Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:36:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338914.pdf: 2554765 bytes, checksum: 59d638f77c12b827fab82f56ff43850e (MD5) Previous issue date: 2015 / Uma liga memória de forma Ti50Ni25Fe25 foi produzida por moagem mecânica. Suas propriedades estruturais, térmicas e magnética foram estudadas usando as técnicas difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria diferencial de varredura (DSC - differential scanning calorimetry), espectroscopia de absorção fotoacústica, magnetometria de amostra vibrante (VSM - vibrating sample magnetometry) e espectroscopia Mössbauer (ME ? Mössbauer spectroscopy). Após 8 horas de moagem, o difratograma de DRX mostrou a nucleação da fase nanométrica Ti50Ni25Fe25 (B2) e uma fase amorfa (em pequena fração volumétrica), a qual foi confirmada por medidas de DSC. A curva de histerese medida por VSM e os espectros Mössbauer medidos em baixas temperaturas mostraram que a liga Ti50Ni25Fe25 (B2) possui características típicas de materiais ferromagnéticos moles. Os efeitos da alta pressão sobre a estabilidade estrutural da liga Ti50Ni25Fe25 (B2) foram estudados usando a técnica de difração de raios X por dispersão angular. Os difratogramas em função da pressão foram registrados à temperatura ambiente. Para pressões desde a pressão atmosférica até 7,0 GPa, os difratogramas mostraram a fase B2 (c.c.c.) e Ni elementar e/ou de uma solução sólida (SS)-(Fe,Ni). Para pressões entre 7,0 e 9,0 GPa, foi observada a transformação martensítica da estrutura B2 em uma B19 (de estrutura trigonal-hexagonal), bem como o desaparecimento da fase correspondente ao Ni elementar e/ou SS-(Fe,Ni). Além disso, observou-se a nucleação da fase FeNi3. As fases B19 e FeNi3 permaneceram até a mais elevada pressão utilizada (18,0 GPa). Os espectros ME em função da temperatura corroboraram os difratogramas ADXRD registrados uma função da pressão. Durante a descompressão, a transformação estrutural inversa B19 ? B2 foi observada em torno de 5,0 GPa, bem como o desaparecimento da fase FeNi3. Simulações dos espectros ME registrados em função de baixas temperaturas usando o método de distribuição do campo revelaram valores de campos magnéticos hiperfinos muito baixos para a faixa de temperatura utilizada. Além disso, observou-se um aumento gradual da ordem ferromagnética da liga com a diminuição da temperatura até a menor temperatura utilizada (15 K).<br> / Abstract : A shape memory Ti50Ni25Fe25 alloy was produced by mechanical alloying technique. Its structural, thermal and magnetic properties were studied by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), photoacoustic absorption spectroscopy (PAS), vibrating sample magnetometry (VSM) and Mössbauer spectroscopy (ME) techniques. After 8 h of milling, XRD pattern showed the formation of the nanostructured Ti50Ni25Fe25 (B2) and amorphous phases. The latter was confirmed by DSC measurements. VSM and ME measurements showed that the Ti50Ni25Fe25 alloy has a soft ferromagnetic behavior. High-pressure effect on its structural stability was studied using Angle-dispersive X-ray diffraction (ADXRD) measurements at the room temperature. From atmospheric pressure up to 7 GPa, the ADXRD patterns showed the B2 (b.c.c) phase and elemental Ni and/or a solid solution (SS)-(Fe,Ni). For pressures between 7.0 and 9.0 GPa, it was observed the martensitic phase transformation of B2 structure into a trigonal/hexagonal (B19) structure and the disappearance of elemental Ni and/or SS- (Fe, Ni) phase. Also, the nucleation of the FeNi3 phase was observed. The B19 and FeNi3 phases remain up to the highest pressure used (18 GPa). ME spectra as a function of temperature corroborated the recorded ADXRD patterns as a function of pressure. During decompression, the reverse structural B19? B2 transformation was observed at about 5.0 GPa as well as the disappearance of FeNi3. Simulation of the recorded ME spectra as a function of low temperatures using field distribution revealed very low hyperfine magnetic field values throughout the temperature range used. Also, it was observed a gradual increase in the ferromagnetic order alloy with decreasing temperature up to the lowest used temperature (15 K).

