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Síntese, caracterização e cinética de formação do pó de [alfa]-fosfato tricálcico de elevada pureza : Synthesis, characterization and reaction kinetics of high purity [alpha]-tricalcium phosphate / Synthesis, characterization and reaction kinetics of high purity [alpha]-tricalcium phosphate

Cardoso, Hugo Ananias Inacio, 1987- 24 August 2018 (has links)
Orientador: Cecilia Amelia de Carvalho Zavaglia / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica / Made available in DSpace on 2018-08-24T20:34:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cardoso_HugoAnaniasInacio_D.pdf: 8008219 bytes, checksum: ac8d13454298a5718b0e0051a87eb944 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O fosfato tricálcico (TCP) é um dos fosfatos de cálcio mais importantes dentre os utilizados como biomateriais devido à sua biocompatibilidade, bioatividade, biorreabsorbilidade e osteocondutividade. A fase ? (?-TCP) se destaca, principalmente, devido à sua conversão em hidroxiapatita deficiente em cálcio após implantação. Entretanto, é difícil obter ?-TCP de elevada pureza, o que prejudica sua reatividade e seu desempenho in vivo. O objetivo principal deste trabalho é sintetizar ?-TCP de elevada pureza. Para isso, o pó de ?-TCP foi obtido via reação de estado sólido. Os reagentes precursores foram sintetizados em laboratório a fim de se diminuir o nível de impurezas, principalmente o magnésio. Após analisados e validados, os reagentes foram misturados nas devidas proporções e o pó de ?-TCP calcinado sob diversos protocolos: diferentes temperaturas sob mesmo tempo de patamar; mesma temperatura sob diferentes tempos de patamar; mesmo tempo e temperatura de patamar com condições de resfriamento distintas. Analisou-se a influência de cada variável na cinética da reação: tempo, temperatura, resfriamento. Foi obtido pó de ?-TCP (2g) com 100% de pureza sob temperaturas (1265ºC) e tempos (2h) menores que os registrados em literatura, sem a necessidade de choque térmico. O protocolo foi validado também para grandes quantidades de material (50g), em que o nível de pureza também foi de 100% / Abstract: Tricalcium phosphate (TCP) is one of the most important calcium phosphates used as biomaterials due to their biocompatibility, bioactivity, osteoconductivity and bioresorbability. Among them, ?-TCP goes beyond due to its conversion into calcium deficient hydroxyapatite after implantation. However, it is difficult to obtain high purity ?-TCP, which prejudices its reactivity and its performance in vivo. The main purpose of this work is to synthesize high purity ?-TCP. For this, ?-TCP powder was obtained by solid state reaction. The precursor reagents were synthesized in the laboratory in order to reduce the level of impurities, particularly magnesium. After analyzed and validated, reagents were mixed in the proper proportions and ?-TCP powder calcined under various protocols: variable temperature and constant time; constant temperature and variable time; constant time and temperature with different cooling conditions. The influence of each variable on the reaction kinetics was evaluated: time, temperature and cooling. ?-TCP powder (2g) was obtained with 100 % purity at temperatures (1265 °C) and times (2h) lower than those mentioned in the literature without thermal shock. The protocol was also validated for more material mass (50g), wherein the purity level was also 100% / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

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