à une bonne prédiction du comportement triaxial du béton, et semble être un outil prometteur d'étude des mécanismes d'endommagement et de l'influence de paramètres de composition du béton.

De nos jours, la production agricole est soumise à certaines restrictions avec l'objectif de contrôler limpact environnemental et les volumes de production. Ces restrictions ont entrainé des modifications du niveau d'intensification de la production. En ce qui concerne lélevage des ruminants, le niveau d'intensification est défini par le chargement (animaux/ha) et la fertilisation minérale (kg/ha). La réforme de la Politique Agricole Commune (PAC) en 1992 a instauré des « méthodes de production agricole compatibles avec les exigences de la protection de l'environnement ainsi que l'entretien de l'espace naturel » (Règlement (CEE) N° 2078/92 du Conseil du 30 juin 1992, J.O.C.E. N°L 215 du 30/7/92 ; MRW, 1997). La réduction du niveau d'intensification de la production se trouvait parmi ces mesures. En élevage viandeux, elle était encouragée par l'octroi de primes aux éleveurs ne dépassant pas un seuil de chargement de 2 UGB/ha. Ces primes permettaient de compenser la perte de production due à la réduction du niveau dintensification. De plus, des primes à l'extensification pouvaient être obtenues pour les chargements inférieurs à 1,4 UGB/ha. Ces mesures, conjointement au système des quotas, ont permis de maîtriser aussi le volume de la production à grande échelle. Actuellement, suite au principe du découplage décidé lors de la réforme à mi parcours de lAgenda 2000 en juin 2003 et qui correspond aux dernières réformes de la PAC, loctroi de primes nest plus lié au volume des productions, mais bien à la surface. Chaque exploitant doit disposer de « droits » quil doit activer en justifiant les superficies correspondantes. Ces droits sont calculés sur base des superficies et des animaux qui ont donné lieu à un paiement daides directes au cours des années de références 2000, 2001 et 2002. Une fois les droits justifiés et un ensemble de conditions appelées « conditionnalité », liées à lenvironnement (Directive Nitrate), à la sécurité alimentaire et au bien-être des animaux, respectés, lexploitant pourra obtenir le «paiement unique». Les Etats Membres peuvent choisir de découpler certaines productions comme cest le cas pour les vaches allaitantes en Belgique. De plus, les règlements liés à la « Directive Nitrate » ont permis de mieux prendre en compte les effluents délevage et ont provoqué une diminution de la fertilisation azotée susceptible de diminuer la production, lazote étant le premier minéral limitant pour la croissance végétale. Cependant, dans les prairies pâturées, on constate souvent un bilan azoté positif. Lazote en excès est susceptible de sortir du système en étant lessivé sous forme de nitrate avec un risque de pollution environementale. La réduction de l'intensification de la production obtenue soit par une réduction de la fertilisation azotée soit par la réduction du chargement ou les deux facteurs conjugués, peut provoquer une diminution des déjections déposées sur les parcelles et une réduction du bilan azoté. On peut ainsi obtenir une réduction de la pollution des eaux (notamment par les nitrates) ainsi que les émissions des composants azotés volatils (ammoniac et oxyde nitreux). Les résultats dune série d'essais menés pendant six années consécutives sur des prairies pâturées par les principaux types de spéculation bovine, la vache allaitante, la vache laitière et le taurillon, sont présentés et discutés dans cette thèse. Le fil conducteur des essais a été un protocole semblable dans ces trois spéculations. Ce protocole visait à comparer d'une part, la réduction de 33% de la fertilisation azotée sans réduction du chargement et d'autre part, le rapport entre ces deux systèmes et un système sans apport d'azote minéral. Les paramètres étudiés ont été les performances zootechniques, phytotechniques, le bilan azoté et, pour les spéculations des vaches laitières et des taurillons, les reliquats azotés dans le sol. En plus, dans la spéculation "taurillon", les trois lots soumis au pâturage ont été comparés à un lot engraissé en stabulation.