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:24:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338942.pdf: 2648527 bytes, checksum: cb886767d486111772a926000df5ded9 (MD5) Previous issue date: 2015 / O mercado de ímãs permanentes para aplicações de alto desempenho é hoje dominado pelos ímãs à base de terras raras (TR), como os ímãs de Nd-Fe-B. Neste contexto, uma das técnicas mais promissoras atualmente para obtenção de pós para ímãs compósitos é o processo d-HDDR (hidrogenação-desproporção-dessorção-recombinação, d = dinâmico), tratamento este realizado a alta temperatura sob atmosfera de hidrogênio a fim de promover o endurecimento magnético pelo refinamento da microestrutura, além de induzir textura magnética que, por consequência, maximiza o valor de produto de energia máximo. O presente trabalho tem como foco o estudo do processo d-HDDR aplicado a uma liga à base de Nd-Fe-B da classe comercial N42 para obtenção de pós nanocristalinos próprios para preparação de ímãs anisotrópicos. Sendo assim, elaborou-se um ciclo próprio de d-HDDR de referência e, a partir do mesmo, determinou-se as influências das seguintes variáveis: tempo de patamar para desproporção; tempo de patamar para recombinação final e temperatura de patamar para desproporção e recombinação. A caracterização magnética das amostras se deu por meio de um histeresígrafo. Já a microestrutura foi caracterizada via difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo. Os resultados mostraram que o processo d-HDDR estudado foi efetivo para obtenção de pós nanocristalinos com tamanho de grão de aproximadamente 300 nm e com grau de alinhamento de 80%. Para os intervalos de tempo de patamar de desproporção analisados, não há mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas quando comparados aos valores de referência, mantendo-se em Br ? 1,07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. Já para diferentes intervalos de tempo de patamar para recombinação final, ocorrem mudanças significativas dos valores de propriedades magnéticas, havendo um patamar de valores máximos em intervalos próximos ao de referência, onde Br ? 1,1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Considerando as diferentes temperaturas de patamar para desproporção e recombinação avaliadas, os máximos valores de propriedades magnéticas atingidos foram: Br ? 1,05 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 80 kJ/m³.<br> / Abstract : Rare earth-based magnets, e.g. Nd-Fe-B, now dominate the market of permanent magnets used for high performance applications. In this regard, one of the most promising techniques is currently the so called d-HDDR process (hydrogenation-disproportionation-desorption-recombination, d = dynamic), which includes a set of high temperature treatments under hydrogen atmosphere, in order to ensure magnetic hardening by microestrutural refinement and induce magnetic texture, whose consequently maximize maximum energy product value. This work focuses on the study of d-HDDR process applied to Nd-Fe-B-based alloy of N42 commercial class in order to obtain nanocrystalline powders, proper for anisotropic magnets fabrication. Therefore, it was prepared a proprietary d-HDDR cycle in which the following variables were studied: holding time for disproportionation; holding time for final recombination and disproportionation-recombination temperature. Magnetic characterization of the samples was carried out by means of a histeresigraph, whereas the formed phases were characterized via X-ray diffraction and the microstructure by scanning electron microscopy. Results showed that d-HDDR process was effective for obtaining anisotropic powders with grain size of approximately 300 nm and alignment degree of 80%. For the studied interval of holding time for disproportionation, no significant change of the magnetic values occurred if compared to the reference cycle, with values of Br ? 1.07 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 75 kJ/m³. However, for different time intervals in final recombination, there are significant changes in the values of magnetic properties, with a plateau of maximum values near the reference range, in which Br ? 1.1 T, Hcj ? 700 kA/m e (BH)max ? 85 kJ/m³. Regarding the different studied temperatures for disproportionation and recombination, the maximum values of magnetic properties achieved were Br ? 1.05 T, Hcj ? 700 kA/m and (BH)max ? 80 kJ/m³.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia dos Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:42:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338223.pdf: 6331702 bytes, checksum: 075fbdd17c9b549656a64a1a28f177d4 (MD5) Previous issue date: 2015 / Os aços maraging são uma classe especial de aços com alta resistência e tenacidade. Apesar das suas excelentes propriedades, suas aplicações são limitadas devido ao seu alto custo de produção. Com o propósito de encontrar novos processos para melhorar as propriedades mecânicas deste aço, foram analisados os efeitos produzidos pelo forjamento a quente sobre a microestrutura, dureza e cinética de precipitação de um aço maraging C300. Para isto, corpos de prova prismáticos foram deformados sem lubrificação usando diferentes condições de forjamento, e depois foram analisados nas condições como forjado e envelhecido usando diferentes técnicas de caracterização, tais como: microscopia ótica, ensaios de dureza, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X e dilatometria. Os resultados experimentais mostraram que se obteve um importante refinamento da largura dos blocos de martensita quando o forjamento produziu uma austenita não recristalizada ou parcialmente recristalizada. Adicionalmente, os espécimes nos quais a martensita foi produzida a partir de uma austenita não recristalizada apresentaram um endurecimento mais rápido e uma maior quantidade de austenita reversa do que as amostras restantes. Estes fatos sugerem que houve uma aceleração significativa nas reações de precipitação e de formação de austenita reversa nas amostras cuja martensita foi produzida a partir de austenita não recristalizada. Finalmente, se detectou um acréscimo da dureza no estado como forjado nas amostras deformadas a quente, cujo valor máximo foi de 8% nas condições de maior redução de altura. Este endurecimento foi reduzido durante o envelhecimento devido provavelmente à ação da recuperação da subestrutura da martensita.<br> / Abstract : Maraging steels are special steels with high strength and high toughness. Despite their desirable properties, their applications are limited due to their high production cost. In order to discover new processes that improve the mechanical properties of this alloy, the kinetical and microstructural changes induced by hot forging in a maraging C300 steel were analysed. Prismatic samples were deformed without lubrication using several forging conditions, and then were analysed in both the as forged and aged stages employing different techniques such as: optical microscopy, hardness testing, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and dilatometry. The experimental results showed that an important refinement of the martensite block width was obtained when hot working produced either work-hardened or partially recrystallized austenite. In addition, the specimens in which the martensite phase was produced from a work-hardened austenite hardened faster in the early stages of precipitation than non-deformed ones. Besides, the amount of austenite in the former samples was higher than the one found in the latter. These two facts suggest that a significant acceleration of the precipitation and reverted austenite formation reactions might be taking place in the samples where hot forging produced a work-hardened austenite. Finally, an increase in hardness was observed in the hot worked samples, which maximum value was 8% in the most deformed specimens. This raise was partially eliminated during aging, probably due to the recovery of the martensite substructure.

Tese (doutorado)- Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2015. / Made available in DSpace on 2016-05-24T17:46:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 338943.pdf: 4401784 bytes, checksum: f331216981fce2ee7b937a2c476b191a (MD5) Previous issue date: 2015 / Aços sinterizados contendo lubrificante sólido incorporado ao volume são materiais potencialmente interessantes para o controle de atrito e desgaste nos modernos sistemas mecânicos, onde são predominantes os regimes de lubrificação mista ou, até mesmo, lubrificação limite. Neste trabalho, partículas de grafita foram geradas in situ no volume de aços Hadfield via dissociação de carboneto de silício durante a sinterização. Estes aços foram processados via moldagem de pós por injeção, sendo o estudo dividido em três etapas: i) desenvolvimento da matriz do aço Hadfield; ii) geração de grafita no volume de aços Hadfield; iii) caracterização de aços Hadfield processados em forno tubular. As duas etapas iniciais foram realizadas com o objetivo de entender a influência dos pós e parâmetros de sinterização na formação microestrutural destes novos materiais. O uso de pó de ferromanganês de elevado teor de Mn e tamanho de partícula superior ao do pó de ferro resultou em porosidade secundária. Atmosfera de sinterização com baixo potencial químico de oxigênio foi recomendado para evitar a oxidação das partículas ricas em Si/Mn. Além disto, foi recomendado o resfriamento do forno a uma taxa maior que 50 ºC/min para evitar a precipitação de fase secundária em contorno de grão. Em termos de geração de grafita, observou-se que o elevado potencial químico causado pela mistura dos diversos pós de elementos de liga contribuiu para a rápida difusão dos átomos de C, provenientes da dissociação do SiC, na matriz metálica. Assim, a formação da grafita aparenta estar associado a um processo de solubilização e precipitação, o que faz com que a grafita gerada no volume dos aços Hadfield apresente características similares a do ferro fundido.<br> / Abstract : Sintered steels containing embedded solid lubricants in the volume are potential interesting materials to control friction and wear in modern mechanical systems, where regimes of mixed lubrication or even boundary lubrication are predominant. In this work, graphite particles were generated in situ in the volume of Hadfield steels via dissociation of silicon carbide during the sintering. These steels were processed by powder injection molding, and the study divided in three stages: i) development of the Hadfield steel matrix; ii) generation of graphite in the volume of the Hadfield steels; iii) characterization of Hadfield steels sintered in a tubular furnace. First two stages were carried out with the goal of understanding the influence of powders and sintering parameters on the microestrutural formation of these new materials. The use of high Mn content iron-manganese powder and with particle size bigger than the iron powder resulted in secondary porosity. Low oxygen chemical potential sintering atmosphere was recommended to avoid oxidation of the Si/Mn rich particles. Moreover, the ratio of furnace cooling was recommended to be over 50 ºC/min to avoid grain boundary precipitation of secondary phases. In terms of graphite generation, it has been observed that the high chemical potential caused by the mixture of several alloying powders contributed to the fast diffusion of C atoms, dissociated from SiC, into the metallic matrix. Thus, graphite formation is apparently associated to a solubilization and precipitation process, which meant that the graphite generated in the volume of the Hadfield steels presented similar characteristics to cast iron.