Dans le cadre du Projet National SOLCYP, le présent travail avait pour but d'étudier la réponse des pieux sous chargements axiaux pour les phases avant, pendant et après cycles. Pour atteindre cet objectif, une étude expérimentale étendue a donc été réalisée par le moyen de deux compagnes d'essais de chargements cycliques sur différents types de pieux instrumentées (battus, forés, vissés) dans deux sites expérimentaux : le site de Merville dans l'argile surconsolidée des Flandres et le site de Loon-Plage près de Dunkerque dans les sables denses des Flandres. Les essais cycliques comportaient des essais en compression, en traction et alternés avec des séries de cycles à forte amplitude conduisant à la rupture cyclique et des séries d'amplitude modérée à très grands nombres de cycles (N>5 000 cycles).L'interprétation de ces essais a englobé, d'une part, une analyse globale du comportement des pieux sous chargements cycliques notamment (i) la réduction de la capacité du pieu; (ii) le nombre de cycles que le pieu peut support avant la rupture (iii) l'évolution du déplacement en tête des pieux (rigidité cyclique). D'autre part, elle a intégré une étude locale en particulier sur la dégradation du frottement latéral et l'évolution de la résistance de pointe du pieu. Cette thèse, basée sur l'étude expérimentale, a permis la formulation des conclusions pratiques sur le comportement des pieux sous chargements cycliques axiaux et a proposé des perspectives pour bien cerner cette problématique

Au cours de la production d'hydrocarbures, l'extraction de fluides fait décroître la pression de pore dans les réservoirs (" depletion "). Ceci induit un changement du champ de contraintes qui résulte en une augmentation des contraintes effectives appliquées sur le réservoir. Les mesures in situ montrent que les variations de contraintes peuvent être décrites par un paramètre appelé chemin de chargement (stress path), défini comme le rapport entre la variation de contrainte effective horizontale et la variation de contrainte effective verticale par rapport aux conditions initiales dans le réservoir. La compaction induite par la production d'hydrocarbures peut avoir de graves conséquences dans le cas de roches faiblement consolidées car elle induit des variations des propriétés pétrophysiques des roches in situ, notamment de la perméabilité, un des paramètres les plus importants pour estimer la performance d'un réservoir mais aussi un des plus difficiles à mesurer. Pour compliquer encore les choses, la perméabilité est souvent anisotrope dans les réservoirs avec de forts contrastes entre la perméabilité horizontale kh et la perméabilité verticale kv. L'objectif de cette étude est de comprendre l'influence des chemins de chargement sur le comportement mécanique et les évolutions couplées de perméabilité pour un sable quartzeux (Sable de la Durance, DS) et un grès faiblement consolidé (grès d'Otter Sherwood, OSS, qui constitue la roche réservoir du champ pétrolier de Wytch Farm en Angleterre). Nos résultats montrent que le grès peu consolidé présente un comportement mécanique similaire à celui de roches consolidées. Au contraire, le sable présente un comportement différent, avec une transition plus graduelle entre les régimes de déformation qui nécessite d'utiliser un critère basé sur l'évolution du rayon de courbure des courbes contraintes-déformations pour déterminer les contraintes limites : cette méthode a été validée par une étude d'analyse des émissions acoustiques pour caractériser l'endommagement. Les domaines de déformation élastique et plastique ont été bien définis et les contraintes limites ont été comparées aux prédictions du modèle Cam-Clay modifié et du modèle d'enveloppe limite normalisée. Les perméabilités horizontale et verticale ont été mesurées sous contraintes. Pour analyser l'influence des effets de bord dans les essais mécaniques, les perméabilités mesurées soit classiquement sur toute la longueur de l'échantillon, soit entre deux points intermédiaires ont été comparées. Pour l'écoulement horizontal, les facteurs géométriques et facteurs d'anisotropie ont été déterminés par des simulations numériques en éléments finis afin de pouvoir déterminer les vraies valeurs de perméabilité horizontale. L'évolution de la perméabilité suit l'évolution de la déformation des matériaux et est contrôlée aussi bien par la déformation volumique que par la déformation en cisaillement. A partir de nos mesures il est possible de séparer l'effet de la pression moyenne de l'effet de la contrainte déviatorique sur l'évolution de la perméabilité en construisant des cartes d'isoperméabilités dans l'espace des contraintes. Enfin une modélisation élasto-plastique a été réalisée pour prédire le comportement hydro-mécanique du grès faiblement consolidé. L'approche utilisée permet de prédire de manière satisfaisante l'évolution de la perméabilité avec les contraintes, à partir d'une loi exponentielle fonction de la déformation effective. Au contraire, pour le sable de la Durance le lien entre l'évolution de la perméabilité et la déformation est loin d'être évidente, notamment aux faibles contraintes où la réduction de perméabilité est très rapide. Pour mieux comprendre ces évolutions de perméabilité, une analyse de l'endommagement a été réalisée par des mesures sur échantillons et en utilisant des techniques d'imagerie à plusieurs échelles.

Dans le cadre du Projet National SOLCYP, le présent travail avait pour but d'étudier la réponse des pieux sous chargements axiaux pour les phases avant, pendant et après cycles. Pour atteindre cet objectif, une étude expérimentale étendue a donc été réalisée par le moyen de deux compagnes d'essais de chargements cycliques sur différents types de pieux instrumentées (battus, forés, vissés) dans deux sites expérimentaux : le site de Merville dans l'argile surconsolidée des Flandres et le site de Loon-Plage près de Dunkerque dans les sables denses des Flandres. Les essais cycliques comportaient des essais en compression, en traction et alternés avec des séries de cycles à forte amplitude conduisant à la rupture cyclique et des séries d'amplitude modérée à très grands nombres de cycles (N>5 000 cycles).L'interprétation de ces essais a englobé, d'une part, une analyse globale du comportement des pieux sous chargements cycliques notamment (i) la réduction de la capacité du pieu; (ii) le nombre de cycles que le pieu peut support avant la rupture (iii) l'évolution du déplacement en tête des pieux (rigidité cyclique). D'autre part, elle a intégré une étude locale en particulier sur la dégradation du frottement latéral et l'évolution de la résistance de pointe du pieu. Cette thèse, basée sur l'étude expérimentale, a permis la formulation des conclusions pratiques sur le comportement des pieux sous chargements cycliques axiaux et a proposé des perspectives pour bien cerner cette problématique

Notre étude a porté sur un acier de construction navale (type S355NL) employé dans la conception de bâtiments de surface. Si le comportement des fissures longues est assez bien connu, celui de fissures courtes est peu maîtrisé. Ces deux types de fissures ne présentent en réalité que peu de points communs et la démarche à adopter lors de l'étude de ces fissures courtes a nécessité une réflexion particulière. Il est notamment important de noter que la vitesse de propagation des fissures courtes est considérablement influencée par les constituants microstructuraux du matériau (inclusions, joints de grain...). Des essais à amplitude de contrainte constante ont tout d'abord été entrepris pour caractériser le comportement des fissures courtes. Les rapports de charge R utilisés pour ces essais de fatigue furent 0,1, 0,3, 0,5 et enfin -1. Des essais à amplitude variable (croissante, décroissante et issue d'un spectre de chargement) ont également été réalisés. Ces travaux ont donné lieu à de nombreux résultats expérimentaux concernant la propagation de fissures de fatigue qu'il s'agisse de fissures propageantes (conduisant à la rupture) ou non propageantes et ce à partir d'une taille de mesure de 20-25 µm. Les résultats obtenus ont été systématiquement comparés aux courbes de propagation des fissures longues (courbes da/dN – ∃Keff) également établies pour ce matériau.<br />Parallèlement à ces travaux, une étude numérique a été menée en utilisant le code éléments finis Abaqus\Standard. Nous avons tout d'abord déterminé la répartition des contraintes et le coefficient de concentration de contrainte KT dans la zone d'amorçage pour les éprouvettes utilisées. Puis, dans le but de calculer le facteur d'intensité de contraintes K nécessaire à la modélisation du comportement des fissures de fatigue, plusieurs calculs basés sur le concept d'intégrale J furent menés. Ceux-ci ont été établies pour différentes configurations d'éprouvettes et de fissures (semi-elliptique, semi-circulaire, coin, surface,...) dans les cas élastique et élastoplastique. Enfin, deux lois ont été proposées pour prédire la durée de propagation d'une fissure par fatigue.